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Etoile ADJON
Par toi, tout a germé dons ce froid incertain de l'hiver,
Puis tout a commencé à la lumière de la lampe,
Continué à la lumière du jour,
Tou toc 0 nti nué au deI à deI u t. guidép a r te s di r ecti 0 n s'
infail/ibles de tes points lumineux,
Cont i nue r • oui c ont inuer, ou delà de 1ui qui ne soit
s'adopter, continuer, bâtir, solidifier puis vivre!
Vivre loin la femme et l'enfant,
V iv rel 0 in 1a fa mi 1/ e et la soc iété,
;-':
Vivre loin les êtres et les choses,
~ ~~ .;.-
Oui vivre l'Amour, l'Espoir, le Destin,
Audeià de lui, vivre la Passion, courir!o Beauté
par les fleurs enivrantes du jardin, par la forêt
j. ...
mystérieuse et irvtr iou atvte, par l'eau douce et
•' r"

---

A Maïté, mon soutien;
à mes en fan t s, en exemple;
à J'enseignement de mes
parents.
~ ........: ::~:;..~ .
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---

TABLE DES MATIERES
Introduction
1
I. Chapitre 1 - Bibliographie
3
1.1. Les stades de durcissement des métaux cubiques
à faces centrées
4
1.1.1. Introduction
4
(a) Forme des courbes du taux de durcissement aux basses
températures (T < 0.5 Tf)
4
(b) Forme des courbes du taux de durcissement aux hautes
températures (T ~ 0.5 Tf)
,
6
1.1.2. La limite élastique macroscopique r e
8
1.1.3. Le stade l
8
1.1.4. Le stade II
9
1.1.5. Le stade III
12
1.1.6. Dépendance en température et vitesse de la contrainte
d'écoulement plastique r (stade l, II)
15
(a) Loi de Cottrell-Stockes
,
15
(bjVariation de la contrainte d'écoulement plastique en
fonction de la température
'
..
15
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. l1.7. Le stade IV L
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Les stades de durcissement' des semiconducteurs
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19
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Chapitre II - Techniques expérimentales
29
ILL Eprouvettes de déformation et essais mécaniques
30
II.l. 1. Eprouvettes de traction
30
(i) L'orientation [112]
30
(ii) Elaboration des éprouvettes
30
II.l.2. Essais de traction
33
II.2. Observations métallographiques et microstructurales
36
II.2.l. Microscopie optique
36
II.2.2. Microscopie électronique à balayage
37
II.2.3. Diffraction X
37
11.2.4. Microscopie électronique à transmission
39
II.2.4.I. Obtention des lames minces et orientation
39
11.2.4.2. Caractérisation de la sous-structure des défauts
41
(i)
Validité des observations
41
(ii)
Analyse des dislocations
41
(iii)
Mesure des désorientations
42
(iv)
Mesure de la densité des dislocations
42
(v)
Analyse des sous-joints
.42
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Chapitre III - Résultats
47
111.1
Les stades de durcissement
:48
IlLl.l. Evolution des courbes contrainte-déformation
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1: (y) en fonction de la température et de la vitesse
de déformation
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(i)
Le début des courbes de /8 éformation
(ii)
Les divers stades de durcissement
48
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(iii) ..
Les contraintes de début de stade'
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51
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III. 1.2. Caractéristiques des stades de durcissement
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III.l.2.l. Régime 1 de température
55
(i)
Stades de durcissement observés pour
y=2 x 10 -3 çl
55
(ü)
Influence de ysur les stades de
durcissement
58
III.I.2.2. Régime 2 de température
60
III.I.2.3. Régime 3 de température
64
IlI.I.2A. Variation avec T et ydes contraintes
de début de stade
66
111.2. Les observations de la microstructure
69
III.2.1. Sous structure initiale
69
111.2.2. Régime 1
72
III.2.2.1. Stade II
72
a) traces de glissement
72
b) sous structure de dislocations
72
111.2.2.2. Stade III
80
a) traces de glissement
80
b) sous structure de dislocations
81
III.2.2.3. Stade IV
83
a) traces de glissement
83
b) sous structure de dislocations
88
III.2.2A. Stade V
89
a) systèmes de glissement
89
b) sous structure de di slocations
95
111.2.2.5. Stade VI
99
III.2.2.6. Synthèse des observations
métallographiques et microstructurales
101
,
/
111.2.3. Régime 2
103
111.2.3.1. Stade III
103
111.2.3.2. Stade IV
103
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a) lignes de glissement
1.03
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111
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a) les observations à T=870K et
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Y=2.10-2 s!
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III
~) les observations à T=939K et
y=2.1O-3s- 1
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y) les observations à~T=1145Ket
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111.2.3.5. Synthèse des observations métallographiques
et microstructurales
141
a) la sous structure de déformation
141
b) les systèmes de glissement
143
c) les dislocations à l'intérieur des sous grains
143
d) les sous joints
144
III. 2.4. Régime 3
146
CHAPITRE IV. Discussion
147
IV.I. Méthode d'analyse de l'activation thermique
des contraintes t III' t IV' 't V
148
IV.2. Largeur de dissociation de la dislocation
vis dans le cuivre
150
IV.3. Discussion du régime 1 de température
, 151
IV.3.1. Componement phénoménologique du taux de
durcissement des stades II, III et V
151
IV.3.2. Les caractéristiques de la microstructure
154
a) Evolution générale de la sous structure
154
b) Transition stade II-III
154
c) Transition stade ill-IV
156
d) Transition stade IV-V
156
e)Transition stade V-VI
15.7
IV.3.3. Etude du 't III
157
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\\
a) Energie de défaut d'empilement déduite du 't III
, t'57
b) Paramètres d'activation du t III
158,
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IV.3.4. Etude du r IV et du 't V
160
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a) Les paramètres d'activation mesurés au
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't IV
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b) Les paramètres d'activation du t V
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IV.4. Discussion du régime 2 de température ,
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i) sous structure associée
166
ii) modèle de paires de décrochement
pour le glissement non compact
dans la structure CfC
166
iii) Le mécanisme du t IV (régime 2)
169
IVA.3. Le stade V
174
a) Les observations
174
b) Etude du t V
174
IV.5. Discussion du régime 3 de température
177
lV.5.1. Le taux de durcissement
177
lV.S.2. La microstructure
178
IV. 6. Energies d'activation de fluage
178
IV.7. Les diverses instabilités de déformation
180
Conclusion et prospective
181
Annexes
Annexe 1 : Construction de la projection stéréographique dans
la technique de diffraction en retour des rayons X
185
Annexe 2 : Technique de mesure des désorientations (MET)
189
Références
191
':: ':" Remerciements
197
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199
,.'1~rt~ur·ri cul um- vitae
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INTRODUCTION
Les courbes .contrainte-déformation T (y) et les taux de durcissement associés e = dt /dy des
monocristaux de structure cubique à faces centrées (c.f.c.) ont été étudiés extensivement dans le
passé et trois stades de durcissement I, II et III ont été clairement établis.· Le stade 1 suit
immédiatement le début de l'écoulement plastique avec un faible taux de durcissement. Le stade
II est caractérisé par un taux de durcissement beaucoup plus élevé et dans le stade III le taux de
.
.
durcissement décroit lorsque la déformation augmente.
Les travaux conduisant à la division des courbes T (y) en trois stades, ont été réalisés à des
températures généralement inférieures à 0.5 Tf (Tf: température de fusion) dans des conditions
de déformation uniaxiales (traction, compression). Parce que le taux de durcissement en stade
III décroit rapidement lorsque la déformation augmente, il était admis que le stade III conduirait
naturellement à une valeur nulle du durcissement si des dégâts.' dans la sous structure
n'intervenaient pas aux fortes déformations (Mecking et.al., 1979, Kocks, 1976). Récemment
cependant, des.essais de torsion permettant d'atteindre de très fortes déformations (supérieures
à 100%) réalisés à des températures inférieures à 0.5 Tf et des essais de déformation uniaxiales
à hautes températures (supérieures à 0.5 Tf) montrent qu'après le stade III, d'autres stades de
durcissement sont présents.
Dans les essais de torsion, après le stade Ill, le durcissement e (T ) change brutalement de
pente. Cette région du durcissement a reçu, pour des raisons de logique, le nom de stade IV
(Gil Sevillano et al., 1980) alors qu'elle a été observée pour la première fois par Kovacs et al.
(1963).
A haute température (T ~ 0.5 Tf), dans des essais de déformation uni axiale, le stade III est suivi
d'un stade IV caractérisé par un taux de durcissement constant ou croissant (dépendant de la
température) lorsque la déformation augmente et d'un stade V à taux de durcissement
décroissant. Ce comportement des hautes températures a été caractérisé pour la première fois
part~§~h~bter et al. (198~!) dans la structure cubique diamant (c.d.). Par analogie avec la
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2
choses sur leurs évolutions à haute température. Nous nous proposons donc dans cette étude de
comprendre et de décrire l'origine des divers stades de durcissement observés dans des
monocristaux de cuivre.
Dans le premier chapitre, nous présentons d'abord une description bibliographique des stades
de durcissement dans les cristaux de structure c.f.c, et c.d.; nous nous intéressons ensuite aux
systèmes de glisse~ent observés (compacts et non compacts) dans la structure c.f.c.
Finalement, nous présentons les objectifs de la présente étude.
Le deuxième chapitre est consacré aux techniques expérimentales: préparation des éprouvettes
de traction, conditions de déformation, techniques d'observation et de caractérisation de la
micros tructure.
Dans Je troisième chapitre, nous exposons les résultats expérimentaux:
- caractérisation des divers paramètres du durcissement en fonction de la température Tet
de la vitesse de déformation résolue y
- observation des microstructures associées à chaque stade de durcissement en fonction
de Tet yet identification des mécanismes microstructuraux associés
Ces résultats sont discutés dans Je chapitre IV.
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CHAPITRE 1
REVUE BIBLIOGRAPHIQUE
Dans la première partie de ce chapitre, nous décrivons les stades de durcissement des cristaux
de structure c.f.c. : paramètres du durcissement, microstructures et modèlesde durcissement.
La deuxième partie décrit les stades de durcissement dans les,semiconducteurs de structure c.d.
qui présente de grandes analogies avec la structure c.f.c. et pour laquelle une caractérisation à
haute température du durcissement a été faite.
La troisième partie est consacrée aux systèmes de glissement dans la structure c.f.c.
principalement aux conditions d'apparition des systèmes de glissement non compacts.
Finalement la dernière partie présente les objectifs de la présente étude.
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---

6
Le stade IVL a également été observé en torsion dans la plupart des métaux c.f.c. : l'aluminium
(Alberdi, 1986), Rollet et al. (1988); le nickel (Hughes et al. ,1985), (Kovacs et al., 1963); le
cuivre (Alberdi, 1986), Rollet et al. (1988), Zehetbauer et al., (1988); l'argent (Kovacs et al.,
1963), Rollet et al. (1988), ...
La nature exacte des processus en jeu dans les différents stades de durcissement peut être
investie en étudiant le comportement des courbes 't (y) et e('t) en fonction de divers paramètres
tels que la vitesse de déformation y, la température T, l'orientation initiale des éprouvettes. Dans
les sous sections 1.1.2 à 1.1.6, nous décrivons successivement l'état des connaissances
concernant la limite élastique macroscopique 'te, les stades l, II, III et la dépendance en
température et vitesse de déformation de la contrainte d'écoulement plastique 't (loi de Cottrell-
Stokes). Le stade IVL sera décrit dans la sous section 1.1.7. Les paramètres caractéristiques du
durcissement, c'est-à-dire les diverses contraintes et déformations résolues de début et de fin de
chaque stade, et les taux de durcissement associés, sont définis sur la Fig. 1.
(b) Formes du durcissement aux hautes températures (voisines ou
supérieures à 0.5 Tr)
Les Fig. 2 et 3 montrent des courbes du taux de durcissement e('t ) obtenues respectivement
dans l'aluminium et l'or sur une gamme de températures allant des basses températures (T <
0.5 Tf) aux hautes températures (T > 0.5 Tf). Toutes ces courbes sont présentées à partir du
début du stade III. Dans le cas de l'aluminium, Fig. 2, e décroit lorsque t augmente suivant
deux pentes différentes pour des températures inférieures à 466K (0.5 Tf) et suivant 3 pentes
différentes aux températures supérieures: on observe même à 612 K (0.65 Tf) et à 658 K
(0.7 Tf) une remontée de e sur un intervalle bien défini de la contrainte appliquée t. Par.
analogie avec les cristaux de structure c.d. (voir § 1.2 ci-dessous), Schrôter et Siethoff (1984)
ont suggéré que ces trois pentes du durcissement devraient correspondre à trois ~t~9~sdistincts
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III, IV et V, sans effectuer eux-mêmes de vérification expérimentale. La Fig. 3 rnontrequ'un
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comportement très similaire est présent dans l'or pour T > 570 K. Il apparait.qeric clairement
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une évolution en fonction de la température des stades de durcissement dans les;i,çris'taÙx c.f.c.
dans ces conditions.
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- =t/m
10
20
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Fig. 2. Taux de durcissement e = d't / dy en fonction de t à différentes températures pour y= 5.10-4 s-l. Les
courbes débutent en stade III. Monocristaux d'aluminium d'axe [Ill J. D'après Nicklas et al. (1979).
Au: i : 4-10- 3 1- 1
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Fig. 4. Dépendance en température de 'tell! pour l'aluminium, l'argent et le cuivre (d'après Mitchell, 1964).
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Déformation
Fig. 5. Densité des dislocations en fonction de la déformation dans des monocristaux de
mesurés à partir de figures d'attaque à l'ambiante; 0 dislocations primaires, .1 dislo
changement de pente sur la courbe correspondant aux dislocations primairesse p~(Xr
(Basinski et al., 1 9 6 4 a ) . ·
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,.(kgl.I.nI]l2) pour deiinonocristaux de cuivre déconnés à la température ambiante.
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12
A basse température (inférieure à l'ambiante dans le Cu), la sous structure se divise en deux
types distincts de régions, celles comprenant des enchevêtrements de dislocations et celles
constituées de parois plus régulières de dislocations. Les premières régions sont constituées
d'enchevêtrements de dislocations coins primaires formant des dipôles, auxquels sont associés
des dislocations secondaires. On n'observe pas de désorientation du cristal dans ce type de
région. Le deuxième type de région est constitué de bandes alternativement désorientées dans
un sens puis dans l'autre et bordées de parois complexes et denses de dislocations, dont une
fraction importante sont des dislocations de Lorner-Cottrell; ces parois sont approximativement
parallèles aux plans primaires de glissement. La distance entre les bandes est inversement
proportionnelle à la contrainte appliquée.
Après déformation à la température ambiante, en début de stade II, les enchevêtrements de
dislocations coins observés en stade I sont maintenant reliés par des enchevêtrements de
dislocations secondaires formant ainsi une structure homogène d'obstacles dans tout le cristal.
Les dislocations de Lomer-Cottrell sont rarement observables. La sous structure en fin de stade
II est constituée de parois approximativement parallèles aux plans primaires de glissement et en
certains points desquelles des parois perpendiculaires sont observées (Steeds, 1966).
A toutes les températures, les bandes du cristal, désorientées alternativement les unes par
rapport aux autres, sont longues par rapport à leurs séparations et peuvent s'arrêter dans le
cristal. Les mesures de densité de dislocations montrent que les dislocations primaires et
secondaires sont maintenant en proportion comparable, Fig. 5. On obtient la relation
PF oc 0 2.35 entre la densité des dislocations secondaires et la contrainte appliquée, mais une
corrélation précise entre la densité des dislocations primaires et la contrainte appliquée n'est pas
observée (Basinski et al., 1979).
1.1.5
Le stade III
La contrainte de début de stade III, 1 III décroit fortement lorsque la températureaugmente. De
nombreux auteurs ont mesuré la dépendance de lm en fonction de la températ,p,re et ont ~bservé
':.:: ",~.
que 1 III décroit exponentiellement:
ln (1 III/Il) = ln [1 III (0) !Il(O)] - BT
(1.2)
..
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où 1 III (0) et 11(0) sont respectivement les valeurs' de 1 III et du modqjt?ë.cisâiBèriiènt à ODK et
B une constante.
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---

13
Une telle dépendance en température a été observée par divers auteurs dans le cuivre, Fig. 7,
provenant de Mitchell (1964), dans l'or (Berner, 1960), Seeger et al. (1959), l'argent [Berner
(1960), Alhers et al. (1962), Bühler et al. (1963)], le nickel (Haasen, 1958), l'aluminium
(Seeger et a1., 1959), le plomb (Bolling et al., 1962). Mentionnons toutefois, Fig. 7, que les
mesures de t III aux très basses températures sont imprécises (Thorn ton et al., 1962) à cause de
la transition très molle entre le stade II et le stade III. Haasen (1958) et Seeger et al. (1959)
avaient également observé que ln r III augmentait linéairement avec ln r :
'tII(~ ] kT ••
ln
= A ln (y/yo)
[ 'tm<0)/~(0)
(1.3)
où A et ra sont des constantes, dépendant du métal considéré.
Une dépendance de r III en fonction de l'orientation n'est pas nettement observée, Fig. 8. r III
augmente dans les alliages lorsque la concentration augmente (Haasen et al. (1960), Thornton et
al. (1962), le taux de durcissement eIII décroit linéairement avec la contrainte appliquée, Voce
(1948, 1955).
L'analyse des lignes de glissement montre que de nombreuses lignes brisées composées
alternativement de segments associés au plan primaire de glissement et au plan des glissements
déviés sont présentes (Mader, 1957), suggérant des déviations abondantes des dislocations
dans le stade III. La déviation des dislocations n'est, en fait, pas seulement observée en stade
III mais également de façon moins abondante en stade II et même 1 (Basinski et al., 1979).
Il y a peu d'études de la sous structure de dislocations en stade III et celles qui existent (Steeds,
1966) semblent suggérer que la sous structure n'est pas fondamentalement différente de celle de
la fin du stade II.
La dépendance de la contrainte t III (T,f) (f = énergie de défaut d'empilement) associée aux
.,>observations microstructurales, ont amené à penser que ce niveau de contrainte pouvait rendre
compte-de l'apparition des déviations. Divers modèles du glissement dévié (Schôck, Seeger,
'c1955);S'~eger et al. (1959}et\\Volf (1960); Friedel (1956, 1957), Escaig (1968a) ont donc été
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développés. Ils sont résumés et discutés par Bonneville-Escaig (1979) .
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14
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200
300
Temperature -
Fig. 7. Courbes ln(t III/~) en fonction de la température mesurée dans le cuivre par divers auteurs.
D'après Mitchell (1964).
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3.4
2.6
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3.30
3.9
.' Fig. 8. Diverses valeurs de tIII (kg/mm2) en fonction de ,l'orientation, POu~!Ï~<·w.6h.oçristaux,·de~~i~re
, déformés àla température ambiante.
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, : , . :',',;' {'::;:i'ti'(';',
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.~. Mitchell (1962) 0 Diehl (1958),0 Présente étude pour l'orientati.qpti:~{~]~~..y~~?)tW.Q-~ s-l,{'
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15
1.1.6. Dépendance en température de la contrainte d'écoulement
plastique (stades 1 et II)
(a) Loi de Cottrell-Stokes
Cottrell et Stokes (1955) ont réalisé l'expérience suivante: ils ont déformé un monocristal
d'aluminium à un niveau de déformation donné à une température T 1, mesuré la contrainte
d'écoulement plastique 1 (T 1), déchargé l'éprouvette, déformé la même éprouvette à une autre
température T2 et mesuré la nouvelle contrainte d'écoulement initiale 1 (T2)' Ils ont trouvé que
le rapport 1 (T2)/1 (T1) était approximativement constant indépendant de l'allongement (loi de
Cottrell-Stokes) après une faible déformation initiale. Cette loi a été confirmée dans le cuivre,
l'argent, l'aluminium, le nickel, par différents auteurs (Adams et al. (1955), Basinski (1959),
Haasen (1958)). Des déviations par rapport à cette loi sont observées aux très faibles
déformations et sont dues principalement aux impuretés (Basinski et al., 1979). Récemment,
Mecking et al. (1981) ont montré que cette loi n'était plus valable aux fortes déformations au
delà du stade II à toutes les températures.
(b) Variation de la contrainte d'écoulement plastique en fonction de la
température
La Fig. 9 montre, pour divers métaux, le rapport [1 (T)/Il(T)]/[1 (O)/Il(O)] en fonction de la
température (Mitchell, 1964). A basses températures, ce rapport décroit rapidement lorsque la
température augmente jusqu'à atteindre un plateau pour chaque métal pur à une température que
nous appelons TH, puis se remet à décroitre rapidement à une température plus élevée appelée
TH' Ce comportement a reçu l'explication suivante: la contrainte 1 comprend deux termes 1* et
1i (Seeger, 1957); 1i est la contrainte interne à longue distance qui varie faiblement en fonction
de la température, comme le module de cisaillement !leT); 1* est due aux interactions à courte
distance, thermiquement activables et dépend fortement de la température. La loi de Cottrell-
Stokes correspond donc à la relation d1*/d1i = cte durant la déformation. Son existence
in1PUÇIJ~, soit que les obstacles controlant 1i et 1* restent proportionnels en nombre pendant la
,cd€t2rrn'atjon,
c'est-à-dire que l'échelle des arrangements de dislocations évolue avec la
"déformâ:~on sans que la nature de ces arrangements soit modifiée (Cottrell et Stokes, 1955),
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·"-soitq\\i~)·'l~.',inêmeobstacle, t~rque la forêt de dislocations, est à l'origine de 1* et 1i (Mott,
1955)::0:;:>.' . .
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jl.'s~m:blè don.G."iql;l'ïl y a un processus thermiquement activé qui contrôle la contrainte;
d~,ét~~i~:~~·n{j:p·?~~îidyi"pQu;r.T"f-jrBet devient athermique au-dessus de..TH, 'et un, àOtre
pr~~ei~·~s·t.;r.i~rin)i~t.~~_···rri.:..è.;ift.:.;~çtl~.,"~i;~(G.l'''debute de manièsr.ee,Jf,ective seulement à p.arti;\\le T;:,. ."
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Div.erses;;t:.~éori~s~6tît été proposées POliLe*'pliqu~f,:1~t9QntralQted'écoulement p.lasticiliYj~t)e
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16
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1,200
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Fig. 9. Variation du rapport des contraintes d'écoulement plastique ['t (T)/'t (0)] x [J.l(o) / J.l(T)] en fonction de la
température pour divers métaux purs CFC. D'après Mitchell (1964).
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Fig. 10. Taux de durcissement à différentes températures de p01Y(;iis~ux\\dè Cir{éssais de torsion) ,en fonction
de la Contrainte. D'après Alberdi (1986).
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17
Tableau 1
Diverses théories proposées pour 'te, 'ti et le durcissement
Théories
Auteurs
't*
'ti
Durcissement
Théorie du champ de
Seeger, 1957
Interaction à
Champ de
Augmentation de la
contrainte à longue
Seeger et al" 1957
coune distance
contrainte à
densité des
distance
avec les arbres
longue distance
empilements
de la forêt
des empilements
de dislocations
de dislocations
Basinski, 1959
Formation de crans
Interaction
Augmentation
Théorie de la forêt
Bailey et Hirsch
et de constrictions
élastique avec les
de la densité des
(1963)
au croisement des
arbres de la forêt
arbres de la forêt
Hirsch.1958
arbres de la forêt
Saada,1960 1961
Théorie de Kuhlman-
Kuhlmann-
Interaction avec
Formation de
Diminution de la
Wilsdorf
Wilsdorf, 1962
les arbres de la forêt
boucles de
taille du réseau de
dislocations
dislocations
Augmentation de la
densité des enchevêtre-
Théorie de Hirsch
Hirsch, 1963
ments de dislocations
formés à panir du
glissement
Thomton et al.
Mouvement conser-
Mouvement non
Augmentation
(1962)
vatif de crans sur les conservatif de
de la densité
Théorie du cran
Hirsch et al., 1961
dislocations mobiles crans produisant
des crans
Mait (1960)
des dipôles ou des
défauts ponctuels
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18
1.1.7. Le stade IVL
La Fig. 10 montre des courbes de durcissement de cristaux de cuivre mesurées en torsion à
différentes températures relativement basses pour une vitesse de déformation donnée. On
observe qu'après le stade III où e décroit à peu près linéairement en fonction de 1, un stade où
le durcissement décroît plus lentement. Il est baptisé stade IVL par continuité. L'intervalle de
contrainte correspondant au stade IVL diminue fortement lorsque la température augmente, ce
comportement est observé dans d'autres métaux CFC : aluminium (Alberdi, 1986; Rollet et al.,
1988), nickel (Hughes et al., 1985). Le stade IVL est généralement inexistant au-dessus de 0.5
Tf. Pour un métal donné, pour autant que l'intervalle des températures d'essais est
suffisamment étendu, on distingue trois formes différentes du durcissement, Fig. Il : le
durcissement du type 1 (T = Tl) est observé aux plus basses températures, après le stade III, le
taux de durcissement croit immédiatement sur un intervalle bien défini de la contrainte
appliquée, puis décroît jusqu'au durcissement nul suivant successivement deux pentes
différentes. Le durcissement du type 2 (T =; T2) est observé aux températures intermédiaires,
après le stade III, le taux de durcissement reste constant sur un intervalle de contrainte bien
défini avant de décroître de nouveau. Aux plus hautes températures (T = T 3), le durcissement
continue de décroître après le stade III mais suivant une pente différente.
La sous structure du stade IVL n'est pas encore extensivement étudiée. Gil Sevillano et al.
(1987) attribuent le stade IV à la formation de sous grains. Zehetbauer et al. (1988) observent
que la formation des sous grains n'apparait que bien après le début du stade Ivet.correspond à
une décroissance du taux de durcissement e. Ils suggèrent alors qu'après 1~ stad:~;IV qu'ils
attribuent à une diminution du rétrécissement de la taille des cellulesjfsui: un stade V
correspondant à la formation de sous grains. Remarquons que l'existence'~'~~':'~'I~siëursstades
supplémentaires après le stade III est fortement suggérél'par les changem~:ri,t~;successifs de
pentes du taux de durcissement eobservés après le stade.Ill et ~~hématisés sur la F·i~'>J).
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19
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T1
IV
VI
Fig. Il. Représentation schématique du durcissement aux fortes déformations en torsion en fonction de la
température T. (T3 > T2> T 1)'
Li LES STADES DE DURCISSEMENT DES SEMICONDUCTEURS
(Si,Ge) DE STRUCTURE CUBIQUE DIAMANT
~it.
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LeSilicium et le Germanium se déforment plastiquement aux températures élevées (T ~ 2/3 Tf).
Ils ex!?i;~éWt: aux températures ip,:férieures à 0.8 Tf, 3 stades de durcissement (I, II, III) dont les
-'c'~aa~rlJ'f-ï~'ues sont tout ,à:~~)t'similaires à celles des métaux c.f.c. (Alexander, 1961; Potter,
195,;6; "B'~~~nkbv, 1974y'-E.'~· particulier, les structures c.d et c.f.c. ont le même réseau de
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Bravais, les mêmes systèlnes'ide glissement et possèdent des dislocations dissociées 'sur les
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pla.ns'l,1:11k(P:~~t~~j,s~~X~.t;a,1., 197,7; ÇJomez et Hirsch, 1977). Au-dessus de 0.8 Tf (lOnoe
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20
pour Si et 695°C pour Ge), en plus des stades I, II et III, on distingue deux stades
supplémentaires IV et V comme le montre la courbe (a) (Fig. 12a) pour le Silicium. Le stade IV
a un taux de durcissement 8 Iy croissant et dans le stade V, 8 y décroit, lorsque t augmente
(Fig. I2b). Remarquons que de même que dans les métaux c.f.c. aux basses températures, 8 m
décroit linéairement lorsque 't augmente, Fig. 12b.
Les dépendances en température des valeurs moyennes de 8n et 8IY sont présentées sur la
Fig. 13. 8 Il reste constant jusqu'à 0.75 Tf (1262°C pour Si et 907°C pour Ge), puis décroit
lorsque T augmente. Dans le domaine de température où 8n reste constant, on a la relation
approximative:
8 n
8 n
=
~
Si, Ge
~ métaux c.f.c.
D'autre part, (8IV/~) est pratiquement indépendant de Tet y. Observons que les valeurs de 8 I y
reportées sur la Fig. 13 correspondent à des valeurs moyennes, par exemple, pour la courbe
(a), Fig. 12, cette valeur 8IV correspond à la pente du stade IV indiquée.
La microstructure des échantillons de Ge et de Si déformés dans les stades I, II et III est
totalement similaire à celle décrite précédemment pour les métaux CFC, par exemple le cuivre
(Alexander et al. (1967), Alexander (1968 a et b), Govorkov et al.(1966); en particulier, dans
des échantillons de germanium déformés jusqu'en stade III à 550°C, Alexander (1968 a et b)
observe des dislocations coins dans les parois des cellules. En stade IV (T = 890°C), Brion et
al. (1985) observent dans le Si et le Ge des sous joints à grandes mailles constitués surtout de
dislocations vis, ils observent principalement deux types de sous joints: des sous joints à trois
familles de dislocations de vecteurs de Burgers à 120 deg. (proches du sous joint de torsion
pure à maille hexagonale) et des sous joints à deux familles de vecteurs de Burgers orthogonaux
(proches du sous joint de torsion pure à maille carrée).
Schrôter et al. (1984) ont essayé de rendre compte de la dépendance observée en vitesse de
déformation et température, des contraintes 'tm (début du stade III), 'tlIlm (définie sur la
-.»
Fig. 12b et 'ty (début du stade V) en appliquant divers modèles de restauration qui invoquent la
diffusion et le glissement dévié entre plans {Ill}; leurs' conclusions son~r;:::'-~;Jli\\'antesdansle
.-,
~< ) ,
domaine de température où les stades IV et V sont présents:
',.
.
(1) Tm et Tm m ont la même dépendance en te~pérat~ir:':i?1~;~~l1}1i~!
""io~atlon, ceci
indique que le même mécanisme de r~~~~iJxati<t~1"dp~r.§:~;~1rsf?ut le stade III. Ce
.
'~"
mécanisme de restauration est la'diffusi6h'·de:~làcune~?~:,::'·,i;,~,~;t., ' "
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---

21
(2) Le stade V est contrôlé par le glissement dévié des dislocations et le mécanisme de
déviation est celui décrit par le modèle d'Escaig (l968a).
T /O(
10 3 lo/Ç'
la)
1300
0.51
lb)
1200
4.8
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Ic)
1000
0.48
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Si
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10
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03
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~. I;'?~"JJ-~/~lt~-;,..,:
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Fig. 1;. à)·2~urb%c6n.t!~;~~::~~;~~~ii~/t:;(h{diverses
températuresetvitesses de déformation ~ le stade i .
est omis; les différents'istaa..es·!~de.,d4!cissement sontIndiqués pour.Ia .courbe (a). b) Courbes du taux de
durcissernèritB..en {on64.~i{det correspQn.~~,~~.s,mesuréês à partir-du début du stade.III. La contrain,te;t:ÎII'm est' .
définie par;:~xtfapolatiOJili~éaire e~ o;15.~â~~~f)Siethoff'ëf al., 1983. .s-
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---

22
Ge
3
Si
l ----,
2
ely/Il
1----------
0.7
0.8
0.9
Fig. 13. Valeurs moyennes des taux de durcissement eIl et eIV en fonction de la température. D'après Schrôter
el al. (1984).
1.3. LES SYSTEMES DE GLISSEMENT DANS LES METAUX
CUBIQUES A FACES CENTREES
A basses températures, inférieures à environ 0.5 Tf, la déformation plastique des métaux de
structure CFC se fait principalement suivant les systèmes de glissement compacts <110>
{Ill}, mais aux températures plus élevées, de nombreuses études ont mis en évidence que,
outre les systèmes de glissement compacts, divers systèmes de glissement non, compacts
associés à la direction <110>, participent à la déformation plastique.
1.3.1. Les observations dans l'aluminium .:
J.';.

---

23
plus faciles mais, lorsqu'il existe des plans non compacts mieux orientés, ces derniers peuvent
devenir actifs, même si leurs indices sont élevés. Il observe également que la cission critique
pour le glissement (111) est la plus faible, mais que celles des autres plans s'en rapprochent
lorsque la température augmente, mentionnant ainsi le caractère thermiquement activé des
mécanismes de glissement non compacts.
Johnson et al. (1956) ont observé dans des monocristaux déformés en fluage à des
températures supérieures à 150°C des plans non compacts de type {] ] 2 }, {] ] 3 }, {Il O} ... Ils
mettent en évidence simultanément sur plusieurs éprouvettes des plans aussi divers que (1 ]2),
(113), (100) et (1]]). Ils concluent que tout plan de faibles indices de Miller et contenant une
direction <] 10> est un plan de glissement possible à haute température.
LeHazif et al. (1973,1975) ont réalisé une étude détaillée du glissement <110> {110} dans des
essais de compression suivant l'axe [001] :
- En fluage (LeHazif et al., 1973), le glissement {110} apparait vers 77°C (- 0.4 Tf) et
supplante complètement le glissement { Ill} à partir de 267°C (- 0.6 Tf) pour des vitesses de
fluage comprises entre Ë = 10-5 s! et 10-4 sol. LeHazif et al. montre, par des observations à
l'échelle du microscope électronique, que les traces des plans {110} ne peuvent en aucun cas
être analysés en segments consécutifs parallèles à des traces de plans { Ill},
- En vitesse de déformation imposée, LeHazif et al. (1975) montrent que les courbes de
compression présentent plusieurs stades schématiquement ill ustrés sur la Fig,14.
(i) un stade 1 avec un fort taux de durcissement initial 8 == ~/67 peu dépendant de la
température et de
la vitesse de déformation. Les lignes de
glissement
correspondantes sont fines et homogènes, elles sont associées aux 4 systèmes
compacts <110> {Ill} également sollicités.
(ii) un stade II avec ~,n crochet de traction (dont le maximum de contrainte est appelé
",~;,qllO)' suivi 'd'une oscillation de la contrainte appliquée, dont l'amplitude décroit
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24
La contrainte crIl 0 diminue lorsque la température augmente, l'énergie d'activation
correspondante est de 1.2 ev. Les auteurs interprètent leurs résultats en terme de déviation des
dislocations vis des plans {Ill} vers les plans [Ll O] suivis d'une stabilisation ultérieure du
glissement dans les plans {11O} par l'existence dans ces plans d'une faute d'empilement stable.
Notons que dans ce cas la dénomination des stades I, II et III ne correspond pas à celle que
nous avons considérée jusqu'ici.
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Fig. 14. Courbe contrainte-déformation ote). Aluminium. Essai de compression suivant l'axe [001 [.
È= 9 x 10-6 s-I. T = 225°C (d'après LeHazif et al., 1975).
De nombreux auteurs observent à l'ambiante en traction dans des bi et tri-cristaux, du
glissement non compact induit par du glissement {Ill} dans le grain voisin, Ojala et al. (1956)
pour les plans {l lû] et {133}, Ojala et al. (1957) pour le plan {122}, Livingston et al. (1957)
pour le plan {11O}.
1.
Par des expériences de déformation in situ à 1000 kY, des traces correspondant à du glissement
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[100] par Caillard (1975 et 1976). Il observe en outre la possibilité'dedév~tion de {Ill} vers
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25
Récemment, Anongba et al. (1987) ont étudié les caractéristiques géométriques des dislocations
glissant dans des plans {112) (ou {113)) dans des monocristaux d'AI-Zn (11 % pondéraux de
zinc) d'axe [112] déformés en fluage dans des conditions similaires à celles de l'aluminium.
L'avantage de cet alliage est qu'il permet d'ancrer les dislocations sous charge (Morris et al.
(1984)), son comportement en déformation étant voisin de celui de l'aluminium pur. Les
dislocations sont courbées dans ces plans non compacts et leur portion vis reste droite; les
contraintes effectives mesurées sur les portions non vis valent exactement la contrainte
appliquée; on en conclut que seules les dislocations vis subissent une force de friction et
qu'elles contrôlent la vitesse de glissement dans ces plans.
(b) Plan de glissement {OOl}
Les premières observations de lignes de glissement correspondant à {001) dans l'aluminium
monocristallin ont été faites par Boas et al. (1931) en fluage à T = 450°C, puis par divers autres
auteurs (Lacombe et al. (1947), Johnson et al. (1956)).
, Par des expériences de déformation in situ à 1000 kV, CaiIIard (1976) observe à 450°C des
traces rectilignes correspondant à du glissement sur {OO 1).
Très récemment, une étude très complète du glissement (001) a été faite par Carrard et al.
(1984, 1987 et 1988).
- En fluage, (10-7 s"1 < E< 10-5 s-I), l'échelle des températures a été divisée en trois domaines.
(i) Aux températures intermédiaires (20°C s T s 180°C), l'étude des lignes de glissement
et de la forme de la section des éprouvettes après fluage montre que seul le
glissement sur les plans compacts {Ill) est activé, avec deux systèmes primaires
symétriques et un axe de traction stable. La sous structure de dislocations
correspondantes a été étudiée de façon détaillée et ne fait pas intervenir le système
[110](001).
(ii) A hautes températures (T ~ 280°C), les lignes de glissement et la forme de la section
des éprouvettes après fluage sont complètement différentes de celles des
, températures intermédiaires et montrent que le système [110] (00 1) est seul actif,
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avec un axe de traction basculant vers [110]. La sous structure de dislocations
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26
- L'étude en vitesse imposée de la contrainte critique de ce glissement en fonction de la
température montre que ce mécanisme est fortement activé thermiquement, avec une énergie
libre ~Go = 1,34 eV. Le mécanisme microscopique proposé est la nucléation et la propagation
de paires de décrochements le long des dislocations vis (Duesbery et Hirsch (1967), Escaig
(1968c); le modèle d'Escaig (1968c) pour le glissement prismatique des métaux hep a été
étendu au plan (00l). Ce modèle est en accord avec les observations de dislocations vis
rectilignes dans les structures ancrées sous charge de Al-Zn, avec des observations in situ de
telles dislocations se déplaçant sur les plans non compacts. L'accord entre les énergies
d'activation prédites et les valeurs mesurées est satisfaisant.
1.3.2. Les observations dans les autres métaux c.f.c,
Les observations de glissement dans les plans non compacts des autres métaux c.f.c. sont plus
rares. LeHazif et al. (1973) observent l'activation du système <110> {110) dans des
monocristaux d'aluminium nickel, or, cuivre et argent déformés en compression (fluage)
suivant un axe [001]. Ils ont constaté expérimentalement que pour chaque métal, il existe les
températures T] et T2 introduites ci-dessus, Fig. 15. Il constate que les températures réduites
T ]IT f et T2rrf varient dans le même sens que le rapport ub/f (f étant l'énergie de défaut
d'empilement), proportionnel à la largeur de dissociation des dislocations a/2 < Il 0> dans les
plans {Ill}, Fig. 15.
Carry et al. (1975) observe du glissement <110> [11O} dans des monocristaux de superalliage
à base de nickel en traction à 850°C (= 0.65 Tf). Hartmann et al. (1960) observe à l'ambiante du
glissement < 110> {001} dans des polycristaux de cuivre déformés en traction.
1.4. OBJECTIFS DE LA PRESENTE ETUDE
Il s'agit d'étudier en détail les stadesde durcissement de monocristaux de, Cuivre en faisant
varier systématiquement la température et la vitesse de déformation. .Noùaavons choisi
l'orientation 112, car elle avait été utilisée dans une étude antérieure 'du glissement de
': .l'alùrninium sur des plans non compacts (Carrard, i 987-19,~8). Nous nous intéressons
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Fig. 15. Corrélation entre la largeur de dissociation (ub/f) dans les plans [Ill} et les températures réduites
Tl rr f et T2rr [. Tl = température au dessous de laquelle, seul le glissement (Ill) existe, T2 = température au
dessus de laquelle seul le glissernent ( 110) existe, Tf =température de fusion. (D'après LeHazif et al., 1973),
d'observation. Nous tenterons enfin de modéliser certains stades de durcissement, en nous
appuyant sur les observations précédentes. En particulier, nous examinerons si l'activation de
plans de glissement non compacts se produit, pour comparer le comportement du Cuivre à celui
de l'aluminium et pour estimer leur rôle dans le durcissement ou l'adoucissement.
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CHAPITRED
TECHNIQUES EXPERIMENTALES
Dans ce chapitre seront présentés dans l'ordre, les points suivants:
- L'obtention des éprouvettes monocristallines de Cu d'axe [112], les conditions dans
lesquelles elles ont été déformées en traction ainsi que le dépouillement des essais mécaniques.
- Les techniques d'observation de la microstructure: Microscopie Optique, Microscopie
Electronique à Balayage, Microscopie Electronique à Transmission. Nous explicitons comment
nous couplons la technique de diffraction des rayons X à ces diverses techniques d'observation
pour l'exacte identification des systèmes de glissement actifs, la caractérisation des structures de
déformation et l'indexation sans ambiguité des spots des figures de diffraction obtenues au
microscope électronique à transmission.
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30
ILL
EPROUVETTES DE DEFORMATION ET ESSAIS DE TRACTION
Il.1.1. Eprouvettes de traction
(i) Orientation [112]
Nous avons déformé en traction dans cette étude des monocristaux de cuivre d'axe [112]. Les
systèmes de glissement observés antérieurement à cette étude dans l'orientation [112] de
monocristaux de structure CFC, sont les suivants, Fig. 16 :
-
-
- Les deux systèmes de glissement symétriques et compacts [011] (111) et [101](111). Ces
deux systèmes se développent simultanément dès la limite élastique et sont observés dans de
nombreux cristaux CFC dont le cuivre (Jaoul, 1965; Steeds, 1966; Carrard, 1985). Leur
facteur de Schmid est de 0,407.
- Pour des températures suffisamment élevées (T ~ 0,5 Tf), on observe dans l'aluminium un
nouveau système de glissement (Carrard, 1985,1987): [110].(001). Les traces de glissement
correspondantes apparaissent alors sinueuses: elles correspondent à du glissement non compact
en moyenne dans le plan (00 1), Le système [110] (00 1) a, par rapport à tous les plans compacts
et non compacts envisageables, le plus fort facteur de Schmid : 0,47.
(ii) Elaboration des éprouvettes
Nous utilisons, pour obtenir les échantillons de déformation, des plaques polycristallines d'un
cuivre électrolytique dont la pureté est de 99,97% avec 0,02% d'oxygène. A partir de celles-ci,
nous avons fait croître des blocs monocristallins ayant déjà la forme des éprouvettes, Fig. 17,
sous vide (pression s 10-4 Torr) par ~a technique de Bridgman dans un creuset en graphite
muni d'un germe. Les éprouvettes monocristallines sont ensuite extraites des blocs
monocristallins par électroérosion. L'orientation et les dimensions sont données sur la Fig. 17.
L'angle entre l'axe de traction et la direction [112] est inférieur à 5 deg. Le grand axe du bloc
monocristallin (axe vertical sur la Fig. 17 reste partout rigoureusement parallèle à [1101; ceci
assure que l'une des faces des éprouvettes reste toujours parallèle au plan (110) tandis que
l'autre face est à 5 deg. près parallèle à (111).
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La, déformation relative E des blocs de cuivre pendant leur tirage due à: la différence des
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par l'expression E = [exp .1cx (Ta-Tf) - 1] où S« = cxgr - CXeu' a~/~~'c:Su étant respectivement les
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33
plupart de nos températures d'essai restant inférieures à 900°C, n'affectait ni la forme des
courbes de déformation, ni les contraintes de transition entre stades de durcissement; seule la
limite élastique varie faiblement, passant à l'ambiante de (5,5 ± 1) MPa pour les éprouvettes
recuites et à (7,5 ± 1) MPa pour les éprouvettes non recuites (voir § III-l). Les éprouvettes ne
sont donc pas systématiquement recuites avant déformation.
Toutes les éprouvettes sont polies électrolytiquement à l'ambiante avant déformation afin de
permettre des observations métallographiques. La solution utilisée est constituée de 66% H3
P04, 17% H20 distillée et 17% CH30H. La tension de polissage est de 3,5 V.
II.1.2. Essais de traction
Ils furent réalisés sur une machine Instron 1362. Il a fallu construire un montage de traction,
Fig. 18. La déformation des éprouvettes est assurée par l'intermédiaire du montage, grâce à un
piston dont le déplacement est effectué par un moteur asservi à une électronique. Cette
conception permet un choix continu de vitesses pouvant aller de quelques microns à cinq
centimètres par minute. Une articulation relie le montage à la cellule de force et une autre
articulation le relie au piston. Le montage et le démontage des éprouvettes sont facilités par la
possibilité de rotation de cet équipement autour du montant de la machine Instron auquel il est
fixé.
Le montage est enfermé dans une enceinte étanche en silice permettant de travailler sous argon;
ce dispositif nous a permis de conserver un état de surface des éprouvettes déformées à haute
température (T < 9000.C) suffisant pour observer les lignes de glissement.
La température est mesurée à l'aide d'un thermocouple situé dans la mordache supérieure, très
proche de la tête des éprouvettes. La stabilité thermique enregistrée au niveau de l'éprouvette est
meilleure que ± 0.5 "C à toutes les températures d'essai (294 K ::; T ::; 1145 K). Nous y
sommes parvenus de la manière suivante:
~ - Utilisation d'un four image avec régulation P.I.D d'une excellente stabilité thermique (±
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- Ecranthermique au ni~~a~"de la zone de traction sur lequel est implanté le tpemiocouple
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35
Nous avons utilisé trois vitesses de traction correspondant à des vitesses de déformation
initiales, résolues sur les systèmes primaires compacts, de y = 2 x 10-4 ç1, 2 x 10. 3 S-1 et
2 x 10-2 s-1. La variation de longueur de l'éprouvette est donnéede manière satisfaisante par
le déplacement du piston. Les mesures de force ont été effectuées pour T > 0,5 Tf avec une
cellule de force de 100 kgf et pour T < 0,5 Tf avec une cellule de force de 1000 kgf.
. \\
L'acquisition des valeurs de la force appliquée F pendant un essai est réalisée grâce à un
voltmètre couplé à un ordinateur. A l'aide d'un programme informatique mis au point dans
notre laboratoire, l'ordinateur permet le stockage et la visualisation en temps réel de la courbe
contrainte-déformation résolues 1(Y). L'avantage de ce dispositif d'enregistrement est
immédiat: on peut arrêter la déformation à un niveau précis de la contrainte, situé par exemple
dans un stade analysé du durcissement, ou faire d'autres types de mesures ( par exemple des
relaxations de contrainte) à des niveaux choisis de la contrainte appliquée. Les expressions
suivantes ont été utilisées dans le dépouillement de nos résultats (Jaoul, 1965) :
dl )
E = In (l + 10
(2.1 )
avec dl =v dt E est la déformation vraie de l'éprouvette, v la vitesse de déplacement du piston,
10 la longueur utile de l'éprouvette et dt le temps de descente du piston;
E
y=
(2.2)
cos 8 0 cos /...0
yet (cos 80 cos /...0) sont respectivement le glissement cristallographique et le facteur de Schmid
associé au système de glissement considéré. Cette expression de y ne tient pas compte de la
rotation de l'axe de traction, ce qui est justifiée dans cette étude. En effet, dès la limite élastique,
le développement simultané des deux plans primaires compacts stabilise l'axe de l'éprouvette et
ce comportement n'est pas sensiblement modifié par l'apparition ultérieure d'autres systèmes de
glissement.
F
.
1 = 50 (cos 80 cos ~o) exp (E)
(2.3)
1 estla composante de ia contrainte créant le glissement, F la charge appliquée à l'éprouvette et
50 sa s~~tibR)ii1iti~le normale à l;~~e de traction. Cette expression tient compte de)aIÇQ.uction
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36
-
[101] (111) et [011] (111). Nous utilisons également dans la suite, la variation avec la
température du module de cisaillement ~ donnée par Ledbetter et al. (1974) :
_1 d ~ = _4 10-4 K -1
dT
.
~o
(2.4)
avec ~O = ~ (300K) = 0,474 . 105 MPa.
Il.2. OBSERVATIONS METALLOGRAPHIQUES ET
MICROSTRUCTURALES
Il.2.1. Microscopie optiq ue
L'identification des systèmes de glissement a été réalisée en général à partir de photographies
prises au microscope optique. Elle se fait aisément de la manière suivante, Fig. 19. Les faces
-
-
des éprouvettes étant parallèles aux plans (l11) et (110), l'éprouvette déformée est positionnée,
Fig. 19 (a) de façon à correspondre à l'orientation présentée sur la Fig. 19 (b); les traces de
--
-
-
- -
glissement des deux systèmes primaires compacts symétriques (111)[101] et (111)[011], Fig.
-
- -
19 (a), sont alors dans la direction 1110] dans le plan (110) et dans les directions [101] et 10] 1]
respectivement dans le plan (l11). Il est en général possible, pour tout autre système de
glissement activé au cours de la déformation, de trouver une zone de l'éprouvette, par exemple
celle hachurée sur l'éprouvette (Fig. 19a), constituée de deux faces adjacentes et contenant les
traces à identifier. Après avoir vérifié que l'orientation initiale est conservée dans cette zone, au
moyen de la technique de diffraction des R.X, les directions de ces traces sont alors
-
-
systématiquement repérées dans les plans (110) et (111) par rapport aux directions [110], [101]
ou [011] permettant ainsi une détermination sans ambiguité du plan de glissement dans l'une
-
-
quelconque des projections stéréographiques de plan de base (112), (110) ou 01l). Dans
certains cas, l'une des faces de l'éprouvette n'est pas rigoureusement parallèle à (111). Les
tracesà identifier sont alors repérées par rapport aux traces des systèmes primaires compacts
,~ ~ ': .
dans le plan de cette f a c e . ,
:f.
;", .,'
!~
:.. .

---

37
[110 ]
~---- [112]
---------------
[ 111]
[101]
[011]
(a)
(b)
Fig. 19. JçIentific,!tjon des systèmes de glissement basée sur les traces des deux systèmes primaires compacts
[101] (111) et [011] (111). a) Eprouvette déformée mettant en évidence les traces des 2 systèmes primaires
compacts. b) Orientation associée à l'éprouvette déformée,
II.2.2. Microscopie électronique à balayage
Les observations de la structure de déformation (cellules, sous-grains, grains ou mâc1es) en
Microscopie Electronique à balayage ont été réalisées sur Un microscope Cambridge S 250
opérant dans le mode des électrons rétrodiffusés : le contraste est lié dans ces conditions aux
désorientations du cristal. La tension utilisée est de 20 kY. Un léger polissage électrolytique des
faces de l'éprouvette déformée d'une durée d'environ 1 min 15 sec est en général nécessaire
pour une bonne qualité des observations.
II.2.3. Diffraction X
La caractérisation des grains ou des mâc1es (axe de rotation, angle de désorientation, plan de
mâcle) est réalisée au moyen de la technique de diffraction en retour des rayons X. Pour étudier
les désorientations locales sur une face d'une éprouvette, on place cette face parallèle à la plaque
.
---7
photographique sur le banc de rayons X à une distance de 30 mm, l'axe a de l'éprouvette étant
vertical. La Fig. 20 montre une telle disposition et la représentation géométrique qui en résulte:
à chaque rayon diffracté, correspondant à une famille de plans réfléchissants (h,k,l), on peut
---7
.
associer la normale g hkl à ces plans dans la bien-connue construction d'Ewald; la direction
---7
g hkl étant donnée par le point acomme défini sur la Fig. 20 et l'intersection du rayon diffracté
avec la sphè~e:d'Ewald; on peut donc imaginer par la pensée le cristal centré sur l~ 'po{~fO,.Jes
plans cristallins étantreprésentés par l'ensemble des normales -; hkl . L'ensemb'l~ d~s poi:;'nts
,
.
..',,",::,
'
---7
formés par l'intersection des directions
g hkl et une sphère de référence de rayol'} arbitraire
.
.
.
...
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.
'
,
''''.
centrée sur 0, forme ce que l'çw/,~ppelle.Japrojection sphérique du cristal. Cette projection ;'
.
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.....~.;~,..,·:i...:~ .
'c, •.•••• ,.
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sphériq y~·~~~~ns.uitétransf~~~~~'uile' projecti~nS~éréogra~hiq ~~ dont ~e pla~ de b~~{.·~"P?~ "
normale la direction des RX incidents.et est parallele a la face étudiée de l'eprouvette; Ie'point de
projection étant Q comme.défini sur la Fig. 20. Les points de la figure de'diffraction sont

---

38
a
Direction de l'axe
de l'éprouvette
4.--
Observateur
Point. de
projection
Rayons X
Source
' S
...
phere de
référence
Projection
stéréographique
Sphère d'Ewald
Fig. 20. Détermination de l'orientation d'un cristal par ~ technique de Laue en retour.
La relation entre les rayons diffractés et les normales g hkl associées est illustrée, de même que la projection
stéréographique associée à la figure de diffraction .
.. .
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"
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'-,
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---

39
transférés sur la projection stéréographique à l'aide par exemple de la carte de Greninger
(annexe 1) pour des distances film-éprouvette de 30 mm, chaque point étant défini par des
valeurs de paramètres angulaires tels que yet 8. A chaque orientation paniculière du cristal est
~
associée une projection stéréographique. En translatant l'éprouvette suivant la direction a , on
obtient les différentes désorientations locales. Il suffit alors, pour étudier deux désorientations
adjacentes du cristal, de superposer les projections stéréographiques associées en faisant
coïncider la direction -: et la direction du faisceau incident des rayons X. Les opérations
géométriques faisant coïncider les 2 projections stéréographiques permettent de connaître la
nature des désorientations (grain, mâc1e, ..).
"~.
II.2.4. Microscopie électronique à transmission
Le microscope utilisé pour la caractérisation de la sous-structure de dislocations est l'Hitachi
H 700 H opérant à 200 kV. La lame est placée sur un porte échantillon tilt-rotation, c'est-à-dire
permettant d'effectuer une rotation autour de l'axe OZ (sens opposé au faisceau d'électrons
incidents) et de l'axe OX dans le plan de la lame mince, parallèle à l'axe de la canne pone-objet.
11.2.4.1. Obtention des lames minces et leur orientation
Nous avons utilisé, tout au long de cette étude, une procédure qui, partant d'un trièdre de
l'éprouvette déformée (Fig. 19), permet d'orienter les lames minces. Nous présentons cette
procédure pour une orientation donnée de la lame, Fig. 21. Dans une éprouvette orien tée, Fig.
21 (a), des lames rectangulaires d'épaisseur 0.35 mm, Fig. 21 (b) sont obtenues par des
découpes perpendiculaires au vecteur de Burgers d'un des systèmes primaires [011] (1 Ï 1). Des
lames de forme circulaire (diamètre 3 mm) avec un méplat plan parallèle à l'une des faces (11O)
de l'éprouvette sont extraites des lames rectangulaires à l'aide d'une électrode en forme de tube,
fig. 21 (c). Ces lames sont placées, après amincissement sur un goniomètre du MET (Fig.
21 «i».
La projection stéréographique qui en résulte est donnée sur la Fig. 21 (e). L'indexation des
figures de diffraction est immédiate. En pratique, l'axe de tilt pour une rotation nulle n'est pas
rigoureusement parallèle à [11 Ï] et la normaleâila lame n'est pas non plus rigoureusement
paralléleà "[O~i:~t: :f;~,
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~'J,~j;~'(~:;:~~~;' :,~tw;~,\\" " ;:t~:';1:'
,
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Les .Jaines,'ont~~;,~é.!~~i~çi~spanlatechnique du jet en utilisant 'une solution 25% HN03 - 75% "/"L':("':":\\ -
CH30H àde'stemp,ératureSY4~~~(en~~:'-'fO-c et -'IOoC et avec une tension c~ri,~t~nie de ':'.:;;;:\\:;;~"'"-
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12 volts:~t;~;lempérat,üré dél1ê~dfBwd).quê peb:lfe l'écrouissage du cristal.
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---

40
[ 112]
[011]
découpes
---- perpendicutaires /.._- -r -----ff
1
1
à [011]
1
/ \\ \\ \\ \\ y
bl
- -
al
[111]
[101]
[ 111]
[011]
opération d e 6
Amincissement
carottage
5
.
et
.
positionnement
[111]
cl
dl
0; 1
111
1;1
e
~
o oio
i io 0
01;0
111 e:.
N \\011
e:.1;;
To;;2
\\
10°f
010 1
/
\\
010;
0001
\\
\\ \\ \\
111
11;\\
011
OX
e)
(rotation
nulle)
Fig. 21. Procédure d'obtention des lames minces et leur orientation.
a) Eprouvette orientée, d'axe [112] après déformation.
b) Lames rectangulaires de face (ai i), d'épaisseur 0.35 mm. Noter l'inclinaison du méplat hachuré par rapport à
[Oii]:'
,>,.
.
c) Lame circulaire de diamètre 3 mm
1,"
d) Position de la lame amincie sur un goniomètre tilt-rotation.du MET. Ù direction [ai i] est parallèle à OZ
(axe de rotation) et la direction [lI
est parallèle à OX (axe de tilt).
Î
]
·~.1'~,. .' i••' •
:I~) Projection stéréographique correspondante 'Ft =[ai i.] normale ~ux)ames minces. T =[Iji] : axe de traction.
t:;àxe de tilt pour une rotation nulle est parallèle à [lI i]. L'axede <:Ié~_orientatiori(f entrctiHules adjacentes en
fin de stade II à l'ambiante est indiqué.
"'
....

---

41
Il.2.4.2. Caractérisation de' la sous-structure des défauts
Nous discutons d'abord la validité de la procédure d'observation de la microstructure, puis
détaillons comment nous identifions tous les éléments caractérisant la microstructure.
(i) Validité des observations au MET
Les sous structures de dislocations observées peuvent ne pas être représentatives de l'état sous
charge et en température. En effet, des réarrangements de sous-structure peuvent se produire
lors de la décharge et du refroidissement de l'éprouvette à la fin de l'essai mécanique et lors de
, la confection des lames minces. Une façon de se protéger contre ces artefacts consiste à ancrer
les dislocations sous charge (voir par exemple Mughrabi (1971 a.b et c), Morris et al. (1983),
Anongba et al. (1987). Nous n'avons pas développé cette technique dans le présent travail.
Nous avons cependant pris les précautions suivantes.
A la fin de l'essai mécanique, les éprouvettes ont été déchargées en même temps que le four
était refroidi. Cette procédure devrait éviter de trop modifier l'état de sous-structure présent à la
fin de l'essai mécanique.
Pour les observations au MET, une tension d'accélération de 200 kY a été adoptée, de manière
à pouvoir observer des lames plus épaisses dans lesquelles les effets de surface perturbent
moins les arrangements de dislocations. On a abandonné systématiquement les observations
dans les zones où des dislocations se mettaient à glisser.
(fi) Analyse des dislocations
Le vecteur de Burgers 11 des dislocations fut déterminé en utilisant le critère d'invisibilité
g . 11 = 0 où 1 est le vecteur de diffraction. Dans le cas où 1 11 = 0, il se peut cependant
que la dislocation soit tout de même visible à cause principalement de la composante du
déplacement, normale au plan de glissement. Le déphasage introduit par cette composante est
proportionnel à Iml = ~ 11 .11 x 1'1 ( 1 est le vecteur unitaire de la dislocation). On admet
en pratique que ce contraste est visible si Iml ~ 0,08.[Hirsch et al., 1967]. En pratique, il suffit
de trouver deux vecteurs 1 rendant la dislocation quasiment invisible: la dislocation étant
d'autant moins visible que m est proche de zéro. Dans le cas d'une dislocation coin visible sous
---7
---7. - , , ' ,
_-"; ",'~'
g . b,:= O:J'im,age est symmétrique autour de la dislocation [Hirsch et al., ,1967.]. Nous
montrerons dans l~s résultatsdes dislocations en position de Lomer-Cottrell prés~'rit~n'(cetype
de con;~-~it~.·
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"
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~•
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La détermination-dé la direc;,~i9Î}}qes:,dislocàtions se fait de manière classique en les observant
...".:.~~~ :.:<.'(
,
.1. ~!;'~ "~r ;":1' ·;:t- "..
": -
' .
dans plusiéurs inclinaisons delarné eten utilisant une projection stéréographique. On détermine

---

42
-7
le plan de glissement de la dislocation, par
b et la direction définie par deux points distincts
sur la dislocation.
(in) Mesure des désorientations
L'axe et l'amplitude des désorientations entre cellules ou sous grains adjacents sont déterminés
à partir du déplacement des lignes de Kikuchi, comme cela est expliqué dans l'annexe 2.
(iv) Mesure de la densité des dislocations
Les valeurs de la densité des dislocations sont obtenues en comptant les intersections des
dislocations avec des lignes d'orientation quelconque [Ham, 1961]. Du fait que les réseaux de
dislocations ont des orientations anisotropes, nous avons utilisé des cercles de rayons
arbitraires plutôt que des lignes droites utilisées par Ham. La procédure suivie est donc celle
employée par Steeds (1966). Six cercles d'égal rayon, mais de centre arbitraire, sont dessinés
sur un transparent et placés sur la plage analysée. L'expression de la densité est donnée par
Hirsch et al. (1967, p. 422) :
p = 2N/lt
[cm/crnê]
(2.5)
où p est la densité des dislocations, N est Je nombre d'intersections avec une ligne de longueur
l, et t est l'épaisseur de la lame mince.
(v) Analyse des sous-joints
Pour caractériser complètement un sous-joint, il est nécessaire de connaitre la direction et le
vecteur de Burgers des dislocations qui le composent, son plan et la désorientation qui existe
entre les deux sous-grains adjacents. On peut connaitre le plan du sous-joint en le plaçant
parallèlement au faisceau d'électrons incidents: il apparait alors sous forme de ligne. Si cela
n'est pas possible, il faut alors déterminer la direction des dislocations qui le composent, le plan
du sous-joint étant le plan contenant toutes ces directions. La désorientation est mesurée en
utilisant le déplacement des lignes de Kikuchi, comme cela est expliqué dans l'annexe 2.
La formule de Frank a été utilisée pour estimer le possible champ de contrainte à longue
distance associé aux sous-joints. E,He peut s'écrire (Hirth et Lothe, 1982,:p:ï706) pour un sous-
.:.l
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.
~
:~
',"1
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~','i. v,
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..::.
.:. t::~ 1
\\ ..' , ' .
..
",
(2.6)

---

43
où V est un vecteur du sous-joint qui intercepte Ci dislocations de vecteur de Burgers b i et
f! est la désorientation.
.
~
Les dislocations définies par B constituent le vrai sous-joint sans champ de contrainte à longue
distance. Nous les définissons comme des dislocations "intrinsèques". Les dislocations
additionnelles qui résultent de l'interaction du sous joint avec des dislocations mobiles et qui
préservent leur champ de contrainte à longue distance, seront définies comme "extrinsèques" au
sous-joint.
La procédure suivante a été utilisée pour tester si le critère de Frank est oui ou non vérifié. Pour
deux familles de dislocations s'interceptant, respectivement parallèles aux vecteurs unitaires
il et i 2, Fig. 22 (a), on peut choisir Vparallèle d'une part à il et d'autre part à i 2, ce
qui conduit à :
-
x 1 x 8 = c2 -
b
-
-
2 et x2 x 8 = cl b 1
Ceci montre que f! est déterminé de manière unique, étant perpendiculaire à blet b 2 et de
plus:
~
~
x 1 -l
b2
~
~
x2 .L b 1
(2.7)
Cl
h
-
2
sin (x2,8)
=
=
c2
hl
sin (x 1,8)
(h 1 et h2 sont les espacements entre dislocations définis sur la Fig. 22 (a) ).
Les équations (2.6) et (2.7) sont équivalentes. Dans les sous-joints avec deux familles de
dislocations qui réagissent pour former une troisième famille, seules les deux premières familles
ont une importance pour le champ de contrainte à longue distance. Elles sont parallèles aux
~
~
~
directions x ij = hi x i + hj x j (voir Fig. 22 (b)) lesquelles peuvent être déterminées avec
précision sur les micrographies sous de simples conditions de diffraction. L'équation (2.7)
.
, .
devient: . , . .
'
.~.l~.:{·;i;~!'~"~{!~; (:
~
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.L b
. ');
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)Ç -ij;. ,
k
.'/~,~./.<.. {:~;,
h
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8)
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'-',,(,./;.• ..!.,••:.•:.. ,
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i'
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avec i,j
~ 1,2,3; .i :;:. j4' ~';·~t<e'.~·€siperpendiculaireà b 1, b 2, b 3
., -
'\\.
,;.•..,.

---

44
hl J
lai
lb)
Fig. 22. Définition des espacements, directions et angles entre dislocations. Sous-joints avec deux familles de
dislocation (a) qui ne réagissent pas, (b) qui ont réagi.
x
.>
x1
~~
i
~
x-mr ~
~
2.
b,
b
t;-r;;::::
2
~
~b
b1~
a
b
c
x1
t
X2~
x3'"
b-.2
d
Fig. 23. Représentation schématique de sous-joints particuliers:
---+
---+ ---+ .
, a) Flexion pure symmétrique à une famille de dislocations coins. N 1. El (N normale .
au plan du sous-joint).
b) Torsion pure à ~uxJfnilles de dislocation vis de vecteursde Burgers~
orthogonaux (N Il El).
---+
---+
"
c) Flexion dissymétriqueà deux familles de dislocationsparallèles (El IlX).
d) TQG'io~ure à trois familles de dislocations vis devectê~ de Burgers à \\20° ."
(N Il El).
' .

---

45
Les sous-joints satisfaisant la formule de Frank peuvent être classés par ordre de complexité
croissante :
- sous-joints à une famille de dislocations
Ce sont des sous-joints de flexion symmétriques (Fig. 23 (a)), composés de dislocations
coins, avec l'axe de rotation parallèle à la direction des dislocations.
- sous-joints à deux familles de dislocations
Ce sont des sous-joints mixtes, avec une composante de flexion et une composante de
torsion. La configuration de ces sous-joints a été largement décrite parCaillard et aL (1982).
a) Pour les sous-joints à deux vecteurs de Burgers orthogonaux, la seule configuration
possible est le sous-joint de torsion pure dans un plan {100} (Fig. 23 (b)), si les dislocations
sont localisées dans des plans de type {Ill}.
b) Il existe des sous-joints de flexion dissymétrique à deux familles de dislocations
parallèles, Fig. 23 (c). Les configurations possibles de ces sous-joints ont été discutées par
Hirth et Lothe (1982). On considère que seul le glissement contribue à la formation du sous-
~
~
joint. Si les familles 1 et 2 ont des plans de glissement distincts de normales
P 1 et
P 2
~
~
~
~
respectivement et si P 1 x P 2 n'est pas colinéaire à
b 1 x
b 2, alors un seul plan de sous
joint est possible, de normale N :
71
~
~.
~
~
N Il (P 1 x P 2) x ( b 1 x b 2)
(2.9)
Si pt1 x pt2 et li 1 x li2 sont colinéaires, tous les plans parallèles à li 1 x li2 sont des plans
de sous joint possibles. Le dernier cas est celui où les familles 1 et 2 ont le même plan de
~
glissement de normale P. Alors le plan du sous joint est donné par:
71
~
~
N Il exp
(2.10)
La direction Xdes dislocations, l'axe de désorientation ft et l'intersection des plans Ji et N
sont alors parallèles.
c) Pour les sous-join'ts à deux familles de vecteur de B urgers li 1 et li2 qui 'réagissent
: ' .
~
':.
,
pour former une troisième famille de vecteur de Burgers b 3, il existe une infinité de
configurations possibles. La :Fi:g. 24 donne une description de différentes configurations
possibles en se limitant au cas où}!ç,s dislocations demeurent dans des plans {Ill}. Caillard et
.'r·,·',
" .
~
....
.
;'
• '.J,
al. (l982)??:?ntrent qu'une des f~9'iil.!es(soit b 1) est souvent vis:
" .:
,
-: .;: .: ~'
\\
. ~ . ".;.;.
.
. '.';.:" :;. ~'.'. :';
,"

---

46
2
J
(b )
(r )
(dl
Fig. 24, Détermination de tous les sous-joints possibles avec 3 vecteurs de Burgers coplanaires (d'après Caillard
et Martin (1982)).
a) Cas d'un sous-joint de normale n et plan S.P.; Xl est parallèle à b], X2 et X3 sont dans les plans P2
et P3 respectivement; Xij sont déterminés par les conditions: Xij 1. ~.
(b l-Id ) Configuration des mailles quand n est parallèle à n], au-delà de n] et parallèle à n2
respectivement.
----1
--:-1
- si le sous-joint a sa normale n parallèle à e , il est de torsion pure avec une maille
hexagonale (voir Fig. 23 (d)).
----1
----1
- si n se déplace vers n }, les angles entre les segments se modifient, leur longueur
variant peu. On obtient la configuration de la Fig. 24 (b) pour -r: Il -r: i- Si -r:
dépasse -r:}, la maille doit être telle qu'en Fig. 24 (c).
----1
- 1 - - - - 1
- Quand n se déplace de e vers n 2, la longueur h} des segments .de vecteur de
.
----1,
' -'-4
\\.. ,
Burgers b l diminue (h2 restant égale à h3), et pour n. Il n 2, .on. obtient la
.•
. ,
----1./ ..... "'
configuration de la Fig. 24 (d). Il n'y a pas de 'solution au-delà de n:<2'; .. '
,
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1.
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1.. , ),
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~., ....
V;t:~1
~!
':'~:~.~\\,.

---

CBAPITREDI
RESULTATS EXPERIMENTAUX
Dans la première partie de ce chapitre (§ 111-1), le comportement des courbes 1(Y) et 8(1) sera
présenté de façon détaillée en fonction de T et y: nous montrons que l'intervalle de température
exploré se divise en trois régimes dans lesquels le nombre et le comportement des stades de
durcissement changent (§ III.I.I) et nous le décrivons par régime de température (§ III.l.2).
Dans la deuxième partie (§ I1I-2), après une description de la sous structure initiale avant
déformation des échantillons, les microstructures de déformation correspondant à divers stades
de durcissement seront caractérisées par régime de température ainsi que les mécanismes
associés.
***********************
'0';.
,.

---

48
111.1. LES STADES DE DURCISSEMENT
111.1.1. Evolution des courbes contrainte-déformation r (y) en fonction de la
température et de la vitesse de déformation
(i) Le début des courbes de déformation
Il Y a plusieurs façons de définir une limite élastique sur une courbe r (y) d'un monocristal de
structure CFC (voir par exemple les tentatives de Mitchell, 1964 et de Jaoul, 1965). Dans ce qui
suit, nous définirons la limite élastique macroscopique 'te de la manière suivante sur la courbe
S('t) : la fig. 25 représente une courbe r (y) et la courbe S('t) correspondante. Au début de la
courbe S('t) correspondant au domaine préplastique, S chute fortement lorsque r augmente. A la
contrainte 'te' le début du domaine plastique se manifeste par un ralentissement dans la
décroissance de S('t). Au-delà du minimum de la courbe S('t), le durcissement augmente pour
atteindre sa valeur de stade II, du moins à température ambiante. A des températures
supérieures à l'ambiante, nous verrons qu'au delà de 'te' la courbe S('t) peut évoluer
différemment.
(ii) Les divers stades de durcissement
Les courbes r (y) exhibent plusieurs stades dont le nombre dépend de la température pour une
vitesse de déformation donnée.
A la température ambiante par exemple, les bien-connus stades II et III sont observés, Fig. 25
Le stade 1 est inexistant dans une orientation symétrique. Dans le stade II, S('t) vaut 142 MPa
pour y= 2 x 10-4 s'. Cette valeur est en accord raisonnable avec des résultats antérieurs. La
figure 6 montre que pour les orientations les plus proches de [112] qui ont été étudiées
antérieurement, les valeurs de Sn sont respectivement 194 kg/mm- (190 MPa) par Rosi (1954)
et 170 kg/mm2 (167 MPa) par Suzuki (1956), les vitesses de déformation étant différentes. En
fin de stade II, le niveau de contrainte 'tIII atteint est de 29 MPa, en accord raisonnable
également avec des valeurs publiées pour une orientation voisine (34,3 MPa, Mitchell 1962,
,
;.
..
voir Fig.8). En stade III, S décroit linéairement en fonction de r (ce comportement est décrit
pour la première fois par Voce, 1948, 1955).
.....
. ../':'".

---

49
T[MPa]
i' = 2 x 10-4 5-1
40
20
294K
OL.._~.I-_ _.L-_ _-.L..-_ _-.L-_ _--L..-._ _~_ _
o
20
40
a
40
30
20
10
-
O~"";;;;"'-
.....L.
.L...-
"""
o
5
b
"
,',.
.'....-
Fig. 25. Aspect des courbes 't (y) eCe('t) à.'tambiante pour y= 2 x 10-4 s·l.
a) Courbe de déformation. b) Courbe de durcissement associée.
.:' '.fA~f" l•.';: '~, .~
-'.
dt, .
-.,,,~
,~~,
.

---

50
45
'r
[MPa]
VI
'0 = 2 x 10- 4 S-1
30
lVI
lV
III
\\
15
-. llV
Il
T
= 678°K
llli
o'---__---L.....
...L....-._ _----I..
--L.-
I . -_ _----L_ _- . . . l
o
20
40
(8 )
l
= 2 x 10,...4 5-1
20
T
=
678K
10
.~
• ("
z~
.~t·, '';.~.
'\\'\\';,.Fig.26. Aspect des courbes t (y) et 8(t) à T =678K pour :Y:,= 2 x'lOi;~ çl.
" "â),Courbe de déformation. b) Courbe de durcissement ~ssoci;é~:f;3,
,.,.
.
",/.
1
~'''''.f·:). '~~;~,I'/
...' .
lll'.,,-r.:

---

51
A des températures supérieures à l'ambiante, des stades supplémentaires sont présents, comme
le montre en exemple la Fig. 26.
- un stade IV avec des valeurs de 8 constantes ou croissantes en fonction de t,
- un stade V avec des valeurs de 8 décroissantes lorsque t croît,
- un stade VI dont les caractéristiques dépendent fortement de la température comme décrit
dans la suite.
Les températures T0 auxquelles ces nouveaux stades apparaissent dépendent de la vitesse de
déformation et sont données dans le tableau 2 (voir (iii) ci-dessous).
Les contraintes de début de stade peuvent être clairement définies sur les courbes 8('t) comme le
montre la Fig. 26 (b). Elles sont nommées 'tm, 'tIY, 'ty et 'tYI respectivement et correspondent
au début des stades III, IV, V et VI. 'te est la limite élastique (voir définition § (i) ci-dessus).
(iii) Les contraintes de début de stade
Les contraintes de début de stade 'tIJI à 'tYI ont été mesurées à différentes températures et
vitesses de déformation. La Fig. 27 montre leur variation en fonction de la température à vitesse
de déformation constante ( y= 2 x 10-3 s 1). Les Fig. 28 à 31 montrent la variation de chaque
contrainte de début de stade en fonction de la température pour les trois vitesses de déformation
utilisées. Il apparait clairement que ces contraintes dépendent de la température et de la vitesse
de déformation, ce qui suggère qu'elles correspondent à des processus thermiquement activés.
Pour une vitesse de déformation donnée, si l'on suit la décroissance de chaque contrainte de
transition lorsque la température augmente, des changements de pente brusques peuvent être
identifiés (Fig. 27 à 31); ceci conduit à définir 3 régimes de température notés 1, 2 et 3
respectivement. Les points correspondant au régime 2 sont hachurés sur les figures 27 à 31.
Comme il est montré dans la sous-section suivante, § III.l.2, les caractéristiques des courbes
t ("'{) et de chaque stade de durcissement sont différentes selon le régime de température. Les
sections suivantes § III.2;: montrent également que des sous-structures de déformation
différentes peu~ent être associées à chaque stade de durcissement dans chacun des ;3 régimes de
températ.li'e\\.:,;)~àu$iverrons aussi dans la sous-section suivante, § III.l.2, pourqu~~,"':b~Jg;éde.
."
tels chi!'ri~ements cÎ~ sous-structures" parfois très importants, il est naturel et cohére~t de garder
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-Ô: •. -
...
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la n:;ê?}~ "dés~~I!~~~t.0{n III~![JV, V ~J'·:;'I des, stades du régime 1 au régime 3 de températ;l~~~:(.'7es ,
.
tempéra'türe'sA~4':1~~nsï~ion ~.~(t~·~~l.~s, regimes, telles que T I-2 entre les régimes': '1 .et 2" '."":~)::.'
t") l'"l<,;,~''
1.;"'Yf!:'~' ::.t;,..~1~'~ft.l ',~~.t';
).
.
.
apparaissent dépendte,tdda::~lte's'sê~dê;d~formation et sont données dans le tableau 2 suivant. .
.:::e; ··j'~.."l~<;;~':::~ft
..,
..~

---

52
Tableau 2 - Températures de transition entre les différents régimes
y
2 x 10-4 s-l
2 x 10-3 s-l
2 x 10-2 S-l
T apparition
stade IV == To
0.22 Tf
298 K
0.3 Tf
407 K
0.5 Tf
678 K
T 1-2
0.53 Tf . 719 K
0.57 Tf
773 K
0.6 Tf
814
T 2-3
0.68 Tf
922 K
0.82 Tf
1112K
>0.85Tf 1153K
"'r
\\MPal
Régime
1
Régime
2
Régime
3
..,-
48
24
12
OL-
--':-::
---':-::--
-:':-::-_ _'----
----L-,----
_
273
473
673
873
1073
T[Kl
-~".'"
.
.
\\
.~~
:
-.
.
Fig. 27. Variation des contraintes de début de stade de durcissemen(~h fonction de la température pour y = 2 x
10-3 s 1.
~,.".,
~
"'M.

---

53
T
[MPal
Régime 1
Régime 2
r-------'----------t-ot------=----=--=-----
48
2
x
10- 2
2
x
10- 3
2
x
10-4
12
0
o
i:'l
t::.
o
T.
0
o
~
o
0
o
~
0
373
573
773
973
1173 T1K)
Fig. 28. Contraintes de début de stade Ill, LW el limite élastique Le en fonction de T et y. Les points LIlI sont
reliés entre eux. Les points Le sont situés à des niveaux de contraintes neuernent inférieurs.
T,V
Régime 1
Régime 2
(MPall-
---=-
---t
- - - - - - - - - ' : : . - - - - - - - _
40
2 X 10- 2
2 X
10- 3
:=
2
x
10- 4
32
24
16
8
373
5730
)
"
'
773
973
1173 T1Kl
C~~·~aintes ~é~~t ~Jlad~\\~ ~~.
Fig. 29.
de
..
fonction de la température pour 3 vitesses de déformation.
~.'

---

54
TV
Régime 1
Régime 2
[HP all-
----=~
~o__----~=-----------
42
o i
2 X 10- 2 5-'
o i
2 X 10- 3 5-'
34
t> i
= 2 X 10-4 5-'
26
18
A
A"\\ \\ -,AA
10
1
1
,
..
2 3~7::-:3=-----'----=-=-----'------==----'------L:------'------l..---
573
773
973
1173 T[Kl
Fig. 30. Contrainte de début de stade V en fonction de la température pour 3 vitesses de déformation.
T V 1
[HP al ~
~_ _ Régime
--'---=-
1
Régime 2
..-I~
-=---
~
52
44
0 l
= 2 X 10- 2 s-'
0
36
l = 2 X 10-3 s-,
l:;.
l = 2 X 10-4 s-,
28
20
12
.~..
4
~'.''''~':'''
. f·
.
'i;:~;i .~:~y!/
373
57 3
77 3
:,'
,i' ';f'~},3."i' 1
1173 T [ K 1
. r.. 6 ('~~'11"V 'l:i
',':
Fig. 31. Contraintes de début de stades VI en fonction de' ia températui~Pôur 3'vitesses de déformation.

---

55
III. 1.2. Caractéristiques des stades de durcissement en fonction des régimes de
température
III. l.2. l. Régime 1 de température
(i) Stades de durcissement observés pour y= 2.10- 3 ri
Des exemples typiques de courbes 1: (y) et e(1:) sont donnés sur la Fig. 32 pour des
températures différentes. Le taux de durcissement en du stade II décroit clairement quand la
température augmente. Comme le montre la Fig. 33, cette décroissance est linéaire, avec
(~8n/~T) == - 0.2 MPa/K. Les valeurs mesurées de 8n en fonction de T et ysont reportées dans
le tableau 3. Le stade III se divise en deux intervalles où 8Ct) décroit différemment. Dans le
premier intervalle correspondant aux plus faibles valeurs de la contrainte appliquée, 8('!) décroit
linéairement avec une pente (~8I11/~'!) = - 2,9 ± 0.2) indépendante de la température. Le début
du deuxième intervalle est indiqué sur les courbes 8('!) par un astérisque; 8('!) y décroit
beaucoup plus rapidement avec une pente ~8/~'! de plus en plus forte lorsque T augmente: la
décroissance est parfois brutale (voir T = 678 K sur la Fig. 32 (b)). Le stade III est suivi d'un
intervalle de contrainte où 8('!) est constant, lorsque'! augmente, c'est le stade IV. La
déformation se poursuit ensuite dans le stade V où 8('!) décroit linéairement lorsque'! augmente
avec une pente (~8v/~'!) = - 2,9 ± 0.2 indépendante de la température. Dans le stade VI, 8Ct)
reste positif, mais décroit vers zéro plus rapidement que dans le stade V.
Les caractéristiques du durcissement que nous venons de décrire sont celles qui prévalent à
l'intérieur du régime 1. Elles sont un peu différentes aux bornes de ce régime. Aux basses
températures (T ~ 0.3 Tf = 400 K), la forme du durcissement observée est analogue à celle
donnée par la Fig. 25 (b) où le distinct stade IV n'est pas présent. Les caractéristiques
suivantes du durcissement restent cependant conservées:
- la dépendance de 8I1 en fonction de la température, Fig. 33, reste conservée jusqu'à
la température ambiante,
- 8I11('!) décroit linéairement en fonction de t dans le stade III avec une pente unique
égale à (- 2.9 ± 0.2) jusqu'au début de la localisation de la déformation.
~<:--{--i' .,/~
";...
. ..
Aux plus 'fi~utes températures en f~n du régime l, proches de T 1-2 == 773 K = 0.57 Tf, on;
observe./~lc'9~p..orternent suivanj: la dépendance de 8n en fonction de T, Fig..33,..reste.
" '.
conservéé"bi,~n:tgp"y l'on assiste ~~~~ne.disparition graduelle du stade II lorsque la teinper~1ure
-,~. , ~~~';'.l':·~1\\:r,:·'··"' .'..~:''::~'''' f,\\A~~,*t1 '-1':' ,...~_~
. ..
.
augmente. 8('!) dans le st.adèt;}'Vi.'devi~ëh~iune fonction croissante, une légère remontée de 8('!) en .'
.: :
. ' ,/.~. r:. 'ÔGi' :~t~. '-;""if." ';"J.._!l\\':' .*~':'
stade IV ~~tdéjà.p~r~~R.:-ti~lê~:~.'Jt'·~~;678 K sur la Fig. 32 (b). La décroissance de 8Ct) dans le
stade V n'a plus la linéaritéparfaiie observée par exemple à T = 583 K sur la Fig.32 (b).
.
.

---

56
Tableau 3
Les valeurs de Sn en fonction de T et y (Régime 1)
y [s·1 ]
SH ± 3 [MPa]
T [K]
2xlO-2 s-1
96
667
2 x 10-2 s-1
124
496
2 x10-2 s-1
152
294
2xlO-3 s-1
151
294
2 x 10-3 s-1
154
294
2x10-3 s-1
116
483
2x10-3 s-1
100
583
2 xl 0-3 s-1
80
678
2 x 10-3 s!
78
727
2 xl 0-3 s!
78
728
2 x10- 3 s-1
62
760
2 xl 0-3 s-1
64
765
2 x 10-4 s-1
142
294
2 x 10-4 s!
116
489
2x10-4 s-1
68
681
.~ ,,-
.
,. '~~~<.....~.
,"·.\\.~i .. 1

---

57
60
'T
[MPa]
•
1 - 3
Y=2 xIO
VI
40
20
Ol--L.._ _.....L....-_ _----L._ _-+--...L...-_ _......l..-_ _----J.
....I....-_ _---J
o
20
(8 )
40
60
30
(S/IJ.)
= 2 X 10-3 S-1
20
10
OL-_--l.._ _.L..-_.....L._ _...L-_--..1._ _....L..._---J
o
4
8
12
(b)
Fig. 32. a) Courbes contrainte-déformation dans le régime 1 pour y= 2 x 10-3 sl
.. b) diÛ~bes de durcissementê associées en fonction de t.
,A':;" .....
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.
>
;..-'.1."': ~~
•
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~,
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---

58
8 [MPa]
11
160
c8J ...... ,
A
~.:::::-_
120
..................
_--
< ,
--
< ,
- - -
.........
. . . . . . . -
................
......._-Q.....
.........
.....0
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-
-
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.........
-
~_
.......--
..............0
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_ _
""'0
80
- --_ -
.........
- ............0 <ID
-
-
< ,
-
< , Do
..............
o i' = 2
-c9-.......
X
10- 2 ç '
-
-<, _
o i' = 2 X 10-3 ç'
-- .........
40
A
i' = 2 X 10- 4 S-'
o2~5=-0:::-------'----~---_---J..._--_----L_--_----L_""
450
650
T[K]
Fig. 33. Taux de durcissement en du stade II en fonction de la température pour 3 vitesses de déformation
(régime 1).
(ii) Influence de ysur les stades de durcissement
Le comportement que nous venons de décrire pour y=2 x 10-3 sol reste totalement valable pour
y=2 x 10-4 s-l comme illustré par les Fig. 33 et 34. Pour y=2 x 10-2 s-l, le distinct stade IV
disparait dès T = 667 K quand T diminue, Fig. 35. Cependant, les autres caractéristiques du
durcissement décrites pour le régime 1 à Y= 2 x 10-3 s·l restent vérifiées à 667 K (Fig. 35),
mais diffèrent pour T < 667 K comme le montre la Fig. 33 où lapente;(6eIl/6~! est plus faible.
Of,
.:
•
rL."
.- "

---

59
20
10
(( 1)
0
= 2 x
(( 1)
(( 2)
0
= 2 x
VI ((2)
(T/~)X 10 4
0
0
4
8
12
Fig. 34. Taux de durcissement en fonction de la contrainte pour deux vitesses de déformation à T = 678 K dans
le régime 1. L'allure des deux courbes est identique.
20
10
o = 2 X 10- 2 S-1
OL...-_...,......,-L...-_----JL...-_--lL...-_ _L..-_ _.l....-_----L.L.-_----J
12
r· '.
.'"
":;, \\
.
" t
., ..
.'

---

60
Ill. 1.2.2. Régime 2 de température
Les courbes'! (y) et SC'!) sont données sur les Fig. 36, 37 et 38 respectivement pour les vitesses
y= 2 x 10-4 s·l à 2 x 10-2 s-l. La Fig. 39 permet de comparer les allures du durcissement en
fonction de ypour une 'température donnée.
Aux plus basses températures du régime 2 (voir par exemple T = 874 K sur la fig. 37 b), le
stade II n'existe plus, mais la limite élastique '!e ne correspond pas au début du stade Ill. La
dénomination des stades dans le régime 2 se fait par continuité avec le régime 1 :
- le stade proche de '!e pour lequel SC'!) est une fonction décroissante, est appelé stade III
- le stade suivant pour lequel SC'!) est croissant est appelé stade IV tout comme sur les
courbes SC'!) à la borne supérieure du régime 1
La désignation des autres stades du régime 2 suit logiquement. Le stade V, tout comme en
régime 1, est caractérisé par une courbe SC'!) décroissante. Le stade III disparait en fin de
régime 2 (voir par exemple T = 1064 K sur la Fig. 37 (b) et T = 1145 K sur la Fig. 38 Cb)).
Dans le stade IV, SC'!) croît lorsque'! augmente. L'expression (~S/~'!)slade IV est une fonction
de T et yqui croît lorsque la température augmente (comparer les valeurs sur les Fig. 36(b),
Fig, 37(b) et Fig. 38Cb) ) ou lorsque la vitesse de déformation diminue (Fig. 39). Cette
fonction est strictement positive.

---

61
T [MP al
o = 2 X 10-4 S-1
20
v
IV
1
III
10
20
40
(a)
12
8
4
'6'
= 2
x 10- 4 S-1
OL...---:-----'-_ _--'-_ _...L...-_ _..L-....lU...._L-_---I._ _--.I
o
2
6
(b)
Fig. 36. a) Courbes contrainte-déformauon dans le régime 2 pour y=2 x 10-4 s'. Les décrochements sur les .
courbes correspondentà'des essaisde rel~ti6Jl d'une duréede 200 s chacun.
b) Courbes de durcissement dans le régiIT{ë'2,.f)our y=2 x 10-4 s'.
...
-; .
",'
'.
..~
:~ .r.:':w'\\.j;;:.:..j;. ~..

---

62
T
y = 2 x 10-3 5-1
[MPa]
20
10
.
J
O'--_ _----J.
---'-
---L.
~_.....,:...._.....J
o
2
(b)
.~
",
Fig. 37. a) Courbes contrainte-déformation dans Je régime 2 pq,Jf'r,'= 2 x 10-3 S'è] .
. ,
b) Courbes du taux de durcissement en fonction de la contraintecorrespondante. En (a) et (b), le début du stade
VI est indiqué par une flèche.
"

---

63
T
[MPa]
20
2 X 10- 2 S-1
v
IV
10
III
VI
III
IV
20
40
(a )
"',
16
a = 2 x 10-2 S-1
12
8
4
~'"
.
-::.~:
..... '.
..
"':<~
•
,e'..,
2
4
(b)
6

---

64
12
(C 1)
8
(C 2)
4
10-2 S-,
(C 1) = 0 = 2 x
(C 2)
= 0 = 2 X 10-3 S-,
(T /~)
X
10 4
0
0
2
4
6
Fig. 39. Allure du durcissement pour deux vitesses de déformation à T =935 K dans le régime 2.
Quand la température augmente, dès T = 1064 K, la contrainte de début du stade IV devient
quasiment athermique (comparer T = 1064 K et T = 1145 K pour y = 2 x 10-2 sl- Fig. 29) et
insensible à la vitesse (comparer les valeurs à T = 1064 K pour y = 2 x 10-3 ç 1 et y =
2 x 10-2 sI, Fig. 29).
En stade V, la pente de 8Ce) évolue fonement avec la température, sans corrélation avec la pente
de 8Ct) en stade III. Le stade VI est dans le régime 2 caractérisé par une chute continuellement
oscillante de la contrainte appliquée (voir Fig. 36 à 38).
III. 1.2.3. Régime 3 de température
Les courbes t (y) et 8('t) sont données sur la Fig. 40 pour y= 2 x 10-4 s-1. Le stade III n'existe
plus. (~8/~'t)IY = 4.7 ± 0.2 indépendant de T. Le durcissement 8 yC't) reste pratiquement
constant en fonction de t dans le stade V jusqu'à la chute de contrainte (stade VI). Dans le stade
VI, le cristal redurcit à des niveaux de contrainte nettement inférieurs (voir par exemple T =
1064 K sur la Fig. 40 (a) ).
'
. . .
.•..

---

65
20
l:"
[MPa]
1S
935 K
10
VI
1064 K
VI
1133 K
5
Ot:...-.._ _--L.-_ _.-L.-_ _----L
L - - -_ _----L..-_ _----'-_ _----'
o
20
40
(8 )
l' = 2 X 10-4 S-1
6
3
1064K
2
(b)
Fig. 40. a) Courbes contrainte-déformation dans le régime 3.pour y= 2 x 10-4 s-l.
b) Courbes du taux de durcissement correspondantes pour T = 935 K et 1064 K..
i
.. ~..' ,!
"
. .,

---

66
Maintenant que nous connaissons le détail du comportement de tous les stades de durcissement
en fonction de T et y, nous pouvons revenir plus précisément sur la variation des contraintes de
début de stade.
III. 1.2.4. Variation avec T et ydes contraintes de début de stade
La limite élastique, Fig, 28, n'apparait pas correspondre à un phénomène thermiquement activé
dans l'intervalle de température exploré. Les fluctuations de te peuvent provenir du fait que
nous n'avons pas procédé à un recuit systématique de nos éprouvettes avant déformation.
La contrainte tm de début de stade UI, Fig. 28, apparaît en revanche correspondre à un
phénomène thermiquement activé. En fin de régime 1, tm varie peu en fonction de T et y
suggérant l'existence d'une contrainte athermique ti I(IU) voisine de 13 MPa. A plus haute
température (régime 2), tm varie différemment en fonction de T, suggérant un changement de
mécanisme. Les valeurs mesurées du tm sont reportées dans le tableau 4.
La variation de la contrainte tIv semble également relever d'un phénomène activé
thermiquement (Fig. 29) qui devient athermique en fin de régime 1, à un niveau de contrainte
voisin de 18 MPa et dans le régime 2 un changement de mécanisme intervient avec une nouvelle
contrainte athermique proche de 3.5 MPa.Les valeurs du tIV (régime 1) sont reportées dans le
tableau 5.
Les variations de tv et tVI avec la température (Fig. 30 et 31 respectivement) suggèrent
également un changement de mécanisme activé thermiquement du régime 1 au régime 2. En fin
de régime 2 pour tv, nous avons l'évidence d'une contrainte athermique voisine de 6 MPa. Les
valeurs du tv (régime 1) sont dans le tableau 6. Un changement de mécanisme est aussi
suggéré par le changement de variation de tVI (T) entre le régime 2 et le régime 3.
"." ~
j

---

67
Tableau 4
Les valeurs des contraintes du début du stade III, t III en fonction de T et y
(Régime 1)
y [s-l]
'tTTT
[MPa]
T [K]
Régime
2 x l O? s-I
45 ± 2
294
1
2xl0-2 s- 1
26 ± 21
496
1
2xl0-2 s- 1
25 ± 1.5
667
1
2 x 10-2 s-I
15 ± 0.6
833
2
2 xl 0-2 s-I
11.5 ± 0.6
873
2
2xl0·2 s -1
6.6 ± 0.6
931
2
2 x l 0-3 s-I
36 ± 21
294
1
2xl0-3 s -1
25 ± 1.5
483
1
2 x l 0-3 s-I
20 ± 1.5 1
583
1
2 xl0- 3 s-I
15.5 ± 1
678
1
2xl0- 3s- 1
15 ± 1
727
1
2xl0-3s- 1
14 ± 1
728
1
2xl0-3s·]
14.4
765
1
2xl0-3 s - ]
7.5
836
2
2 xl0- 3 s-]
6
873
2
2 x l O:" s!
29 ± 21
294
1
-
2 xl0-4 s!
17.5 ± 1
567
1
2 x 10-4 s'
14 ± 1
681
1
2 x 10-4 s!
9.4 ± 0.6
765
2
2xl0-4 s - ]
9.6 ± 0.6
773
2
2 x l O'? ç]
5.5
845
2
.
r
, ,,~j ','
i~

---

68
Tableau 5
Les valeurs des contraintes du début du stade IV (régime 1)
y [s·l ]
'tTV
[MPa]
T [K]
2 xl0-3
37± 1.5
483
2 xl0-3
32 ± 1
583
2 xlO-3
22 ± 1
678
2 xlO-3
18 ± 1
727
2 xl 0-3
18 ± 1
765
2 xl 0-4
28 ± 1
567
2 xl0-4
21 ± 1
675
2 xl0-4
19.6 ± 1
678
Tableau 6
Les valeurs des contraintes du début du stade V (régime 1)
y [s- 1]
'tv
[MPa]
T [K]
2xl0-3
42 ± 1.5
483
2 x 10-3
37 ± 1
583
2 xl 0-3
30 ± 1
678
2 xl 0-3
25 ± 1
765
2 xl 0-4
33.5 ± 1
567
2 xl0-4
24
± 1
675
2 xl0-4
26
± 1
678

---

69
111.2
LES OBSERVATIONS DE LA MICROSTRUCTURE
111.2.1. Sous structure initiale
La sous srructure initiale est constituée de très grands sous grains allongés en moyenne dans la
direction [110] qui est la direction de croissance des blocs monocristallins, Fig. 17. De tels
sous grains qui s'étendent d'une face à l'autre de l'éprouvette sont visibles sur la Fig. 61(b), ci
dessous, où nous avons indiqué quelques uns des sous joints 11, 12, 13 qui les séparent. Leurs
tailles sont très variables le long d'une même éprouvette et ainsi que d'un tirage à l'autre:
comparer par exemple les sous joints de deux éprouvettes différentes visibles sur les Fig. 61(b)
et 86(a) ci dessous. Les axes de désorientation entre ces sous grains sont tous rigoureusement
parallèles à [110]. La Fig. 41 montre un sous joint initial analysé au MET dans une lame de
plan (121). Son plan est bien défini, Fig. 41(b) et a pour normale l'axe de traction [112]. Ce
sous joint contient principalement deux familles, Fig. 41 (a), dont les directions sont
respectivement Xl = [1 i 0] et X2 = [131], Fig. 41 (c). La famille 1 a pour vecteur de Burgers
--j
-
b 1 = [10)] et glisse donc dans (111). Le vecteur de Burgers de la famille 2 n'a pas été
-
- j
déterminé complètement et est l'un ou l'autre des vecteurs de Burgers [110] et [101]. L'axe e
de la désorientation est parallèle à Xl = [1 i 0], Fig. 41 (c) et son amplitude est de 1.1 deg. Le
sous joint est donc de flexion pure. A l'intérieur des sous grains, les dislocations se répartissent
par petits groupes. La Fig. 42 montre un enchevêtrement typique de dislocations, observé dans
une éprouvette vierge non recuite à haute température. Ces enchevêtrements sont assez isolés
les uns des autres. Ils contiennent des dipôles (voir symbole * sur la Fig. 42) parfois en
nombre important, des densités relatives de 25% ont été mesurées et des dislocations de Lomer
Cottrell (symbole ~ sur la Fig. 42) qui seront décrites en détail dans le § III.2.3.2.b) ci-
dessous. Leur densité relative est inférieure à 5%.

---

70
101
0011
1210
0110
0010
Pl
6111
111
0011
_ _b,
101
Fig.4l. SOUS joint préexistant de flexion pure principalement constitué de deux familles de dislocations. La
famille 1 a une direction x: l parallèle à lf et glisse dans le plan (11 Î) avec lil = [101].
(3) Direction du faisceau [010]. Les familles 1 et 2 sont dans les directions xl et x2 respectivement.
(b) Direction du faisceau [i 10]. Le plan du sous joint est debout.
.'
(c) Projection stéréographique illustrant la géométrie du sous joint e = 1.] deg. T = axe de traction.

---

71
Fig. 42. Enchevêtrement préexistant de dislocations dans les éprouvettes non déformées.

---

72
111.2.2. Régime. 1
III.2.2.1.
Stade II
a) traces de glissement
Les systèmes de glissement également actifs sont les 2 systèmes primaires compacts rIO 1]
-
-
( 111) et [011] (111), Fig. 43. Leurs traces, très marquées et abondantes, sont confondues
suivant la direction [110] dans la face (110), Fig. 43(a) et symétriq ues par rapport à la direction
-
-
[112] dans la face (111), Fig. 43(b). Les lignes sur la face (111) sont très peu marquées parce
que les directions de glissement [101] et [011] sont dans le plan (111). Une manière utile
d'analyser l'aspect des lignes de glissement est de regarder les photos tangentiellement; ainsi en
regardant les lignes de glissement suivant la direction [110] dans la face (110), Fig. 43(a), on
note que les traces ne forment pas des lignes continues, mais qu'elles sont plutôt constituées de
segments interrompus, de direction moyenne [110] (voir A, Fig. 43(a). Il arrive que ces traces
discontinues se croisent en certains endroits (voir points JI et J2 par exemple). Les traces
peuvent également présenter un aspect ondulé qui augmente lorsque lé. température augmente.
-
On peut noter très exceptionnellement, en certains points de la face (110), de courts segments
de lignes de glissement dans la direction [112] (voir point A) qui sont des indices de déviation
dans (111). Ce plan contient en effet les vecteurs de Burgers primaires [101] et [01 1]. Il a de
plus un facteur de Schmid nul.
b) sous structure de dislocations
La structure en fin de stade II à l'ambiante est cellulaire. Les parois, dans leur majorité, sont en
-
- -
moyenne parallèles aux plans primaires compacts (111) et (111). En effet, la Fig. 44 montre
- -
- -
une telle structure dans un plan de lame (011). Le plan 111 est vu de bout ainsi qu'une famille
de plans de parois et leurs traces sont parallèles. Entre les parois parallèles, l'espacement moyen
est d'environ 1,4 urn, certaines parois sont cependant beaucoup plus rapprochées.

---

73
(11 0)
[112 ]
[110]
100
urn
-
(111)
[112 ]
[101]
[011]
100 u rn
1-----11
Fig. 43. Traces de glissement correspondant aux systèmes [101] (Ill) et [011] (Ill) stade II (régime 1).
T = 727 K, Y= 2 x 10,3 s·l, y= 8,6%, t = 13.6 MPa.
(a) Face (l ÎO). Les traces des 2 systèmes compacts sont confondues suivant [l1OJ (Microscope optique).
(b) Face (l l Î). Les traces de glissement sont symmétriques par rapport à l'axe [112]. Leur aspect est peu marqué
car les directions de glissement sont dans le plan (Il Î).

---

74
Fig. 44. Sous-structure en fin de stade II à l'ambiante (lame roi l ). "'C = 37 MPa. y= 2 x 10-3 s-l. y = ns;
MET.

---

75
Nous avons analysé les dislocations à l'intérieur de celles des parois qui sont debout dans la
lame (Fig. 45). La comparaison entre les Fig. 45(a) et (b) montre qu'une partie importante des
-
~
-
dislocations deviennent invisibles sous g = [101] et sont visibles pour
g = 200, donc leur
vecteur de Burgers est [101] qui n'est autre que l'un des vecteurs de Burgers primaires (voir en
1et ] par exemple). Ces dislocations ont une direction proche de [110] donc un caractère à 60° :
elles glissent donc dans le plan primaire (lll). Lorsqu'elles sortent des parois, elles prennent
un caractère proche de vis (voir les ~ sur la fig. 45(a), et glissent dans le plan (lll). Une
observation remarquable qui sort de la comparaison entre les fig. 45(a) et (b) est que les
dislocations primaires de vecteur de Burgers b = [011] appartenant au plan (lll), qui
deviennent invisibles pour g = [100], ne sont pas majoritaires dans les parois. Ce point
particulier a été largement vérifié en inspectant que les parois gardaient une fraction importante
de dislocations visibles sous g = 1111].
Les cellules sont alternativement désorientées dans un sens puis dans l'autre à la traversée de
parois successives. Pour vérifier ce point, il suffit de se placer en condition "2 ondes" sous g =
[100] dans une cellule quelconque: les cellules adjacentes passent alors sous la condition de
~
.
diffraction g = [100]. L'axe e de la désorientation a été déterminé, il est bien défini et situé
dans la zone hachurée sur la projection stéréographique de base (011) de la Fig. 21(e) donc en
fait proche de la direction [110]. Comme il est situé à peu près dans le plan (111) de la paroi,
celle ci a un caractère proche de "flexion pure". L'amplitude moyenne de la désorientation est de
1 degré.
Des parois peu inclinées sur la lame (voir au point A sur la Fig. 46) ont été également analysées
en détail. Elles sont constituées principalement de deux familles de dislocations. L'une des
familles est formée de dislocations glissant dans le plan (lll) et contient d'autres vecteurs de
Burgers que [011]. L'autre famille est formée de dislocations glissant dans (ll h de vecteurs
de Burgers r101]. majoritairement proche du caractère vis comme le montre la Fig. 46 (voir ~).

---

76
Fig. 45. Parois de dislocations en fin de stade II à l'ambiante, observées sous différentes conditions de
diffraction g. Lame (Ol Î). y = 2 x 10-3 sl. T = 37 MPa. y = 279è.
(a) Les dislocations de vecteur de Burgers [IOIJ à l'extérieur des parois (symbole 6) prennent un caractère vis. A
l'intérieur des parois (points let] par exemple), les dislocations de vecteur de Burgers [101] ont un caractère
à 60 dcg, proche de III OJ.
(b) Les dislocations de vecteur de Burgers [101] sont hors contraste pour g = [j 01] (points l et ] par exemple).
En (a) et (b), la direction du faisceau incident est indiquée.

---

77
Fig. 46. Illustration du caractère moyen vis des dislocations de vecteurs de Burgcrs b = [101] dans la zone A de
la Fig. 44.
(a) Les dislocations de vecteur de Burgers b = [lOI] sont cn moyenne dans la direction [101] (voir symbole 6 par
exemple).
.
(b) Les dislocations de vecteur de Burgers b = 1101] sont hors contraste.

---

78
La structure cellulaire fortement désorientée que nous venons de décrire pour le stade Il n'existe
plus en fin de régime 1. A T = 727 K, Fig. 47, les enchevêtrements de dislocations en fin de
stade II sont peu denses et ne provoquent pas de désorientation dans le cristal. Certains sont
alignés en moyenne suivant la trace sur le plan de la lame des plans primaires compacts. Les
enchevêtrements sont principalement constitués des vecteurs de Burgers primaires [011], [101]
et de leur réaction [110]. Les dislocations peuvent avoir une position proche du caractère vis ou
former des dipôles, Fig. 48, les dipôles pourraient être préexistants car ils sont observés dans
les échantillons non déformés.
Dans le stade II du régime 1, nous n'avons pratiquement jamais observé de dislocations glissant
dans le plan de déviation (111). D'autre part, les dislocations en position de barrière de Lomer-
Cottrell (voir § 1II.2.3.2 ci-dessus) n'ont pas été observées à l'intérieur des cellules et des
parois,
Fig. 47. Sous structure de fin de stade II (lame (011) ).T = 727 K. r =2 x 10-3 S' 1.
L = 13.6 MPa, y = 8.6%.

---

79
Fig. 48. Enchevêtrement de dislocations en fin de stade II (lame (0 II) ). T = 727 K. Y= 2 x 10-3 S-1 .
t = 13.6 MPa. y = 8,6%.
>, t. : dislocations proches du caractère vis (b = [Ol l ] et (lOI] respectivement)
* : dipôle de dislocation.

---

80
(110)
[112 ]
[110]
100 urn
Fig. 49. Aspect des lignes de glissement en stade III (régime 1). T = 727 K. Y= 2 x 10-3 s 1.
1 = 17.6 MPa. y = 14%.
111.2.2.2.
Stade III
a) Traces de glissement
L'aspect des lignes de glissement dans le stade III est montré sur la Fig. 49. Les lignes de
direction [110] sur la face (110) correspondent, tout comme en stade II, aux deux systèmes de
glissements primaires compacts. Elles comprennent des marches prononcées, constituées de
segments distincts dans les directions [110] et [112] (voir astérisque). Des segments de lignes,
de direction [112], limités de part et d'autre par des traces parallèles à [110], se développent
également en divers points (voir points I par exemple). La densité des marches et des segments
parallèles à [112] augmente lorsque la température augmente. L'axe de traction reste parallèle à
[112] sur tout le corps utile de l'éprouvette.
Si on compare les traces de glissement en stade II (voir § IIL2.2.1 (a» et en stade III, les
segments de trace dans la direction [112] sont beaucoup plus marqués et abondants en stade III.
Ils correspondent à des glissements déviés des dislocations primaires sur les plans (111)
beaucoup plus fréquents.

---

81
b) Sous structure de dislocations
Nous avons observé que la structure en cellules est d'autant mieux établie avec des amplitudes
de désorientations d'autant plus fones que la déformation est grande: ceci se vérifie aisément au
microscope à balayage où l'on observe des changements de contraste d'autant plus marqués que
la déformation est grande. La Fig.50 montre, à titre d'exemple, la structure en fin de stade III à
T = 727 K et y = 14%. Dans ces conditions, la quantité de déformation est faible et la structure
cellulaire n'est pas partout bien formée. Les cellules sont alternativement désorientées dans un
sens, puis dans l'autre, comme le montre le changement alternatif de contraste lorsqu'on passe
d'une cellule à une autre. Des cellules isolées, en forme d'aiguille, de faible largeur et fonement
désorientées par rapport aux cell ules adjacentes sont également présentes. Elles provoquent en
Fig. 50. Sous structure en fin de stade III, régime 1. Lame (01l). T = 727 K.
y= 2 x 10-3 s-1.1 =17,6 MPa. y= 14%.

---

82
effet sur le diagramme de diffraction, un déplacement des lignes de Kikuchi plus fon que dans
le cas des autres cellules pour toutes les inclinaisons de la lame. Elles sont distribuées de façon
homogène dans les échantillons (voir point A). Elles sont déjà présentes en fin de stade II mais
moins bien formées. L'axe de désorientation n'a pu être déterminé pour les plus grandes
cellules car le déplacement associé des lignes de Kikuchi est trop faible pour
.
~
Fig. 51. Sous-structure de dislocations observées sous deux conditions de diffraction g en fin de stade III,
rézimc 1. Lame (Oj Ï). T = 727 K. Y= 2 x 10.3 sl., t = 17.6 MPa.
(3) g = [100]. Les dislocations de vecteur de Burgers li = [110] sont invisibles (point A par exemple). Les
dislocations li = (101] (symbole A) sont mixtes ou vis. Les dislocations li = (110] courbées sont indiquées
par le. symbole * ' . . , - t
.
.
..,-t
. .
.
(b) g = (101]. Les dislocations b = [101] sont hors contraste. Les dislocations b = [011] sont visibles (voir au
point A par exemple).

---

.'-,~ ".
83
permettre une détermination précise. La désorientation entre les aiguilles et le cristal voisin n'a
pas été mesurée.
Les cellules sont séparées par des parois dont les traces sur le plan de la lame sont en moyenne
dans la direction des traces des plans primaires compacts (voir point P, Fig. 50). Des
enchevêtrements relativement p~udenses de dislocations sont également observables (voir point
B). Ils correspondent à des parois de cellules peu inclinées sur la lame. Les dislocations à
l'intérieur et hors des parois ont été analysées, Fig. 51.
A l'intérieur des parois (voir zone A), un premier groupe de dislocations ont le vecteur de
Burgers b = [011]. Ces dislocations sont visibles pour g = [101], Fig. 51(b) et invisibles pour
- .
-
g = [100], Fig. 51(a). Sur la Fig. 51(b), leurs projections sont.parallèles à la direction [101]
(voir ~ ou au point A). Dans l'espace, leurdirection est voisine de [121] en moyenne. Elles
glissent donc dans le plan dedéviation (11 ï). En d'autres endroits que la zone A, les mêmes
.
.
. . .
-
dislocations glissent également dans les plans (111 ). On a également identifié des dislocations
de vecteur de Burgers b = [110] qui sontprocbesdu caractère vis.
A l'extérieur des parois, le premier groupe de dislocations a pour vecteur de Burgers b = [10 1].
Ces dislocations sont visibles sous g =[ï 00), Fig. 51(a) (certaines sont repérées par le symbole
A), et invisibles sous g = [ïQI j, Fig. 51(b). Ellessont mixtes ou vis en général. Elles glissent,
soit dans (1 ï l ), soit dans (11 l ). Le deuxième groupe estconstitué de dislocations avec b =
[110]. Certaines apparaissent courbées sur la Fig. 51(a) '(voir symbole *). Le caractère mixte ou
vis est prépondérant parmi ces dislocations.
IlI.2.2.3.
Stade IV
a) traces de glissement
Outre les systèmes de glissement opérant dans les stades précédents, de nouvelles traces de
glissement correspondant à du glissement non compact commencent à se développer en
quelques points de la surface des éprouvettes. Ces traces apparaissent fines et dans des zones
isolées de la surface, d'autant plus que la température baisse. Elles s'arrêtent souvent dans le
cristal.
La Fig. 52 met en évidence sur la face (110), des traces dans la direction [00 1] qui sont
perpendiculaires aux traces des systèmes primaires compacts. Aucun plan compact ne peut
avoir des traces dans la direction [001] (voir Fig. 16). Parmi les plans d'axe de zone [001], les
plans de glissement possibles sont ceux qui contiennent des vecteurs de Burgers de type
<110>. Les systèmes de glissement possibles sont donc: [110] (l ï0), [1 ï0](110), [0 ï ]](100),
[011](100)

---

84
[112 ]
[001]
5 0 ~m
Fig. 52. Evidence du glissement dans le plan non compact (100) associé à l'un dcs vecteurs de Burgcrs [10]]
ou 10] 1]. Stade IV (régime 1). T = 760 K. ~ = 2 x 10-3 s-l. 1: = 23.6 MPa. 'Y = 2X(i-c.

---

85
(0 TT)
Fig. 53. Sous structure de dislocations en fin de stade IV Régime 1 (lame (011) ). T = 727 K.
Y= 2 x 10-3 s 1. t = 23.6 MPa. y = 26% .

---

86
Fig. 54
..f ...

---

87
Fig. 54. Parois 1 et J de la Fig. 53 observées sous trois conditions différentes de diffraction.
(a) g = roiu Le groupe (1) (symbole M est constitué de dislocations 1i = [101] glissant dans le plan (11 Î)
proches du caractère coin. Le groupe (2) (symbole » estégalement constitué de dislocations ti = [101 J
glissant dans le plan (1 i i) proches du caractère coin. Le groupe (3) constitué de dislocations 1i = [011] est
'invisible.
, .
(b) g = non. Les groupes (1) et (2) sont invisibles.
(c) g = [I 10]. Des dislocations proches du caractère vis 1i =[011] sont indiquées (6) ..

---

88
ainsi que les systèmes symérriques des deux derniers par rapport à (110). Le premier système
est peu probable car le plan de glissement contient l'axe de traction et, de plus, ce système ne
devrait pas donner de traces sur la face d'observation (110). Le deuxième système a également
un facteur de Schmid nul. Il nous semble donc que les traces [001] de la Fig. 52 correspondent
aux système [011](100) et [011](100) (ainsi que leurs symérriques), en remarquant que le
premier a un facteur de Schmid beaucoup plus faible. Nous verrons de plus, qu'à plus haute
température dans le stade IV du régime 2, où les traces de glissement [00 1] sont également
présentes, que les dislocations correspondant au système [011] (100) ont pu être observées.
Nous pensons donc que les traces [100] correspondent à [011] (00).
b) sous structure de dislocations
La sous structure cellulaire en fin de stade IV à T = 727 K est montrée sur la Fig. 53 dans un
plan de lame (011). Elle est beaucoup mieux formée que dans le stade III (Fig. 50). En cenains
points, des traces sur la lame des parois et des plans primaires compacts sont parallèles (voir
point 1 par exemple sur la Fig. 53). En certains points également, les traces des parois sont
parallèles à celles du plan des déviations (111) (voir point J par exemple). On trouve cependant
d'autres points où les parois ont des traces dans d'autres directions. Aux points KI et K2 par
exemple, la trace de la paroi est proche de la direction [011]. A l'extérieur de ces parois, on
trouve un peu partout des réseaux assez réguliers et denses de dislocations qui correspondent à
des parois peu inclinées sur la lame (voir point A par exemple). Les aiguilles observées dans les
stades précédents restent présentes (voir point B) : leur densité ne croît pas par rapport à celle
du stade III. L'analyse des dislocations dans les parois a été effectuée aux points 1paroi (l) et J
(paroi (2).
Dans la paroi (1) (Fig. 54), on distingue trois groupes de dislocations. Le groupe (1) dont les
dislocations sont repérées par le symbole L\\ sur la Fig. 54(a), est constitué de dislocations de
vecteur de Burgers primaire li = [101] car elles sont invisibles sous g = [ï01] (Fig. 54(b)).
-
- -
Elles glissent dans le plan des déviations (111) et sont dans la direction [121] proches du
caractère coin. Le groupe 2 (noté >, Fig. 54(a)) est également constitué de dislocations de
~
- -
--
vecteur de Burgers primaire b = (101] glissant dans (111), dans la direction [121] proches du
caractère coin. Le groupe (3) est formé de dislocations glissant dans le plan primaire (111) : ce
dernier groupe comprend, d'une pan des dislocations de vecteur de Burgers primaire b = [011],
invisibles sous g = [aï 1] (Fig. 54(a)) proches du caractère vis (L\\ sur la Fig. 54(c)) (elles
restent pratiquement perpendiculaires à [011] sous les 2 inclinaisons de la Fig. 54), et d'autre
pan des dislocations de vecteur de Burgers différents en nombre équivalent: des dislocations b
= [10 ï] ont été identifiées parallèles en moyenne à la direction [110].

---

89
Bien que la paroi (2) soit allongée dans la direction de la trace du plan (lI Ï), la majorité des
dislocations ne glissent pas dans (lI Ï). Les plans de glissement (l Ï 1) et (l ï Ï) ont été identifiés
de même que divers vecteurs de Burgers secondaires: [110], [1 iot, uou. Le caractère vis est
observé pour les dislocations primairesde ït = [Ol l] (Fig. 54(c)).
L'axe de désorientation associée à une paroi (l) a été estimée, avec une assez large incertitude,
-
-
proche de [212] ou de [Ill] avec une amplitude moyenne de 0,17 deg.
Les lames de plan (011) contiennent très fréquemment des parois peu inclinées dans toute la
sous structure du stade IV (Fig. 55). On y distingue plusieurs familles de dislocations:
- La famille 1 est formée de dislocations de vecteur de Burgers primaire [011].
Elle est de loin la plus importante, comme le montre la comparaison entre les Fig. 55(a) et
55(b) : sur la Fig. 55(b), la famille 1 est invisible car g = [011] et l'on constate qu'elle
constitue la majorité des dislocations visibles sur la Fig. 55(a). Les dislocations de la famille 1
sont orientées sur la Fig.55(a) soit suivant la direction X, soit suivant la direction Y : quelques
unes d'entre elles som repérées respectivement par les symboles Ô et >. Celles qui som
orientées suivant la direction X glissent dans le plan (l11) et som en position coin, tandis que
les autres, orientées dans la direction y, glissent dans le plan (l11) également en position coin.
- Dans le reste des dislocations, le vecteur de Burgers b = [110] a été largement
-
- -
. identifié et les dislocations associées sont en position coin dans la direction [112] du plan III
(voir symbole Ô sur la Fig. 55(b) comme exemple). Le vecteur de Burgers (101] primaire est
peu abondant. Les barrières de Lomer-Cottrell, largement observées dans le régime 2 en stade
IV, ne sont pas présentes..
III.2.2.4.
Stade V
a) systèmes de glissement
Plusieurs traces de glissement différentes, de directions distinctes de [110] peuvent être
-
~
observées sur la face (l1O), Fig. 56:
L 1 et [114] respectivement (sur la Fig.56 (a) et (b) ).
Ces lignes ne gardent pas une direction unique sur des distances suffisament longues; des
changements de direction commencent à être observés au niveau du point P par exemple sur la
Fig. 56(b). Ces traces ne peuvent être associées à aucun plan compact ni à aucun système de
glissement non compact dont la direction de glissement serail [110].

---

90
Fig. 55
../. ..

---

91
1·"·'"(.·...1
0,,\\
Fig: 55. Paroi à plat en fin de stade IV sous deux conditions différentes de diffraction (régime 1). Lame (011).
Mêmes conditions de déformation que la Fig. 53.
(a) g = uou La famille 1 formée de dislocations li = [011] est visible. Elle comprend d'une part des
dislocations glissant dans le plan (Il
en position coin (symbole l'.) et orientées suivant x sur la
Î
)
micrographie, et d'autre part, des dislocations glissant dans le plan (1 i 1) également en position coin
(symbole -c) et orientées suivant Y.
(b) g = [01 i]. La famille I est hors contraste. Des dislocations li = fI 10] sont indiquées (symbole l'. proche du
caractère coin dans le plan (1i i).

---

92
(110)
[110 J
50 u m
t-----~
Fig. 56. Evidence du glissement dans des plans non compacts à facteur de Schrnid inférieur à 0.407. Stade V
(régime 1).
-7
_
_
(a) Les traces dans la direction L 1 correspondent à l'un ou l'autre des systèmes [011] (911) et [101](191) :
facteur de Schmid =0.31. T =489 K. Y= 2 x 10-4 s-l,... = 56 MPa. y = 60%.
_
_
(b) Les traces dans la direction l114] correspondent à l'un ou l'autre des systèmes [011](311) et [101](131) :
facteur de Schmid =0.2. T =760 K. Y= 2 x 10-3 s-I,... = 29 MPa. y =40%.

---

93
En raisonnant de manière analogue à précédemment (§ III.2.2.3 a) ci-dessus), nous avons
trouvé que les systèmes de glissement qui comespondent le mieux aux traces de direction LI
-
- -
sont [011](911) et son symétrique par rapport à (110), [101](191) (voir Fig. 16). Les traces
parallèles à [112] correspondent au plan de déviation (111). Les traces de direction [114] sur la
Fig. 56(b) ont pu être reliées à l'un ou l'autre des systèmes symétriques [011](31 Ï) et
[101](131) (Fig. 16).
La Fig. 57 montre des faces d'une éprouvette d'abord déformée jusqu'en fin de stade IV,
ensuite polie électrolytiquement de manière à faire disparaître complètement les traces de
glissement des stades précédents et enfin déformée à nouveau jusqu'en stade V. Le système de
glissement dont les traces sont parallèles à [l l l] sur la face (110), Fig. 57 b) laisse sur la face
(111) adjacente, des traces parallèles, soit à [101], soit à [011] Fig. 57(a); c'est donc l'un ou
-
-
l'autre des systèmes symétriques [101](101) ou [011](011) qui a été activé (f.S. = 0.25). Les
traces dans la direction [110] sur la face (110), Fig. 57(b), correspondent aux systèmes
-
-
primaires compacts [101](111) et [011](111). On peut donc constater que les systèmes
primaires compacts continuent de se développer en stade V malgré l'activation des plans non
compacts.

---

94
<a>
<b>
200
100 J.lm
1
1 - -_ _
l-1_m~1
Fig. 57. Eprouvette déformée en stade V après une prédéformation en fin de stade IV (régime I) suivie d'un
polissage électrolytique mettant en évidence la coexistence du glissement compact et du glissement non compact.
T = 760 K. ~ = 2 x 10-3 sl , r = 29 MPa. y = 43%.
(a) Face (J ] Ï). Les traces du glissement non compactsont dans l'une ou l'autre des directions [Jal] et 10] 1].
(b) Face (J Ï 0). Les traces du glissement non compact sont dans la direction [J] l ], Les traces dans Iii direction
[I ]0] correspondent aux systèmes primaires compacts.
La région en (a) est adjacente à la région en (b).

---

95
Fig. 58. Structure cellulaire en stade V (régime \\). Micrographie au MEB. T = 765 K.
Y= 2 x JO-3 sl. t = 30 MPa. 'Y =43'7&.
bïsous structure de dislocations
La sous structure révélée sur la face (1 Il) au MEB est une sous structure cellulaire, sans
mâcles, ni micromâc1es, Fig. 58 : les changements locaux de contraste correspondent à des
cellules adjacentes allongées en moyenne dans les directions [aIl] ou [101].
La sous structure révélée au MET est montrée sur la Fig. 59. Elle est constituée de parois dont
les traces sur la lame sont faiblement inclinées par rapport aux directions denses (lOI] et [011].
La taille moyenne des cellules est de 2 um dans les directions [101] et [011] dans un plan de
lame (111) : ceci correspond à une surface moyenne des cellules, proche de 3.5 ~m2. Les
désorientations entre cellules n'ont pas été étudiées.
Les dislocations dans les parois de trace proche de [011] ont été analysées, Fig. 60. Les parois
---t
contiennent une forte proportion de dislocations b = [011] (voir par exemple les points A et
-
.;..
-
B), invisibles sous g = [100] (Fig. 60(b)), visibles sous g = [111 J (Fig. 60(a)), avec un
---t
caractère moyen mixte ou vis. Les dislocations b = (lOI] sont représentées en nombre plus
faible, en position non vis. Des vecteurs de Burgers secondaires sont également présents.

---

96
Fig. 59. Sous structure cellulaire en stade V (régime 1). Lame (Ill).
T =765 K. y= 2 x 10-3 s". 1: =30 MPa. y =43%.

---

97
Fig. 60

---

98
Fig. 60. Sous structure de dislocations; observée sous deux conditions différentes de diffraction, en stade V
(régime 1). Lame (111). Mêmes conditions de déformation que sur la Fig. 59.
~
~
(a) g = [Ill]. Les dislocations b = [101] sont hors contraste. Les dislocations b = [011] à l'extérieur des parois
(symbole ~) sont proches du caractère vis et à J'intérieur des parois (points A et B), elles ont un caractère
mixte ou vis.
~
~
(b) g = [100). Les dislocations b = [011] sont invisibles (voir points A ct B). Les dislocations b = [lOI] sont
proches du caractère vis (symbole ~).

---

·"
....
99
Hors des parois, de nombreuses dislocations li = [011] ont été identifiées, proches du
caractère vis: quelques exemples sont repérés par le symbole .0. sur la Fig. 60(a). Les
dislocations b = [101] sont également proches du caractère vis (voir symbole .0. sur la Fig.
60(b) en exemple). Des dislocations avec des vecteurs de Burgerssecondaires existent
également, mais n'ont pas été analysées en détail. Les plans de glissement (1 Ï Ï) et (Ï 1Ï) ont été
identifiés : la liste des plans de glissement n'est pas exhaustive car, lorsque ces plans sont mis
debout, de nombreuses dislocations avec des vecteurs de Burgers primaires sont hors de ces
plans (voir la direction des dislocations notée .0. sur la Fig. 60(b).
III.2.2~5.
Stade VI
L'aspectdes éprouvettes déformées jusqu'au durcissement nul est donné sur la Fig. 61. Un
rétrécissement non brutal de la section peut être observé au point A (Fig. 61(a)). La structure
.
-
révélée au MEB dans la zone A sur la face (111) estdonnée par la Fig. 61(b). On note des sous
joints préexistants tels qu'aux points JI, J2 et J 3. La structure est homogène partout et
correspond à une structure cellulaire. Sur tout le corps de l'éprouvette, de même que dans la
zone A, l'axe de traction reste parallèle à [112] et la face parallèle à (111).

---

100
-
1 1 1
14 mm
(a)
Fig. 61. Eprouvette déformée jusqu'au durcissement nul. Stade VI (régime 1). T =489 K. Y=2 x 10-4 sl.
1: =60 MPa. 't = 71 'lo.
(a) Vue au M.O. Evidence d'une localisation de la déformation en A.
(b) Vue au MEB, au niveau du point A. Des sous joints préexistants 1 1,12 et J sont indiqués.
3

---

101
II1.2.2.6.
Synthèse des observéuions métallogrélphiglles et microstrllCtllrales
Nous avons rassemblé dans le tableau 7 ci-dessous un cenain nombre d'éléments relatifs à nos
observations de la microstructure dans le régime 1. Sauf mention spéciale, les observations de
la sous structure de dislocations au MET ont été faites à T =727 K, Y= 2 x 10-3 s! et les
échantillons ont été déformés en fin de chaque stade considéré. Le tableau ne comprend que les
stades Il à V pour lesquels une observation de la microstructure au MET a été entreprise.
Les abréviations suivantes ont été utilisées:
-
-
S.C.P.
Ce sont les systèmes compacts primaires [0 Il] (111) et [lOI] (111).
. S.G.D.
Ce sont les systèmes de glissement déviés denses correspondants aux S.c.P.
. -
-
[011](11l)et [101](111)
G.N.C.
Ce sont les systèmes de glissement non compacts
-
-
P.P.C.
Plans primaires compacts (Ill) et (111)
P.D.
Plan des glissements déviés pour les P.P.c. (111)
V .B.P.
Vecteur de Burgers primaires: [10 1] et [011]
V.B.S.
Vecteur de Burgers secondaires: ce sont tous les autres vecteurs de Burgers

---

Tableau 7
Observations microstructurales (régime I)
Stades
Il
III
IV
V(T = 765K, t = 30 MPa)
Systèmes de glissement
- S.C.P.
- S.c.P.
- S.c.P.
(Traces visibles en
S.c.P.
- S.G.D.
- S.G.D.
- S.G.D.
surface)
- G.N.C. (peu abondant)
- G.N.C.
- établie à l'ambiante
Structure cellulaire
- non établie en fin de
partiellement établie
établie
établie
régime
en fin de régime 1
Surface moyenne des
21lm2
2.90 Ilm2
cellules (rapportée dans le
(ambiante, t = 37 Mpa)
plan (110)
1
- P PC
Plan moyen des parois
PP C (ambiante)
PPC
. - PD
s'écartent des P PC·
(parois bien nettes)
- existence d'autres plans
(§ III.2.2.3)
Les dislocations dans les
...
paroIs
(à l'ambiante)
o
N
Les vecteurs de Burgers
V.B.P.
V;B.P. et V.B.S.
V.B.P. et V.B.S.
V.B.P. et V.B.S.
Lecaractère
60deg
mixte ou vis
vis (VBP dans le plan
vis ou mixte
(VBP et VBS)
de la paroi)
(VBP)
coin (VBP hors du plan
de la paroi)
à 60 deg (VBS dans le
plan de la paroi)
Les plans de glissement
PPC
PPC, PD·
PPC,PD
PPC, PD
Les dislocations hors des
paroIs
(à l'ambiante)
Les vecteurs de Burgers
VBP
VBPetVBS
VBPet VBS
VBPetVBS
Le caractère
vis (dislocations SCP)
mixte ou
coin (VBP)
mixte ou
vis (VBP et VBS)
coin ou mixte (VBS)
vis (VBP)
Les plans de glissement
PPC
PPC, PD
PPC,PD
PPC,PD

---

103
111.2.3.
Régime 2
111.2.3.1.
Stade III
Comme nous l'avons vu dans le chapitre II ci-dessus, le stade II n'est plus
présent sur les courbes de déformation dans le régime 2 de température.
a) Les lignes de glissement correspondent aux deux systèmes symmétriques
-
-
compacts [0 Il] (Ill) et [10 1](Ill). Les lignes apparaissent plus épaisses et plus espacées
qu'en stade III du régime 1. Elles sont également plus ondulées, comme déjà signalé: cette
ondulation augmente quand la température augmente pour une vitesse de déformation donnée
ou quand la vitesse diminue pour une température donnée.
b) La sous structure a été observée au MET dans un plan de lame (I21), Fig. 62.
Dans cette orientation de la lame, le plan primaire (Ill) n'est seulement incliné que de 20 deg;
la Fig. 62 donne donc une vue fidèle de la distribution des dislocations dans le plan (Ill). La
sous structure est constituée de groupements peu denses de dislocations (voir point A sur la
Fig. 62) distribués de façon assez homogène. La taille des sous grains reste celle de l'état
--1
initial. Les dislocations de vecteurs de Burgers primaire [101] = b dont cenaines sont repérées
par le symbole> sur la Fig. 62 sont prédominantes comparées aux dislocations b = [011] et ont
majoritairement un caractère mixte ou vis. Elles réagissent surtout avec des dislocations
-
--1
secondaires b = [0 Il] (voir symbole ~ sur la Fig. 62) ou b = [110]. Les dislocations
secondaires sont également observées proches du caractère mixte ou vis. La densité totale
moyenne des dislocations est de 5.109 cm/cm- dans une zone de la lame d'épaisseur moyenne
0,5611m.
111.2.3.2.
Stade IV
a) Lignes et systèmes de glissement associés
On observe abondamment plusieurs types de lignes de glissement correspondant à des systèmes
de glissement non compacts dans les 3 directions de glissement [lOI], [011] et [110]. Nous
décrivons ci-dessous quelques exemples.

---

104
-
Fig. 62. Sous structure en stade III (lame 121). Régime 2. T =870 K.
Y=2 x 10-2 s-1." =12.6 MPa. y = 15%.

---

105
• La Fig. 63 met en évidence les deux systèmes suivants:
- [10l) (Ï21) dont les traces sont parallèles à [11 i] sur la face (1 iO), Fig. 63 (a), et
parallèles à [101] sur la face (l11), Fig. 63(b).
- [101] (131) dont les traces sont parallèles à [112] sur la face (1 iO), Fig. 63 (a) et
parallèles à [101] sur la face (11 i), Fig. 63 (b).
• Sur la Fig. 64, le système de glissement dont les traces sont parallèles à [114] sur la face
(1 iO), Fig. 64(b), laisse des traces parallèles, soit à [101], soit à [011] sur la face (11 i)
adjacente, Fig. 64(a); on est donc en présence de l'un ou l'autre des systèmes symétriques
-
-
[011] (511) ou [101] (151) (f.S. = 0.406), Fig. 16. Les traces dans la direction [110] sur la
face (1 ioi Fig. 64(b), correspondent aux systèmes primaires compacts [011] (1 i 1) et [101]
(lll); leur aspect est épais, fonement ondulé et espacé comme décrit en stade III (§ m.2.3.I).
• La Fig. 65 met en évidence des traces d'un système de glissement non compact dans la
~
-
direction L 2 sur la face (l l O) : ces traces correspondent le mieux à l'un ou l'autre des systèmes
symétriques
[011] (9i 1) ou [101] (Ï91) (f.S. = 0.39), Fig. 16.
• Quelques traces de glissement relatives aux systèmes symétriques [011] (l00) et [101] (010)
(f.S. = 0.35) sont également présentes en stade IV dans de rares zones de l'éprouvette. Un
exemple est montré sur la Fig. 66. Les caractéristiques géométriques des dislocations glissant
dans les plans cubiques sont décrites dans la sous section suivante.
-
-
• La Fig. 67 montre, sur la face (111) des traces de glissement dans la direction [121]
perpendiculaires à la direction [101]. Sur la face (110) adjacente, seules les traces parallèles à
-
-
[110] et déjà signalées ci-dessus sont présentes. En associant la trace [121] de la face (111) à la
trace ci-dessus, on obtient le système [110] (113). La direction de glissement [110] est
confirmée par les observations suivantes:
- les rotations de réseau mises en évidence aux rayons X en fin de stade IV correspondent
à une rotation de l'axe de traction dans le plan (110) en direction de [110],
- dans le paragraphe b) ci-dessous, de nombreuses dislocations de vecteur de Burgers
1/2[Il 0] sont observées.
-
-
Le système [110] (113) symétrique du précédent par rapport au plan (110) est également
observé.

---

106
(110)
[1121
a)
[110]
(111 )
[101]
b)
[011 ]
100~m
Fig. 63. Evidence de glissement sur des plans non compacts en stade IV (régime 2). T = 870 K.
y= 2 x 10-2 çl. "C =18 MPa. y= 30%.
.
(a) face (I i0) : les traces ondulées dans les directions [112] et [11 i] correspondent aux systèmes [lOI] (Ï 31) et
[101] (i2!) respectivement. Les traces parallèles à [110] correspondent aux deux plans primaires (111].
(b ) face proche de (Il
les lignes ondulées dans la direction [101] correspondent aux systèmes non compacts
Î
)
:
de (a), les lignes moins ondulées dans les directions [l01] et [011] correspondent aux deux plans primaires
compacts (111). La plage en (a) est adjacente à la plage en (b).

---

107
(111)
,100
lJ. m
[101]
[011 ]
100 u rn
[110]
l
[ 114]
-
Fig. 64. Evidence de l'activation de l'un ou l'autre des systèmes de glissement non compact [011] (511) ct
[lOI] (151). Stade IV (régime 2). T = 935 K, Y= 2 x 10-3 s-l. 1: = Il MPa. y = 28%.
(a) face proche de (11 l ). Les traces de glissement non compact se trouvent dans l'une ou l'autre des directions
[lOI] et [011].
(b) face (1 iO). Les traces de glissement non compact sont dans la direction [114]. Les traces dans la direction
[110] correspondent aux systèmes primaires compacts. Les zones (a) et (b) sont adjacentes.

---

108
(110)
{1101
100
Fig. 65. Evidence de l'activation de l'un ou j'autre des systèmes de glissement non compact [0] l ] (9 i l ) CL [JOj]
ci 9]) dont les traces sont dans la direction t 2'
T =935 K. 'y =2 x JO.2 sl. t = ]4 MPa. 'Y =24%.
(110 )
[110]
[001]
5 0 urn
Fig. 66. Evidence de l'activation de l'un ou l'autre des systèmes de glissement non compact [0]]] (JOO) ct
[JO]] (0] 0) dont les traces sont dans la direction [OOi]. T = 928 K. 'y=2 x 10-3 s'. 't =9 M Pa. 'Y = 23%.

---

109
Fig. 67. Evidence du développement marqué du glissement non compact dans la direction de glissement [IIOJ.
Stade IV (régime 2). 'y = 2 x 10-2 s'. T == 871 K. t = 19 MPa. y = 28%.

---

110
-
Fig. 68. Sous structure en fin de stade IV (régime 2). Lame (211).
T = 870 K. Y= 2 x 10-2 s-l."t = 18 MPa. y = 30%.

---

..('", '
.:
111
b) Sous structure de dislocations
Les observations portent sur des échantillons déformés dans des conditions différentes. Nous
les présentons par ordre de températures croissantes:
a) les observations à T = 870 K et y. = 2 x 10-2.2-1. La Fig. 68 montre une vue générale de la
.
-
sous structure observée en fin de stade IV dans un plan de lame (211). La sous structure est
formée de sous grains en forme de parallélogrammes, bordés par des sous joints dont les traces
sur le plan de la lame, sont dans les directions X et Y. Certains sous grains sont vides de
dislocations (voir point A par exemple) tandis' que d'autres contiennent de nombreuses
dislocations (voir points B 1 et B2, Fig. 68, par exemple). Ce type de comportement a été
également observé à l'ambiante en fin de stade II, Fig. 44.
-
-:-7
A l'intérieur des sous grains, les dislocations de vecteur de Burgers primaire b = [011],
prennent systématiquement un caractère rigoureusement vis. La Fig. 69 illustre ce
comportement. Les dislocations 11 = [011], dont certaines sont désignées par .0., Fig. 69(a)
.
~
-
sont très proches de la direction [011] (caractère vis) et sont invisibles sous g = [011] sur la
Fig. 69(b). Elles sont longues parce que la direction [011] est dans le plan de la lame. Sur la
Fig. 69(b), les dislocations notées .0. sont également proches de la vis avec b = [10 1] comme le
confirme la projection de leur direction qui est proche de [001] : elles n'apparaissent pas
résulter de la réaction d'autres dislocations. Sur la Fig. 69(a), les dislocations notées < ont le
vecteur de Burgers [110] et sont de caractère mixte, situées dans le plan (111), entre les
-
-
directions [121] et [0 Il] : ces dislocations résultent de la réaction des dislocations de vecteur de
Burgers [011] et [101]. La densité relative des dislocations vis mesurée sur la Fig. 69 est de
60%. Le caractère de toutes les dislocations peut être déduit de la règle suivante: les
dislocations qui ne résultent pas de la réaction avec d'autres dislocations sont proches du
caractère vis tandis que celles qui résultent de la réaction d'autres dislocations peuvent prendre
un caractère mixte.
Les sous joints dont les traces sont dans la direction X sur la Fig. 68 ont généralement l'une ou
l'autre des configurations suivantes:
(i) La Fig. 70 montre la première configuration de sous joint. Ce sous joint est en fait mal
formé. Nous avons analysé la zone A où il apparaît suffisamment régulier; sa configuration est
proche du type de celle donnée sur la Fig. 24b. Le sous joint est mixte, formé de 3 familles de
dislocations de vecteurs de Burgers à 120 deg. et son plan est voisin de (100) :
- La famille 1 est rigoureusement vis avec 11 =
1
[011]
- les dislocations de la famille 2 ont pour vecteur de Burgers 112 = [110] et glissent dans P2 =
--
---7
-
(111) car x 2 est voisin de [011]

---

112
Fig. 69. Caractère des dislocations à l'intérieur des sous grains de la Fig. 68.
(a) g = [010]. Les dislocations de vecteur de Burgcrs b = 1011 J sont alignées suivant leur caractère vis (6).
Les dislocations b = [1 iO] non vis sont repérées par le symbole <.
(b l g = [0il]. Les dislocauons vis b = 10Il] sont hors contraste. Les dis locations vis b = 110t sont repérées par
le symbole 6.

---

113
r-===:::::::~ 011
Fig. 70. Sous joint mixte irrégulier à 3
101
familles de dislocations de vecteur de Burgers
111
o
~b
~b
~b
. . .
d
1
l>
l'
2 et
3 qUI reagissent et
ont a
1210::....
_.
e211
famille
1 est
rigoureusement
vis.
La
8
N
configuration de la zone régulière A du sous
o
'0100
joint est proche de celle de la Fig. 24(b). On
110
utilise les notations de la Fig. 22. Fin de stade
IV (régime 2). Lame (2Ï 1). T = 870 K. Y= 2
x 10-2 çl. t = 18 MPa.
(a) Le sous joint est pratiquement à plat; g =
111
[0Il), plan (100)
(b) Projection stéréographique correspondante
(c) Schéma du sous joint (voir sur (a».
(b)

---

114
~
-
- les dislocations de la famille 3 ont pour vecteur de Burgers b 3 = [101] et glissent dans P3 =
(Ill) car -::3 est voisin de roi 1].
L'axe ft de la désorientation mesurée est proche de [121], Fig. 70(b), et son amplitude
~
-
moyenne est de 0.5 deg. e s'écarte donc de 20 deg. environ de [111] qui est la direction de
l'axe de désorientation donnée par le critère de Frank pour un sous joint régulier ayant la
configuration de la zone A. Donc le sous joint de la: zone A ne satisfait pas le critère de Frank.
(ii) La Fig. 71 montre la deuxième configuration de sous joint, également très irrégulier.
Dans les zones A 1 et A2' le sous joint est mixte à trois familles de dislocations vis de vecteurs
de Burgers respectifs, b l = [011], b2 = [110] et b3 = [101]. La configuration de la zone B est
exactement celle de la Fig. 70. Le plan moyen du sous joint est proche du plan de la lame (211).
Les sous joints dont les traces sur le plan de la lame sont dans la direction Ysur la Fig. 68
peuvent avoir les configurations suivantes:
(iii) La Fig. 72 montre un sous jointSjï l) formé de 2 familles de dislocations de vecteur
~
~ -
de Burgers orthogonaux b 1 = r101] et b 2 = [101]. La famille 1 est vis et la famille 2 glisse
~
"
dans le plan (P2) = (101) avec une direction x 2 (voir Fig. 72) : le caractère de la famille 2 est
mixte. Les micrographies démontrent les caractéristiques géométriques du sous joint. En effet:
- la normale Ndu sous joint est clairement déterminée à l'aide de la Fig. 72c où le plan du sous
joint est debout
~
-
~
- la direction x 1 est déterminée comme intersection du plan (Ill), la projection de x 1 étant
perpendiculaire à [111] sur la Fig. 72a, et du plan (N) du sous joint
- la direction -::2 est déterminée comme intersection du plan (N) du sous joint et du plan formé
par les directions [1 ï0] et la projection de -::2 dans le plan (1 ï0), Fig. 72a
- la Fig. 72d montre que pour g = [010], les 2 familles sont invisibles, donc leurs vecteurs de
Burgers sont bien contenus dans le plan (010). Nous avons observé en plus les conditions
d'invisibilité pour g = [111] (famille 1) et g = [11l] (famille 2) pour déterminer complètement
~
~
blet b 2·
- d'autre part, la Fig. 72a donne les rapports suivants: projection sur le plan de la figure de la
distance hl = 2 x projection de la distance h2, d'où l'on tire expérimentalement que (h2/h 1) ::::
~
-
~
0.6. La formule (2.7) donne, pour e = [010] : (h 2/h l) = 0.67. On voit donc que pour e =
[010], toutes les conditions du critère de Frank sont vérifiées. En effet, on a alors:

---

115
Fig. 71. Sous joint mixte irrégulier à 3 familles de dislocations de vecteurs de Burgers 111 = [011],112 =[110],
113 =[10i] qui réagissent. Dans les zones AI et A2. les trois familles sont vis et le plan du sous joint est (l i 1).
Dans la zone B, le sous joint a la même configuration que celle de la Fig. 70 (zone A) proche du plan (l00).
Fin de stade IV (régime 2). Lame (2i 1). T = 870 K. 'y = 2 x 10-2 sl. t = 18 MPa.

---

116
Fig. 72. Sous joint sj(l) mixte régulier à 2 familles de dislocations de vecteurs de Burgers orthogonaux 1t 1 =
[101] et 1t2 =[lOi]. La famille 1 est vis et la famille 2 est mixte avec une direction;;:2 et glisse dans (lOI) =
(P2). Le sous joint sj(2) a les mêmes caractéristiques que celles décrites pour les zones AI et A2 sur la Fig. 71.
Fin de stade IV (régime 2). Lame (2 il) T = 870 K. Y= 2 x 10- 2 s-I. 1 = 18 MPa. (a) Le sous joint sj(l) est
incliné de 32 deg., g = [110], (b) Projection stéréographique illustrant la géométrie du sous joint sj(I), (c) Le
sous joint sj(1) est debout avec une normale Ft à 9 deg. de g = [1 ii], (d) Le sous joint sj(l) est hors contraste
mettant en évidence la famille 3 formée de dislocations extrinsèques,

---

117
---1
---1
-x]..Lb 2
. ---1
---1
- x 2..L b ,
--+
h 2sin (x2' 6)
= - - - -
--+
hl
sin (x], 6)
--:-t
---1---1
-6..L b ], b 2
En fait, l'axe ft expérimental de la désorientation mesurée est donné sur la Fig. 72b et est à
10 deg. de [010]. Ceci peut avoir la raison suivante: le sous joint contient, en très faible
proportion, une 3ème famille de dislocations x3, b3 (voir Fig. 72a, b et d) qui participe aussi à
---1
-
.
la désorientation. On trouve b 3 = [011]. L'amplitude de la désorientation est de 0,4°. Sur la
Fig. 72, on distingue également un sous joint sj(2). Ce sous joint a les mêmes caractéristiques
géométriques que celles des zones A] et A2 de la Fig. 71 : le sous joint est mixte à trois familles
vis de vecteurs de Burgers b] =(011], b2 = [110] et b3 = [101]. Il Y a également dans le sous
joint sj(2) une famille extrinsèque de dislocations de vecteur de Burgers [011].
(iv) La Fig. 73 montre un sous joint très mal formé, constitué de 3 familles de vecteur de
Burgers b] = [ût l], b 2 = [110] et b 3 = uoij qui réagissent. Les dislocations de la famille 2
changent de plans de glissement selon les zones. Comme le montre la Fig. 73b, le plan du sous
joint est assez bien défini avec une normale N = [Iii]. Le sous joint ne contient aucune
dislocation vis et diffère en cela des sous joints à 3 familles de vecteurs de Burgers à 120 deg.
décrits au § II.2.4.2(v).
La mesure des diverses projections de directions caractéristiques du sous joint a été faite pour
une direction du faisceau d'électrons parallèle à [110] (voir Fig. 73 (a) et (b) comme exemples).
La géométrie du sous joint dans la zone proche du point A est donnée sur la Fig. 73d. La
.
-
---1
direction de la famille 2 est dans le plan (111), Fig. 73c, sa direction x ] dans le sous joint est
donc [101]. La famille 2 au niveau de A a en divers points une projection sur la Fig. 73 a et c
---1
proche de [110], de sorte que sa direction x 2 dans le sous joint est proche de [210]. En ces
points particuliers, la famille 2 glisse dans (001). En fait, la direction de la famille 2 peut
---1
---1
prendre des valeurs entre x 2' et x 2" (voir Fig. 73c et d) de sorte qu'il semble que l'on doive
invoquer plusieurs plans non compacts, dont (001) et (1 io: comme plans possibles de
glissement pour la famille 2. La famille 3 glisse clairement en divers points dans le plan (111),
Fig. 73a. Nous avons estimé l'amplitude de désorientation associée inférieure à 0.6 deg.

---

118
Fig. 73
..f ...

---

119
011
0001
0011
P36 111
1116
0211
><'2
0010
1100
1000
X'2
121
0
-N 6111
r,
b, __
0
011
101
<d>
~
~
Fi~73. Sou_s joint mixte irrégulier à 3 familles de dislocations de vecteurs de Burgers b 1 = [011], b 2 = [110]
etb3=[l01]
~
(a) La projection de .x 13 au niveau de A est indiquée. La famille 2 est invisible. Le schéma du sous joint est
illustré.
~
(b) Le sous joint est debout avec une normale N--$rns la direction [121]
(c) La famille 3 est invisible et la projection de x 12 au niveau de A est indiquée
(d) Projection stéréographique illustrant la géométrie du sous-joint au niveau de la zone A

---

120
~) Les observations à T = 939 K, Y= 2 x 1O-3 .s.-1
A l'intérieur des sous grains, les dislocations prennent un caractère vis. Ce comportement
est illustré par la Fig. 74 dans un plan de lame (Ill). Les dislocations de vecteur de Burgers
[110], présentant un contraste double pour g =[110], sont toutes alignées suivant leur caractère
vis. Elles sont pour la plupan faiblement courbées dans le plan (111) qui est incliné de 70 deg.
par rapport au plan de la lame comme le montre la Fig. 74b où ce plan est mis debout. Ces
dislocations sont donc en position très instable à cause des forces images présentes dans la lame
et pourraient diminuer leur longueur ou quitter la lame par glissement dans le plan (111). Le fait
que ce ne soit pas le cas montre que l'on peut avoir raisonnablement confiance en la
représentativité des configurations de dislocations dans les lames minces étudiées ici. Nous
avons également indiqué de manière non exhaustive d'autres dislocations vis dont les vecteurs
de Burgers sont dans la lame. La densité relative de toutes les dislocations vis de vecteurs de
Burgers [110], [101] et [011] sur la Fig 74 est de 50%.
La Fig. 75 montre dans un plan de lame (111), sous deux inclinaisons différentes, des
dislocations qui réagissent mutuellement. Une famille de ces dislocations a le vecteur de
Burgers ~ = [101] et présente donc un contraste double sous g = [101], Fig. 75 a et c et
devient invisible sous g = [010]. Nous avons repéré un certain nombre de segments de ces
dislocations par les lettres Yi, i variant de 1 à 7. Nous avons reporté leur direction -; i sur la
Fig. 75d et résumons dans le tableau ci-dessous les plans de glissement de chaque segment.
Tableau
Plans de glissement des segments de dislocation Yi (i=1,...,7] de la Fig. 75 (Ii = [101])
Segment
Plan de glissement
-
y,
(101)
y?
(313)
- -
Y~
(151 )
Y4
(121)
-
Yo;
(101)
Yf,
(323)
Y7
(101)
Ces changements de plans en divers points montrent que certaines dislocations de cette famille
glissent simultanément sur plusieurs plans non compacts dans un mécanisme de "pencil glide".
(voir par exemple les segments Y3 à Y7, Fig. 75 a et c). De plus, les segments Y3 à Y7 (sauf Y4)
sont en moyenne en position presque vis. On retrouve de tels segments (Y2 par exemple) sur
plusieurs urn de longueur de dislocation et également à des températures inférieures (T = 870
K, Y= 2 x 10-2 sl). Elle suggère que de longues dislocations, en moyenne dans la direction
vis, glissent sur plusieurs plans non compacts. Leurs réactions avec d'autres segments
semblent stabiliser ces dislocations dans la lame.

---

121
Fig. 74. Sous structure de dislocations vis à l'intérieur des sous grains en stade IV (régime 2). Lame (111).
T =939 K. Y= 2 x 10-3 s-l. t = 8.7 MPa.
(a) Direction du faisceau [332] à 10 deg. environ du plan de la lame
.. dislocations vis b =[110], , ~ dislocations vis b =[101],0 dislocations vis b =[Oi1]
(b) Le plan (1 i 1) contenant de nombreuses dislocations vis b = [110] (..) est mis debout.

---

122
fig. 75
.. ; ...

---

123
li.
--Y, 111
e
151
e
0110
0100
1000
e151
-
e121
110
111li.
323
e
313e
011 0
0101
111'li.
li. 111
- T ---
y
e112
.
2~ -+
®
-@Y7
Y3
Ys
<d)
Fig. 75. Réactions de dislocatio~s à l'intérieur des sous grains, composées de dislocations li = [IO!.! glissant
dans divers plans non compacts. Les directions des dislocations Yi' lï= 1....•7J de vecteur de Burgers b = [101]
ont été déterminées. Stade IV (régime 2). Lame 1iL T =939 K. Y= 2 x IO:~ s-l. r = 8.7 MPa.
(a) Le plan (lOi) est mis à plat. g = [101]
.
, (b) Le plan (lOi) est mis à plat; g = [010] : les dislocations de vecteur de Burgers b = [l01] sont invisibles
(c) Le plan (lii) est mis à plat, g = [lOI]. Le plan (lI Ï) est debout
(d) Projection stéréographique indiquant ies directions -y\\ et x\\

---

124
La Fig. 76 montre sous deux inclinaisons différentes de la lame, des réactions de dislocations
très semblables à celles décrites précédemment sur la Fig. 75. Une famille de ces dislocations a
également le vecteur de Burgers ït = [101]. Les dislocations (ït = [101]) notées Xl, xset x6
-
-
glissent dans (111) comme le montre la Fig. 74a où leur direction est perpendiculaire à [111].
Les directions des disl~cations x2> x3 et Y4 (ït =[101]) sont reponéessur la Fig. 75d :
-les dislocations x2 et x3 glissent dans le plan (121)
- la dislocation x4 glisse dans le plan (151)
Nous mentionnons un point qui n'est peut être pas fonuit pour les dislocations glissant dans le
plan (121) : elles apparaissent dans les lames toutes orientées suivant des directions proches de
. ~
~
~
.
[210] ou [012], VOIr X 2> X 3, Y4, FIg. 75d.
Les réactions de dislocations illustrées par les Fig. 75 et Fig. 76 sont très abondantes à
l'intérieur des sous grains. Elles ont été observées également dans le régime 2 à des
températures inférieures à 939 K (par exemple à T =870 K pour y=2 x 10-2 s-l. Le caractère
orienté de l'ensemble des dislocations qui réagissent suivant la direction de l'un des vecteurs de
Burgers des dislocations interagissant n'a pas été observé à T = 1145 K, pour y= 2 x 10-2 s-I,
Nous avons également observé des réactions de dislocations analogues à celles illustrées sur les
Fig. 75 et 76 mais alignées en moyenne suivant la direction [110] dans lesquelles des segments
b = [110] glissent dans des plans non compacts de même type que les précédents. Nous
n'avons pas analysé si ce comportement existait pour les autres vecteurs de Burgers secondaires
-
-
-
b = [aIl], [101] et [110] :
xl Les observations à T = 1145 K et y= 2 x 10-2 ~-l
La sous structure en fin de stade IV est formée de sous grains. Sur la Fig. 77, les sous grains
sont tous allongés suivant une direction préférentielle désignée approximativement par s.
Comme à 870 K, certains sous grains contiennent très peu de dislocations (voir A 1 et A2 sur la
Fig. 77 par exemple) tandis que d'autres en contiennent beaucoup plus (voir Blet B2 par
exemple, Fig. 77). Nous décrivons d'abord les dislocations à l'intérieur des sous grains, puis
les sous joints typiques bordant les sous grains.

---

125
X', ',,", \\
· 3 ····x·,
"
4
Q,.5' f.lm h
Fig. 76. Réactions de dislocations à l'intérieur des sous grains en stade IV analogues à celles décrites sous
Fig, 75 (régime 2), Lame (lI i), T = 939 K. Y= 2 x 10-3 sol. r = 8.7 MPa.
(a) Direction du faisceau [Iiï]. Les dislocations b = (lOI] présentent sous g = [lOI] un contraste double.
Les dislocations b =(lOI] notées xl, Xs et x6 glissent dans (lI I)
(b) Direction du faisceau (l Îû], g = [001] : deuxième orientation de la lame permettant une détermination des
directions "tj . (i = 2,3,4] de dislocations b =(lOI] (voir Fig. 75d).

---

126
Fig.77. Sous structure en fin de stade IV (Régime 2). Lame (OÏ Ï). T = 1145 K. Y= 2 x 10-2 s-l.
r = 7 MPa. 't> 38%.

---

127
i) Les dislocations à l'intérieur des sous grains
On distingue deux types de sous grains selon les types de vecteurs de Burgers qu'ils
contiennent :
(1) Les sous grains de type (1), les plus nombreux, contiennent majoritairement les deux
vecteurs de Burgers primaires b = (lOI], b = [011] et leur réaction b = [110]. La quasi totalité
des dislocations à l'intérieur de tels sous grains sont invisibles pour g = [111]. C'est le cas des
sous grains Blet B2, Fig. 77. De tels sous grains contiennent une forte population de
dislocations constituées de portions successives alternativement dans des plans de type {100} et
{Ill}. Ces dislocations sont constituées de segments de Lamer Cottrell sur le plan {l DO}. La
Fig. 78 i) montre une dislocation notée (A,B) qui interagit avec d'autres dislocations en
différents points notés (a), (b), (c), (d) et (e). La dislocation (A,B) est complètement hors
contraste sous -; = [022], Fig. 78 ii). Comme elle a également été observée quasiment hors
-t
-
-t
- - .
-t
contraste sous g =[111] etg = [111], son vecteur de Burgers est b (A,B) = [O l ll. La
-t
-t -t
dislocation est cependant visible sous g = [200], Fig. 78 i), bien que g . b = 0 car m = 0.18
est largement supérieur à 0.08. Un examen attentif de la dislocation (A,B), Fig. 78 i), montre
qu'elle est constituée de longues portions perpendiculaires à [100] reliées entre elles par des
portions plus courtes perpendiculaires en général à [111] (au point J par exemple) mais aussi
perpendiculaires à ri 1i] au point 1 . Les portions perpendiculaires à [100] sur la Fig. 78 i)
-
-
restent parallèles à [011], Fig. 78 iii). Leur direction est donc [011] et ce sont donc des
portions coins dans les plans de glissement (100). L'image de la dislocation coin, pour g =
[200], est bien symmétrique au niveau de la dislocation, comme prévu par la théorie (voir §
11.2.4.2 (ii». La dislocation (A,B) se trouve donc sur plusieurs plans différents:
- des plans (l00) parallèles et distincts en position de Lomer Cottrel; les portions coins peuvent
alors avoir de_s longueurs de plus de 167 nm, Fig. 78 i)
- des plans C! 1P parallèles et distincts
- des plans (111) parallèles et distincts
-
-t
La portion dans le plan (l11) au point J est parallèle à [211] = J , Fig. 83 et se trouve donc
--
.
-
-
' - t -
dans le plan (011). La portion dans le plan (l11) au.point 1 est parallèle à 1 = [211], Fig. 83 et
se trouve également dans le plan (011). La dislocation (A,B) se trouve donc en moyenne dans
--
-t
--
le plan de la lame (011). Comme b = 1/2 [011], toutes les portions de la dislocation (A,B) sont
coins. Sur la Fig. 78 iv), les jonctions formées sur la dislocation (A,B) sont illustrées; sur
chaque segment de dislocation est reporté le vecteur de Burgers et le plan de glissement. Au
point (a), (c), (d) et (e), des dislocations de vecteurs de Burgers ~ = [1 iD] réagissent avec la
dislocation AB pourfonner une jonction ~ = [101]. Toutes ces dislocations sont dans le plan
- - -
-
(111) mais dévient toutes dans le plan (l11) au niveau des noeuds (voir par exemple les noeuds
a et b,
Fig.
78 ij). Elles sont alors proches du
caractère vis.
Les jonctions

---

'28
(011) vis
11;OU;;;)
[101) (111)
[110)(1;1)
(j V)
Fig. i8. Dislocation (A,B) interagissant en divers points avec d'autres dislocations(T = 1145°K).
Lame (Oï i).
i) La dislocation (A,B) présente un double contraste particulier.
ji) La dislocation (A.B) est hors contraste laissant visible les dislocations qui réagissent avec clic.
iii) La dislocation (A,Bi est parallèle à 101 ïJ.
iv) Les différentes réactions sur la dislocation (A,B) sont schématiquement illustrées.
Sur il ii) iii), la direction du faisceau incident est indiquée.

---

129
-
sont également dans (Ill) sauf au point (c) où la dislocation résultante de direction proche de
-
- -
---j
[011], Fig. 78 iii), se trouve dans (Ill). Au point (b), l'arbre a comme vecteur de Burgers b
= [101] et se trouve dans (Ill) au niveau du noeud, Fig. 78 i).
La Fig. 79 montre une boucle de dislocation formée de longs segments de Lomer CottreIl sur
(] 00) présentant les' mêmes contrastes que la dislocation (A;B) illustrée sur la Fig. 78. Son
---j
- -
vecteur de Burgers 'est b =[011]. Elle est constituée de 2 brins dans des plans distincts
parallèles à (l00), en moyenne e~ position coin, et de deux portions JI et J2 dans (Ï ï1),
rigoureusement parallèles à [101].
2
-7
__
Fig. 79. Boucle de dislocation (b = [011]) formée de segments de Lorncr-Cottrell. Lame (011).
Stade IV (régime 2). T = 1145 K.

---

130
La Fig. 80 montre une vue agrandie du sous grain BIde la Fig. 77, le point X sert de repère.
Toutes les portions de dislocation rectilignes, Fig. 80, parallèles à [101] sont des portions de
~
.
Lomer Cottrell sur (010) de vecteur de Burgers b = [101]. Certaines sont indiquées par le
symbole A Les dislocations de Lomer Cottrellde vecteur deBurgers b = [011] et glissant en
partie dans le plan (l00) y sont en très faible nombre. Certaines sont repérées par le symbole <
sur la Fig.80. La densité relative des dislocations de Lomer Cottrell sur la Fig. 80 est de 30%.
La densité des dislocations de Lomer Cottrell observée sur la Fig. 77 est, dans certains sous
grains, mesurée par défaut. En effet, les dislocations de Lomer Cottrell (b = [011]), glissant
en partie dans le plan (100) peuvent s'échapper de la lame à cause des effets de surface. La
micrographie de la Fig. 81 a été prise avant celle de la Fig. 77 et montre le sous grain C2.
Toutes les dislocations parallèles à [0 ï 1] sont des dislocations de Lomer Cottrel (b = [0 Il]
glissant en partie dans le plan (1(0); on distingue trois groupes l, 2 et 3 de dislocations sur la
Fig. 81 tandis que la Fig. 77 ne contient plus que les groupes (2) et (3). Ces dislocations sont
en fait instables dans un plan de lame (011) car elles sont allongées dans le plan de la lame et les
-
-
plans de glissement (100), (l11) et (l11) de leurs divers brins sont debout, Fig. 83.
Les dislocations de Lomer Cottrell ont été également observées à T = 923K (y = 2 x 10-2 s-l,
t = 14 MPa). Leur densité relative mesurée est de 10%. Des espacements atteignant 130 nrn
entre plans parallèles (l00) successifs des dislocations ont été mesurés. Dans les sous grains de
type (l), les dislocations vis sont très rares. Sur la Fig. 80 par exemple, les dislocations vis de
vecteurs de Burgers b == [011] et [101] devraient être perpendiculaires respectivement aux
-
-
directions [011] et (lOI]. On n'observe pas de direction préférentielle des dislocations dans ces
deux directions. La densité relative des dislocations vis est systématiquement inférieure à 15%.
.
.
(2) Les sous grains de type (2), en très faible nombre, contiennent majoritairement une
seule famille de dislocations ayant le même vecteur de Burgers. Ce sont toujours des vecteurs
de Burgers différents de [011] et [101]. Ces dislocations y prennent surtout le caractère vis,
Fig. 82. La densité relative des dislocations vis mesurée sur la Fig. 82 est de 25%.

---

131
Fig. 80. Analyse des dislocations à l'intérieur du sous grain BI de la Fig. 77. Toutes les dislocations
rectilignes, parallèles à [lOi] sont des portions de Lomer-Courell dans les plans (010) de vecteur de Burgers li =
rIOl]. La densité relative de ces portions est de 300/[.
Fig. 81. Sous structure de dislocations de Lomer-Cottrell (li = [011)) à l'intérieur du sous grain C, de la
Fig. 77. Les dislocations reperécs par (1) ont quitté la lame avant la prise de la micrographie de la Fig. 77.

---

132
ii) Analyse des sous joints
Nous présentons l'étude faite sur divers sous joints où sont examinés leur géométrie, leur
désorientation, leur champ de contrainte à longue distance (critère de Frank satisfait ou non).
Nous décrivons des sous joints à 3 familles de dislocations dont les vecteurs de Burgers sont à
120°, à 2 familles de dislocations dont les vecteurs de Burgers sont orthogonaux ainsi que des
sous joints de flexion dissymétriques.
Nous commencons par la description d'une série de sous joints bordant les sous grains notés
ci {i=1,...,5} sur la Fig. 77. Cette description permettra de mettre en évidence un des aspects
important de la sous structure.
Tous les sous joints bordant les sous grains ci {i=1,...,5} et visibles sur la Fig. 77 sont mixtes
à 3 familles de dislocations de vecteur de Burgers à 120 deg. et contiennent les 3 vecteurs de
-?
-?
- ? -
Burgers suivants: b 1 = (101], b 2 = [110] et b 3 = [011]. Nous utilisons la notation
suivante:
- sj(i,j) désigne le sous joint bordant les sous grains Ci et Cj,
- Ni,j désigne la normale au plan du sous joint sj(i,j),
~
- e i,j désigne l'axe de désorientation entre les sous grains Ci et Cj,
- (Pi) désigne le plan de glissement de la famille i.
- Le sous joint sj(1,3) a la même configuration que celle donnée par la Fig. 24b, Fig. 83, sa
normale NU est parallèle à [OiO]; la famille 1 est vis avec ïi 1 = [101], les familles 2 et 3 sont
parallèles à [lOï] et glissent respectivement dans (1 il) et (111); i 12, i 13 et i 23 sont
respectivement parallèles à [100], [001] et [101]. Les distances hij mesurées valent: h12 =
~
h13 = 1.4 h23 avec h23 = 8.8 1O-3Ilm. L'axe de désorientation e 1,3 est à 25° de la direction
[Ill] prédite par la formule de Frank, le critère de Frank n'est donc pas vérifié. L'amplitude
mesurée de la désorientation vaut 0.9 deg.
- Le sous joint sj(2,3) n'est pas contenu dans un seul plan sur toute sa longueur. Sa normale
N 2,3 varie de N 2,3 (1) à N 2,3 (2), Fig. 83, respectivement du point TI au point T2, Fig. 77.
Le sous joint est plan sur une zone relativement large autour des points TI et T2 et est courbé
entre ces deux points. Nous avons représenté sur la Fig. 83 les directions X\\ et Xij du sous
joint sj (2,3) dans les plans (N2,3 (1) ) et (N2,3 (2) ) définis respectivement par les normales
N 2,3 (1) et N 2,3 (2). Dans le plan (N2,3 (1) ),îe sous joint ne contient plus de famille vis; la
-
-
famille 1 glisse dans le plan (111), la famille 2 dans le plan (111) et la famille 3 dans le plan
-?
-
(111). Comme pour le sous joint sj (1,3),
x 13 est parallèle à [001]. Dans le plan (N2 3 (2) ),
i 2 est proche de ïi2 de sorte que la famille 2 est proche du caractère vis. La famille i glisse
-
- - -
dans le plan (111) et la famille 3 glisse dans le plan (111).

---

133
i 12 est perpendiculaire à b 3 et est voisin de (Ï Ï Ï). i 13 reste parallèle à [00Ï] comme dans
les cas précédents: b 21- [OOÏ]. i 23 est perpendiculaire à blet est voisin de [Ï Ï 1]. Les
distances hij mesurées valent h 12== h23 == 1.1 h13 avec h13 = 34 nm. L'axe de la désorientation
mesurée s'écarte de [l11], Fig. 83 : le sous joint sj(2,3) ne satisfait pas au critère de Frank.
L'amplitude moyenne de la désorientation est de 0.5 deg. La micrographie de la Fig. 84 montre
le sous joint sj(2,3) au niveau du point T2 dans un plan de lame (011) et pour une direction du
faisceau d'électrons parallèle à [111].
- La normale N4,5 au plan moyen du sous joint sj (4,5) est donnée sur la Fig. 84. La trace de
ce plan sur la lame est proche de la direction S selon laquelle les sous grains de la Fig. 77 sont
en moyenne allongés.. Le sous joint sj (1,2) est proche en divers points du sous joint de torsion
pure à maille hexagonale. La désorientation t 1 2 entre les sous grains Cl et C2 est donnée sur
,
la Fig. 83 : son amplitude est de 0.5 deg. Le sous jointsj (2,4) n'est pas du tout régulier, il est
.
-7
associé à une désorientation 8 2,4 donnée sur la Fig. 83 avec une amplitude de 0.2 deg.
Les sous joints visibles sur la Fig. 77, bordant les sous grains ci {i=l, .., 5} contiennent le
vecteur de Burgers primaire [lOI] à l'exclusion de l'autre [011]. Nous avons vérifié que ce
dernier vecteur de Burgers primaire est également absent des sous joints voisins aux points (i),
(ii), (iii), (iv) et (v) sur la Fig. 77. Dans d'autres zones voisines, nous avons par contre détecté
rOll] à l'exclusion de [lOI]. La sous structure est donc divisée en régions où exclusivement
(du moins majoritairement) l'un ou l'autre des vecteurs de Burgers primaires [lOI] ou [011]
participe à la formation des sous joints. Les sous grains dans chacune de ces régions sont
allongés dans des directions différentes dans un plan de lame (011).
Dans les régions où le vecteur de Burgers primaire b
= [lOI] est présent, tous les axes de
désorientation sont situés au voisinage de [Ill] pour les sous joints à 3 familles de vecteurs de
Burgers qui réagissent: b 1 = [101], b 2 = [110] et b 3 = [OlÏ] qui font partie du plan
primaire compact (111) (voir Fig. 83 en exemple). Pour les sous joints formés de 2 familles de
.
-7
- 7 -
vecteurs de Burgers orthogonaux, b 1 = [101] et b 2 = [lOI, les axes de désorientation sont
situés au voisinage de [010]. Aux points triples, les axes de désorientations ont des directions
,
. .
( . - 7
-7
-7
tres voisines VOIr 8 1,2, 8 1,3 et 8 2,3 sur la Fig. 83 en exemple) et les amplitudes de .
désorientation s'additionnent, par exemple sur la Fig. 83, on a 8 1,3 =:: 8},2 + 8 2,3 et 82,5 =::
82,4 + 84,5' Les sous joints mixtes à 3 familles de dislocations qui réagissent sont majoritaires.
-7
Le vecteur de Burgers secondaire b = [110] est l'unique vecteur de Burgers observé dans
toutes les régions de la sous structure de sous joints. Il participe également à la formation de
sous joints proches de la flexion pure formés majoritairement d'une seule famille de
dislocations parallèles b = [110]. En effet, la Fig. 85 montre dans un plan de lame (OÏ Ï) un
point

---

- 134
quadruple. Les sous grains associés sont notés Ci {i= l, .., 4}, nous utilisons les notations de
la Fig. 83. Les sous joints sj (1,2) et sj (3,4) sont constitués principalement de dislocations
~
~
-
b = [110] comme le montre la Fig. 85b pour g = [110] où de nombreuses dislocations
visibles sur la Fig. 85a deviennent invisibles. Ces deux sous joints contiennent également
d'autres dislocations, en très faible nombre pour le sj (1,2), parallèles aux directions des
~
-
dislocations b = [110]; leur vecteur de Burgers est dans le plan primaire (Ill) car toutes ces
dislocations sont invisibles pour g = [Ill].
- Le sous joint sj (3,4), dont la géométrie est présentée sur la Fig.- 85d est constitué
essentiellement de dislocations parallèles à la direction Y et glissant dans le plan primaire
(Py ) = (Ill) comme le confirme la Fig. 85c où la majorité des dislocations sont
-
~
~
perpendiculaires à [Ill]. La désorientation 6 3,4 mesurée est proche de la direction y des
dislocations et le plan du sous joint défini par sa normale N3 4 contient en moyenne [1 ï 1],
~
~
,
6 3,4 et Y, le sous joint sj (3,4) est donc un sous joint de flexion pure dissymétrique
satisfaisant à la condition de Frank aux incertitudes de mesures près (condition (2.10),
§ 111.2.4.2) . L'amplitude de la désorientation vaut 63,4 == 0.6 degrés.
- Le sous joint sj (1,2), dont la géométrie est également présentée sur la Fig. 85d, est
principalement constitué de dislocations parallèles à la direction X. Le plan (Px) formé par la
direction X et le vecteur de Burgers [110] correspond le mieux au plan non compact (331). La
désorientation ~ 1 2 mesurée est proche de la direction X des dislocations et le plan du sous
joint de normale i:t 1,2 contient en moyenne Px = (331), e'1,2 et X, le sous joint sj (1,2) est
donc un sous joint de flexion pure dissymétrique satisfaisant à la condition de Frank.
~
L'espacement moyen entre les dislocations b = [110] du sous joint sj (1,2) vaut h = 49 nm.
~
L'amplitude de la désorientation vaut 6 1,2 == 0.8 deg. Le sous joint contient également deux
familles de dislocations extrinsèques de même vecteur de Burgers [101]; l'une des familles a la
~
--
~
-
direction z 1 et glisse dans le plan (Ill) et l'autre à la direction z 2 et glisse dans le plan (Ill);
ces familles sont également présentes dans le sous joint sj (3,4).

---

135
Fig. 82. Famille de dislocations (t{ = [01 jl) proches, en majorité, du caractère vis à l'intérieur d'un sous grain.
Ces dislocations présentent un contraste double car g 0 t{ = 2. Certaines dislocations vis sont repérées par le
symbole *. Fin de stade IV (Régime 2). Lame (Oi Î). T = 1145 K. Y= 2 x 10-2 S"J. 1: = 7 MPa. y = 38%.
0:;1
Fig. 83. Géométrie des sous joints mixtes à 3 familles (l , 2 et 3) de dislocations de vecteurs de Burgers
respectifs t{ 1 = [101], t{2 = [110], t{3 = [01 i] bordant les sous grains Ci [i=l, ..,51 de la Fig. 77. Pour les
notations Nij, eij, Pi. voir texte. Les directions r et r des segments de la boucle de dislocation de la Fig. 79
sont également renrésentées.

---

136
0.5 I--lm
Fig. 84. Sous joint mixte à 3 familles de dislocations de vecteurs de Burgers respectifs ïi 1 = [10 1], ïi 2 =
[110] et ïi3 = [01il, bordant les sous grains C2 et C3 de la Fig. 77 au niveau du point T2.

---

137
011
H1
H1
4
0010
Zt
1ïoob
1100
NJ•4 ,N,.J
m..
0011
.. 1:;:;
Ta iiï
y
;0;0
ê"'~10;
00;0
~ê•.4
4Z
\\ 1 ;
'
11~
01;
(dl
Fig. 85. Sous joints de flexion pure dissymmétriques bordant les couples de sous grains Cl' C2 et C3, C4
constitués principalement de dislocations de vecteurs de Burgers ~ = [110]. Fin de stade IV (Régime 2). Lame
(OÏÏ). T = 1145 K. Y= 2 x 10-2 sol. t = 7 MPa. Mêmes notations que la Fig.83. (a) Direction de faisceau
[i il], g =[Il il Les dislocations ~ = [110] des sous joints sj(l,2)et sj(3,4) sont visibl~s_._Le~rojec~ions de
leurs directions sont respectivement dans les directions x et y. (b) Direction de faisceau [112]. g = [220]. Les
dislocations ~ = [l l Oj.des sous joints sj(1,2) et sj(3,4) sont invisibles. (c) Direction de faisceau roüi g =
[200]. Le plan de glissement (1 i 1) des dislocations du sous joint sj(3,4) est debout. Des dislocations extrinsèques
dans les directions zl et z2 sont présentes dans les deux sou~oinlS. (d) Projection stéréographique illustrant la
géométrie des sous joints sj(l,2) et sj(3,4). Les dislocations b = [IIO].dusous joint sj(l,2) glissent dans le plan
non compact Px, ce plan correspond le mieux au plan (331).

---

138
111.2.3.3.
Stade V
Contrairement au stade V du régime 1 où l'orientation du cristal reste proche de l'orientation
initiale sur toute l'éprouvette et où la structure est cellulaire sans mâcles ni micromâcles, le stade
V dans le régime 2 est caractérisé par une sous structure de mâcles de recuit. Toutes les
éprouvettes déformées dans les mêmes conditions (y, T) développent le maclage au même
niveau de contrainte qui est la contrainte r v de transition entre le stade IV et le stade V. La
Fig. 86 montre, à faible grossissement, l'évolution de la structure de déformation d'une
éprouvette du stade IV au stade V; cette éprouvette a d'abord été déformée jusqu'en stade IV,
puis observée au MEB, Fig. 86(a). Elle a ensuite été déformée jusqu'en fin de stade V, puis de
nouveau observée au MEB, Fig. 86(b). On reconnait sur les Fig. 86 (a) et (b) un sous grain
noté SG. Le fort grossissement utilisé ne permet pas d'avoir le détail fin des contrastes de la
structure sur la Fig. 86(a); par contre, on observe de forts changements de contraste sur la Fig.
86(b) correspondant à des désorientations importantes du cristal. La sous structure ainsi révélée
est abondamment constituée de mâcles. Nous avons analysé des désorientations locales entre
des régions A, B et C adjacentes d'une même face (F]) d'une éprouvette déformée en fin de
stade V, Fig. 87. La projection stéréographique de la Fig. 87(b) comprend les orientations
cristallographiques des zones A (symboles blancs soulignés) et B (symboles noircis). Dans la
~
zone A, l'axe de traction a = [223] est à 8 deg. de [112] et les faces de l'éprouvette (F]) et
-
-
(F2) sont respectivement parallèles à (334) et (I1O). L'axe de traction reste donc dans le plan
(110). L'orientation cristallographique de l'éprouvette dans la zone A est donc proche de son
~
-
orientation initiale qui correspond à a = [112] avec des faces respectivement parallèles à (110)
et (111). La Fig. 87(b) montre que les orientations des zones A et B se déduisent l'une de
l'autre par une rotation de 23 deg. autour de [010], ceci nous permet d'indexer les points
correspondants à l'orientation de la zone B.
La projection stéréographique de la Fig. 87(c) comprend les orientations des zones B et C, son
plan de base est la face (F]) de l'éprouvette. Une relation de maclage entre la zone B et la zone
C se déduit directement de la Fig. 87(c), le plan de mâcle est (Ill), un des plans primaires
compacts activé dès la limite élastique (on notera également que les points correspondant à la
zone B sont noircis tandis que ceux de la zone C ne le sont pas). La haute symmétrie de la
structure CFC ne permet pas, dans la présente procédure, d'identifier la direction {II2} de
cisaillement. Cette direction peut cependant être identifiée dans l'hypothèse raisonnable
suivante: le maclage se fait dans la direction de cisaillement qui produit la plus forte
déformation suivant l'axe de traction. Dans le plan (Ill), c'est la direction [121] qui est la plus
proche de l'axe de traction -:, Fig.87(c), et provoque donc la plus fone déformation. Le fait
que la direction de cisaillement correspond à [121] est supportée par l'observation suivante: la
face (F]) de l'éprouvette ne présente pas de fléchissement net entre la zone B et la zone C. ce
qui indique que la direction de cisaillement est proche de la face (F]). La direction [121] est,
parmi les trois directions {II2} du plan (111), celle qui est la plus proche de la face (F]) (voir
Fig. 87(c)). Les éléments caractérisant le maclage entre B et C semblent donc:

---

139
(111 )
Fig. 86. Evolution de la structure de déformation du stade IV au stade V. Face (lI î) micrographie MEB. T =
834 K, Y= 2 x 10-2 s-l.
(a) Stade IV. t = 19 MPa. y =24%. (b) Stade V. t = 31.5 MPa. y = 70%.

---

140
1),0(1211
.100
110~
6
6
-010
_ 111...
•101
0
o
F,o
...1;;
0011
0
1)20;21
110
001
6
•
•
K,6;1'
6
oto;;
.10;
c
a
6111
0
6
.JQ.Q
6
o110
o
cQ.1Q
11; 6 0
;,1
0
sn
1Q.10
F,
oQ.lÏ
oHi
~o;;
6111
.lli6
6
0
6
0
.Q.QÏ
100
00;;
10;0
~O
0
d
010
- 010
Fig. 87. Désorientations locales adjacentes. Micrographie MEB fin de stade V (Régime 2). T = 874 K. Y= 2 x
10. 3 s·l. 1: = 19 MPa. y = 42%. (a) Face FI == (l l Ï). Les désorientations locales ont été analysées entre les
régions A, B et C. Des micromâcles (symbole *) sont présentes dans la zone maclée C. (b) Superposition de
l'orientation cristallographique des régions A et B mettant en évidence une relation de rotation de 23 deg. autour
de [010]. (c) Superposition de l'orientation des régions B et C mettant en évidence une relation de rnaclage, Plan
de mâcle == KI = (Ï 1Ï). Direction de cisaillement == 1'\\1 = [121]. (d) Superposition de l'orientation des régions A
et C mettant en évidence à 15 deg. près une relation de maclage dont le plan de rnâcle est (l Ï 1).

---

141
-
(i)
K
plan de mâcle
l==(111):
(ii)
111 == [121] :
direction de cisaillement
(iii)
K2 == (111) :
second plan non déformé
(iv)
T\\2 == [121] :
intersection du plan de cisaillement (101) et du
plan K2
La projection stéréographique de la Fig. 87(d) comprend les orientations des zones A et C, son
plan de base est la face (FI) de l'éprouvette. On trouve à 15 deg. près une relation de maclage
entre les orientations cristallographiques des zones A et C :
le plan de maclage est (111).
111.2.3.4.
Stade VI
L'aspect des éprouvettes déformées en satde VI est donné sur la Fig. 88. Une striction se
produit au point A au niveau d'une des têtes de l'éprouvette. Comme le montre la Fig. 89, la
structure de déformation au niveau de la striction contient un nombre considérable de mâcles, de
taille plus petite qu'en stade V.
111.2.3.5.
Synthèse des observations métallographiques et microstructurales
a) La sous structure de déformation
En fin de stade III, la sous structure de sous grains est celle qui préexistait avant la déformation
(voir § 111.2.1). En fin de stade IV, la sous structure est constituée de sous grains, elle se divise
principalement en 2 types de régions caractérisées chacune par une orientation particulière des
sous grains, limités par des sous joints dont tous les vecteurs de Burgers des familles qui les
composent appartiennent majoritairement, pour chaque région donnée, soit à (111), soit à
(111). En stade V, des mâcles de recuit se développent abondamment et en stade VI, une
localisation de la déformation s'établit au niveau des têtes de l'éprouvette.

---

142
Fig. 88. Eprouvette déformée en stade YI (Régime 2). T = 1064 K. T = 3.8 MPa. y= 2 x 10. 3 S'1.
Y= 48%. Yue en MO.
Fig. 89. Micrographie MEB montrant la structure au niveau de la striction d'une éprouvette déformée en stade
YI. Régime 2. T = 935 K. Y= 2 x 10.3 s·l. y = 48%. T = 8.5 MPa.

---

143
b) Les systèmes de glissement
Les systèmes de glissement observés, associés au vecteur de Burgers [101] ont été reportés sur
la Fig. 90. Il s'agit d'une projection stéréographique de plan de base (112) sur laquelle on a
marqué les pôles de plans de glissement associés au vecteur de Burgers [101]. A la même
hauteur que chaque pôle, on a écrit "lignes de glissement" lorsque le plan correspondant laisse
des lignes de glissement en surface, et "dislocations" lorsque des dislocations de vecteur de
Burgers [101], appartenant à ce plan, ont été observéesuniquement à l'intérieur des sous
grains. Les plans symmétriques des précédents, par rapport au plan (110) et associés au vecteur
de Burgers [0 Il] sont également présents. Des plans de glissement non compacts analogues à
ceux de la Fig. 90 et associés au vecteur de Burgers [110] sont également observés. Ceux qui
ont un fort facteur de Schmid laissent des traces de glissement, c'est le cas des systèmes
-
-
symmétriques [110] (113) et [110] (113). Les plans non compacts n'ont pas été observés en
stade III.
c) Les dislocations à l'intérieur des sous grains
Eri fin de stade III, les dislocations de vecteurs de Burgers primaires [011] et [101] sont en
proportion comparable aux autres dislocations. Les dislocations de vecteurs de Burgers [0 Il] et
[101] sont observées dans des zones différentes du cristal, elles ne réagissent qu'avec des
dislocations de vecteurs de Burgers contenus respectivement dans les plans primaires (111) et
(111). Les dislocations ont généralement un caractère vis ou mixte.
En fin de stade IV, les dislocations de vecteurs de Burgers primaires [011] et [101] sont
majoritaires dans les sous grains. Au début du régime 2, les dislocations ont principalement un
caractère vis et la densité relative de toutes les dislocations vis mesurée dans chaque sous grain
est largement supérieure à 60%. En fin de régime 2, la densité relative des dislocations vis est,
dans la majorité des cas, inférieure à 20%. En revanche, les segments de Lomer-Cottrell dont la
densité est faible au début de régime 2 augmentent considérablement et leur densité relative
(mesurée par défaut) est généralement supérieure à 30%. Dans tout le régime 2, les dislocations
glissent sur les plans non compacts dans un processus de "pencil glide" pouvant mettre en jeu
simultanément plusieurs plans non compacts différents.

---

· 144
d) Les sous joints
Ils n'apparaissent dans la sous structure qu'en stade IV. Bien que dans bon nombre de cas, les
sous joints présentent en certains points une configuration géométrique définie par --: i- --:ij et
hij très proche de celle prédite par le critère de Frank. L'axe mesuré de la désorientation s'écane
de celui prédit par ce dernier; cependant, l'écan est en général inférieur à 30 deg. Les sous
joints présentent de nombreuses imperfections, contiennent des populations de dislocations
étrangères et ont toutde même en général une configuration planaire. Le tableau 8 ci-dessous
nous résume brièvement leurs caractéristiques.
Tableau 8
Description récapitulative des sous joints en stade IV (régime 2)
Les types de
J fa!!1i11~
~ farpiltes
~ fajnilles
sous joints
b l + b2 = b3
b ll-b 2
xl Il x2
Les vecteurs de
dans
dans
dans
,
Burgers
(TIl) ou (lTl)
(010) ou (100)
(Tl 1) ou (lTl)
principalement
1
1
1
2" [01l], 2" (lOI], 2" [110]
Les plans de
compacts ou
compacts ou
compacts ou
glissement
non compacts
non compacts
non compacts
Le caractère
mixte
mixte
flexion
du sous joint
pure
Axe de'
voisin de
voisin de
--+
-
-
-
-
811x
-
lllx2
désorientation 8
[111] ou [Ill]
[010] ou [100]
Amplitude de
de 0.2 deg.
de 0.4 deg.:
de 0.5 deg.
désorientation
à 1 deg.
à 1 deg.
à 1 deg.
0.5 deg en majorité
0.5 deg en majorité
0.5 deg en majorité

---

145
Fig. 90. Les systèmes de glissement observés dans le régime 2 associés au vecteur de Burgers 112 [101].

---

146
IIL2.4.
REGIME 3
Des systèmes de glissement compacts et non compacts continuent d'être observés dans le stade
IV. Dans le stade V, la sous structure n'est plus principalement constituée de mâcles, mais de
sous grains. La Fig. 91 montre la sous structure de sous grains révélée au MEB en stade V. Les
changements locaux de contrastes sont dus aux désorientations entre sous grains adjacents.
L'orientation cristallographique de tous ces sous grains reste très proche de l'orientation initiale,
ce point est vérifié par la technique de diffraction des rayons X. La chute de contrainte en fin de
stade V correspond principalement à la croissance de certains sous grains (recristallisation
dynamique) et non plus du tout à la localisation de la déformation.
Fig. 91. Sous structure en fin de stade V (régime 3) vue au MEB. Face (J 1Ï). T = 1033 K. Y=2 x 10-3 sl.
r =8.2 MPa. y =43%.
1
1

---

CBAPITREIV
DISCUSSION
Nous précisons tous d'abord comment nous analysons l'activation thermique des contraintes de
début de stade, puis l'estimation que nous utilisons pour la largeur de dissociation de la
dislocation vis.
Nous discutons ensuite, par. régime de température, les propnetes plastiques et les
microstructures associées aux divers stades de durcissement. Nous étudions également diverses
contraintes de début de stades: paramètres d'activation, mécanismes et modèles associés.
Nous poursuivons en comparant les énergies d'activation que nous avons obtenues en traction
avec celles mesurées en fluage par d'autres auteurs.
Finalement, nous discutons les diverses instabilités de déformation observées, lesquelles
mettent en évidence la relation qui existe entre stades successifs.
******************

---

148
IV.I. METHODE D'ANALYSE DE L'ACTIVATION THERMIQUE
DES CONTRAINTES 't IIh 't IV, 't V
Nous avons vu au chapitre IIr ci-dessus que les contraintes de début de stade décroissaient
lorsque la température augmente (à ydonné) et augmentaient lorsque la vitesse augmente (à T
donné). On peut en général détecter sur les courbes 1 (T) l'existence d'un palier athermique.
Tout ceci suggère que ces contraintes de début de stade correspondent à un mécanisme activé
thermiquement. Pour une contrainte de déformation donnée, ce mécanisme semble différent
dans chacun des trois régimes de températures pour lesquels les courbes 1 (T) montrent des
allures de décroissance différentes.
On peut objecter que les contraintes de début de stade apparaissent sur les courbes 1 (y) à des
déformations différentes et que l'analyse ci-dessus, qui suppose une structure constante, est de
ce fait critiquable. Cependant, pour un régime de température donné, les intervalles de
déformation plastique dans lesquels on mesure les contraintes de transition, n'excèdent pas en
général 14%. Nous avons donc analysé les courbes 1 (T) par laméthodehabituelle résumée ci-
dessous. Ceci est conforté par l'existence d'un palier athermique unique pour les trois vitesses
Yutilisées.
Pour un régime de température donné et une contrainte de début de stade donnée, on extrait des
courbes 1 (T) les paramètres suivants:
L'enthalpie d'activation apparente : ~Ha = k T2 ln (YiYI)
T 2 - Tl
où YI et Y2 sont les vitesses de déformation qui correspondent à la contrainte 1 aux températures
TI et T2 respectivement.
Le volume d'activation:
v= d~G
da
s'obtient en calculant le volume apparent
kT log (Yt'YI)
Va = - - - - - - 1
1
T
2-1 1
où pour la température T, la contrainte augmente de 1 1 à 1 2 lorsque la vitesse croît de YI à Y2
respecti vement.

---

149
Notons que pour une loi d'Arrhénius du type
y= A ('t - 't j)n exp - [t1G/kT]
que prévoient les modèles utilisés, le volume V = - aat1G est différent du volume apparent et on
.
't
a la relanon :
Va= n kT + V
't - 't j
't j correspond à la hauteur du palier athermique lue sur les courbes 't (T). Le terme r * =r - r j
est souvent petit, les régimes de température étant de faible étendue et les contraintes assez
proches du palier athermique. Nous verrons donc que le terme correctif (n kT)/('t - r j) est
souvent important devant V.
On utilise également la relation 8.Ha =- T Vaïdt/d'T)
L'énergie d'activation t1G est calculée à partir de Al-la en faisant la correction d'entropie par la
formule de Schëck (1965) :
T du
t1H + - - ' t V
Il dT
t 1 G = - - - - -
1 _T dll
Il dT
qui considère que le terme entropique est lié à la variation des constantes élastiques avec la
température.
On peut ensuite obtenir l'énergie d'activation sous contrainte nulle, t1G o' par la relation:
t1G= t1Go - 't * V

---

150
IV.2. LARGEUR DE DISSOCIATION DE LA DISLOCATION VIS
DANS LE CUIVRE
Le paramètre d intervient dans les modèles que nous allons considérer. Comme cette largeur est
faible (d < 20Â), nous nous référons aux quelques me~ures expérimentales faites
antérieurement, par la méthode de "Weak beam" (Stobbs et al., 1971; Cockayne et al., 1971)
ainsi que celles obtenues à partir du volume d'activation du glissement dévié (Bonneville 1985).
Dans l'observation directe des dislocations dissociées, Cockayne et al. (1971) observe les
partielles pour des caractères allant de 20° à 90°. En particulier, il ne donne pas de valeur de
dissociation pour la vis. En supposant une interaction élastique classique entre les partielles, il
calcule, à partir des largeurs de dissociation mesurées, les énergies de défaut d'empilement
correspondantes (41 ± 9 ml/rn-"). Ceci lui permet d'extrapoler les courbes de la largeur de
dissociation en fonction du caractère jusqu'au caractère vis, pour laquelle il trouve ainsi une
largeur de dissociation d = 14 ± 3 Â.
Stobbs et al. (1971) reprend les mêmes types d'observations, mais en obtenant des images de
vis. Il montre que la courbe de la largeur de dissociation en fonction du caractère, présente pour
un caractère inférieur à 30° un écart sensible par rapport à la courbe calculée en élasticité
anisotrope, pour une énergie de défaut d'empilement donnée. Il explique cet écart en invoquant
des effets de coeur sur les champs de déformation des dislocations de Shockley. Il donne pour
la dislocation vis d = 18 ± 6Â.
Enfin une expenence toute différente a permis également d'atteindre le paramètre d
indirectement: Bonneville (1985) a pu étudier l'activation thermique de la contrainte critique du
glissement dévié dans le cuivre. En utilisant le modèle d'Escaig qui semble bien rendre compte
de ses résultats, il en déduit une largeur de dissociation d = 16 ± 2 Â.
A notre connaissance, il n'existe pas d'autre mesure significative de d. En conséquence, nous
avons choisi pour ce travail
d= 14±4Â
ce qui correspond à une énergie de défaut d'empilement
f= 39,5 ± 11,5 mI/m2

---

151
IV.3. DISCUSSION DU REGIME 1 DE TEMPERATURE
IV.3.1. Comportement phénoménologique du taux de durcissement des stades
II, III et V
L'examen des courbes de durcissement du régime 1 (Fig. 32(b),34,35) montre que S varie
linéairement avec 't dans les stades III et V. Ce comportement avait été signalé par Voce (1948
et 1955), pour le stade III. On voit ici en plus que les pentes dS/ch sont les mêmes dans les
stades III et V. Le schéma de la Fig. 92 représente cette situation. Cette propriété semble
conservée pour divers essais à des températures et vitesses différentes, si bien que dS/d't 1 III el
V est une constante. Ceci est confirmé par l'examen du tableau 9 ci-dessous.
Tableau 9
Paramètres caractéristiques du durcissement définis sur la Fig. 92 pour
diverses valeurs de yet T
y [sJ]
T [K]
dS/d't
SIl [MPa]
2 x 10-2
294
-2,3
152
2 x 10-2
. 667
- 3
97
2 x 10-3
294
- 2,9
154
2 x 10-3
483
- 3,1
115,5
2 x 10-3
583
- 2,8
101
2 x 10-3
678
- 2,9
81
2 x 10-4
294
- 2,8
142
2 x 10-4
681
- 2,7
68,5
La valeur moyenne de dS/d't I m el V est de p =- 2,9 ± 0,2: La constance dep est valable pour
tous les points du tableau, sauf pour l'essai à l'ambiante et fone vitesse.

---

152
e
eVo
e"'o
Till
T~' T~
T
Fig. 92. Représentation schématique du laux de durcissement dans le régime 1.
l
= 2
x
10- 3 ç'
6
e
_ _ --- -- -e-- -- -
-- L
~-- -.__.
e
e
2
oL...-
---'-
---L
- ' - - _ - - - - ' -
~----~:_:__:~
250
450
650
. T(Ki
Fig. 93. Rapport des paramètres du taux de durcissement 0n/'t III en fonction de la température dans le
régime 1. .y =2 x 10-3 s-l.
.
.

---

153
De plus l'examen de la Fig. 32b montre que les points de début de stade III (de coordonnées 't
III et Sn ) semblent alignés avec l'origine. Cette propriété est confirmée, en tout cas pour y = 2 .
10-3 s! entre 483 K et 678 K, c'est-à-dire sur un intervalle de température de 0,14 Tf (voir fig.
93). Pour ces points SIl ft III = p' = 5,1 ± 0,4. La conséquence est que si l'on connait SIl, on
connait r III = SIl /p', et on peut décrire le stade III puisque
S - SIl = P ('t - 't IId
En exprimant 't III en fonction de SIl
S =P 't + Sn (l - ~)
S = - (2,9 ± 0,2) 't + (l,58 ± 0,08) Sn
Les paramètres SIl (T, y) apparaissent donc importants pour une description du durcissement
dans le régime 1. Les mesures de t III peuvent présenter une certaine dispersion. Par contre, les
mesures de Sn sont en général très reproductibles et il y a peu de dispersion. Certaines courbes
du taux de durcissement ne présentent pas un plateau constant en stade II (voir par exemple à
T = 483 K, Fig. 32b), on a pris alors pour SIl la valeur maximum du durcissement juste avant
le début du stade III. La Fig. 33 montre que SIl décroit linéairement quand T augmente avec
une pente identique pour les vitesses 2 x 10.4 sol et 2 x 10-3 s·l mais différente pour y= 2 x
10-2 s·l. La décroissance en fonction de T du 't III et du 'ty est également linéaire, sauf en fin du
régime 1 pour t rn
D'autres descriptions phénoménologiques du taux de durcissement ont été proposées (Kocks,
1976). Il a été signalé que la variation S (t ) est linéaire dans le stade III. Selon les matériaux,
les droites correspondantes ont des pentes variables avec la température; elles s'intersectent à
contrainte nulle pour l'aluminium ou à contrainte non nulle pour l'acier inoxydable.
En ce qui concerne le stade V, la variation S (r) est une droite translatée horizontalement de la
précédente de la quantité Ll'ts = 't sy - 't slIl, qui est à peu près constante (ou verticalement de
pLl'fs)'
. L'équation de cette droite est: S - SIl = P ('t - 't III + Ll'ts)
On peut remplacer 't III par son expression en fonction de SIl. L'équation du stade V ne dépend
que de SIl. et Ll'ts'

---

154
IV.3.2. Les caractéristiques de la microstructure
.La Fig. 94 résume schématiquement les microstructures de déformation observées dans les
divers stades et régimes de température.
a) Evolution générale de la sous structure
Il apparait de nos observations à T = 727 K, Y= 2 x 10-3 sc 1 que la sous structure de
déformation évolue graduellement vers une sous structure cellulaire, mais le stade de
durcissement dans lequel cette sous structure cellulaire peut être considérée comme établie,
c'est-à-dire formée de cellules bien nettes, désorientées les unes par rapport aux autres, diffère
.
.
selon la température.
A la température ambiante, une sous structure cellulaire bien nette (désorientation entre cellules
égales à 1 deg) est déjà observée en fin d~ stade II. A 727 K par contre, proche de la fin du
. régime 1, la sous structure cellulaire ne peut être considérée comme établie qu'en stade IV. La
géométrie des dislocations et leurs pians de glissement tant dans les parois qu'à l'intérieur des
.' .
.
cellules, diffèrent alors totalement de celles observées à l'ambiante en stade II (voir tableau 7).
.
.
,
.
Entre l'ambiante et 727 K, la,sous structure cellulaire ne sera établie qu'en stade III.
b) Transition stade Il - III
A 727 K, Y= 2. 10-3 s-l, la sous structure en fin de stade II est constituée d'enchevêtrements
.
.
. non denses de dislocations, faiblement ou pas du tout reliés' entre eux, Fig. 47 : aucune
désorientation n'est observable. On ne peut plus invoquer un réarrangement complet du réseau
de dislocations pour expliquer la transition entre le stade II et le stade III (Washburn et al.,
1967).
En stade II, les dislocations ont l'un ou l'autre des vecteurs de Burgers primaires et glissent
toutes dans les plans primaires compacts, les autres plans de glissement étant exceptionnels.
Les différences essentielles (voir tableau 7) entre le stade II et le stade III sont dans le stade III,
d'une pan l'observation de dislocations de vecteurs de Burgers secondaires tant dans les parois
que dans les cellules, et d'autre part, .le glissement de dislocations de vecteurs de Burgers
primaires dans le plan (l11) des déviations. Les plans de glissement observés en stade III sont
(l11), (111) et (111). Les 'traces de glissement sont en accord avec ces observations.

---

"t"
"t"VI
(MPaJ
Régime 1
Régime 2
Régime 3
1-1---------'---
Stades Il
à VI
Stades III
à VI
Stades IV à
VI
48
TV
<,
<,
l' = 2 X 10-3 ç1
<, <,
Cellules
T 1V
36
'"-'\\. ""- <,<,
'\\.
"'-
{ 111} "-,
"'- "<,
.. Déviés'\\. -
""-
' \\ . . cellule0"",
'\\.'\\.
-,
24
-,
.....
\\JI
"
Striction près
des
têtes
\\JI
des
éprouvettes
Glissements
{111}
Primaires
Instabilités
dues
,à ta croissance
12
sous
grains
~
grains
Glissements
{111}
O.
1
1
1
1
1
1
. .
273
473
673
873
1073
T[K)
Fig. 94. Représentation schématique des microstructures observées au cours des divers stades de déformation pour les 3 régimes de température.

---

156
c) Transition stade III -IV
En comparant la sous structure du stade III et celle du stade IV à 727 K, Fig. 50 et 53
respectivement, on note que la géométrie des parois présentes en stade III est retrouvée en stade
IV, la différence essentielle étant en stade IV une meilleure formation de ces parois, une
désorientation entre parois plus grande et un rétrécissement de la taille des cellules. En effet, la
distance mesurée entre traces de parois parallèles aux traces des plans primaires compacts, est
en général beaucoup plus faible dans le stade IV que dans le stade Ill. Les parois à plat dans les
lames (aï ï) qui commencent à se développer en stade III (voir au point B sur la Fig. 50) sont
observés dans presque toute la sous structure du stade IV (voir Fig. 53), ceci est dû au
rapprochement entre ces parois lorsque la contrainte augmente. Nous avons observé en surface,
exceptionnellement en certains points des lignes de glissement non compact que nous n'avons
pas retrouvés de manière générale dans la sous structure par opposition à la sous structure du
stade IV dans le régime 2.
d) Transition stade IV - V
La sous structure cellulaire évolue nettement du stade IV au stade V :
(i) A l'intérieur des cellules, les dislocations ont en stade IV, un caractère coin ou
mixte, tandis qu'en stade V, leur caractère est vis ou mixte. Dans les deux cas, nous avons
-
-
-
surtout identifié les plans de glissement compacts (111), (111) et (111), mais nous n'estimons
pas avoir effectué une analyse très approfondie des plans de glissements au MET pour le stade
V.
(ii) En stade IV, deux types de parois sont prépondérants. Le premier type est constitué
de dislocations coins et les plans moyens des parois sont les plans (0 11) et (101). Ce premier
type de paroi n'est plus visible en stade V. Le deuxième type de parois observé en stade IV a
des traces proches de celles des plans primaires compacts. L'analyse des dislocations, dans ces
parois en stade V, montre que le caractère des dislocations est surtout mixte ou vis, tandis que
dans le stade IV, des familles de dislocations coins sont nettement observées en plus des
familles vis (voir § 111.2.2.3).
Nos observations font donc apparaître une diminution de la population des dislocations coins
dans le stade V par rapport au stade IV.
En stade V, en divers points de la surface des éprouvettes, nous avons observé des plans de
glissement non compacts correspondants à des facteurs de Schmid très faibles. Leur rôles dans
la formation de la sous structure de dislocations n'ont pas été établis dans la présente étude.

---

157
Les traces de ces systèmes de glissement sont en général fines, donc plus difficiles à détecter, et
s'arrêtent souvent dans le cristal: ce type de comportement suggère une propagation difficile
des dislocations et peut s'expliquer en notant que les dislocations à ce niveau de déformation se
déplacent dans un environnement constitué de cellules et de parois bien formées, ces dernières
s'opposant àleur propagation. Un comportement similaire a été observé par Morris et al.
(1983) en fluage dans des cristaux d'Al-Zn (11'% pondéraux de Zn). Ces auteurs observent
. qu'au tout début du fluage primaire (E = 3%), les lignes de glissement sont très épaisses, tandis
qu'au delà de E = 10%, les sous joints étant formés, les lignes de glissement apparaissent fines
et homogènes, difficilement détectables.
Les traces de glissement non compact observées sur la Fig. 56, d'une part ne sont pas parallèles
entre elles et, d'autre part, en suivant une trace arbitraire sur une distance suffisamment longue,
cette dernière s'écarte de sa direction initiale. Par conséquent, d'une part les dislocations
glissent sur des plans non compacts d'indices très voisins et, d'autre part, les dislocations
glissent simultanément sur des plans non compacts différents (Pencil glide).
e) Transition stade V - VI
Nos observations au MEB montrent que la sous structure du stade VI est une sous structure
cellulaire tout comme dans le stade V. La différence essentielle entre ces deux stades semble être
une localisation de la déformation en stade VI.
IV.3.3. Etude du 't III
a) Energie de défaut d'empilement déduite du r JJJ
Comme nous venons dele discuter dans la section précédente (IV. 1.2.), le stade III correspond
à l'observation du glissement de dislocations de vecteurs de Burgers primaires dans le plan des
glissements déviés (11 i). Nous confrontons donc nos mesures du 't III (T,y) aux modèles
usuels de glissement dévié.
Dans le modèle de Friedel-Escaig (Friedel (1956, 1957), Escaig (1968a)), le processus de
déviation est initié à partir d'une con striction sur une dislocation vis dissociée, ce germe de
déviation se dissociant immédiatement sur le plan de déviation.
L'application de ce modèle au 't III conduit, selon Escaig (1968a), à faible contrainte 't b $ f, à la
relation linéaire suivante:

---

158
2
2
•
. •
12811: k f (ln)' -ln )'0)
'!III=~--
.
b 3
2
lai ~
A~ b
où A = 0.92 [ln (i;f)] 1/2. - 0.60; A est de l'ordre de 1 pour le cuivre; dO =
~b2 ; k est la
constante de Boltzman et bO est la' largeur de la dislocation vis recombinée; iUj Jr~n~ !es valeurs
al ou 2a2 selon que la déviation nécessite une ou deux constrictions et ai est un facteur qui
dépend de l'orientation de l'échantillon.
En traction pour un axe [112]
i=1
--t
= 2.46
i=2
= 2.9
On choisira iUj == 2,7
A la température ambiante, uvis ~ 42400 MPa, b = 2,56 A
Dans ce modèle, on s'attend, pour des températures suffisamment élevées (200 K pour le
Cuivre), à une variation linéaire du r III en fonction de la température ou de ln y. Cette
prédiction s'est révélée conforme à l'expérience dans le domaine des faibles contraintes, c'est-à-
dire pour des températures T ~ 200 K (Escaig, 1968a) et est confirmée également par nos
mesures (voir Fig. 28).
L'énergie de faute f peut être directement déterminée à partir de la pente (a'! III la ln Yh, soit à
partir de l'extrapolation à OK de la droite'! III (T) à Yconstant. En utilisant la dépendance
r III (y) à l'ambiante et r III (T) à Y= 2.10- 3 s-l, nous obtenons pour l'ambiante: f == 45 ±
10 mJ/m2. Cette valeur est raisonnable compte tenu du § IV.2.
Nos résultats expérimentaux appliqués au modèle de Schoeck, Seeger (1955), Seeger et al.
(1959) et Wolf (1960), conduiraient à l'ambianteà une valeur de f beaucoup plus grande.
b) Paramètres d'activation du t III
Nous avons reporté dans le tableau 10' ci-dessous, les paramètres d'activation ·calculés à partir
des points expérimentaux du r III donnés sur la Fig. 28 (voir également tableau 4). Nous avons
calculé ~G et ~Go en utilisant le volume d'activation apparent Va' Nous avons également
considéré la contrainte interne '!i égale à 13 Ml'apour le calcul de ~Go'

---

159
Tableau 10
Paramètres d'activation du t III' (Régime 1)
't rn [MPa]
6H [eV]
Va [b3]
6G [eV]
6G w[eV]
17,5 ± 1
1,1 ± 0.2
19 ± 1
0,76 ± 0,1
325 ± 120
0,5 ± 0,15
0,70 ± 0,25
20 ± 1
0,64 ± 0,1
22,8 ± 1
0,52 ± 0,1
294 ± 163
0,32 ± 0,13
0,63 ± 0,31
32,5 ± 1,5
0,12 ± 0,05
97,5 ± 41
0,07 ± 0,06
0,27 ± 0,1
40 ± 1,5
78,5 ± 32
Des valeurs précédentes de l'énergie de défaut d'empilement, nous pouvons estimer, en suivant
Escaig (1968a), le vol ume d'activation à la température ambiante:
On trouve : V = 165 ± 90 b3 pour une constriction et V = 195 ± 100 b3 pour deux
constrictions, les énergies d'activation correspondantes étant respectivement de 6GO = 0, 6 ±
0,4 eV et de 6GO = 1,2 ± 0,8 eV.
Des mesures des paramètres d'activation du glissement dévié avaient conduit pour 250 K < T <
400 K à une valeur de:
V = 300 b3 en traction
(Bonneville, 1978)
6G o'= 1,15 ±0,37 eV .
(Bonneville, 1985)
On peut corriger Va dans le tableau précédent pour calculer V, en prenant par exemple n - 2. On
trouve V = 157b 3 pour 't III = 19 MPa et V = 60b 3 pour 't III = 40 MPa. Les valeurs de 6G o.et
V extraites du tableau précédent sont donc un peu faibles.
L'application du modèle d'Escaig à nos résultats expérimentauxsur le 't III conduit à une
énergie de défaut d'empilement raisonnable pour le cuivre à l'ambiante; l'accord semble
cependant moins bon pour les paramètres d'activation, notamment leur dépendance en fonction
de T et de r.
On peut rendre compte de cela en reconsidérant l'hypothèse de la structure constan,te pour les
mesures de 't III dans le régime 1 (293 K < T < 765 K pour trois vitesses de déformation) qui
n'est peut être pas tout à fait exacte.

---

160
IV.3.4. Etude du 't 1V et du 't V
a) Les paramètres d'activation mesurés au t N
Les points expérimentaux du 't IV (Fig. 29) ne permettent pas une mesure précise. Nous ne
disposons que de mesures effectuées à deux niveaux de température Tl =567 K et T2 =678 K
pour y = 2 x 10-4 s-l. De plus à T = 678 K, les points mesurés aux deux vitesses de
déformations 2 x 10-3 et 2 x 10-4 s-1 sont, avec les incertitudes de mesure, pratiquement
confondus. Nous avons tout de même estimé à un niveau de contrainte de 22 MPa, une
enthalpie d'activation égale à (2.9 ±0,3) eV.
b) Les paramètres d'activation du t V
Les paramètres d'activation mesurés à partir des points expérimentaux du 't V donnés sur la Fig.
30 (voir également tableau 6) sont reportés dans le tableau Il ci-dessous. ~G et ~Go ont été
calculés avec le volume apparent Va.Nous avons choisi comme contrainte interne les deux tiers
de la contrainte minimale de 25 MPa mesurée en fin de régime 1, soit 'ti = 16.7 MPa.
Tableau 11
Paramètres d'activation au 't V (Régime 1)
't v [MPa]
~H [eV]
Va [b 3]
~G [eV]
~Gfl.[eV]
33.5 ± 1
1,16 ± 0,14
268 ± 100
0,7 ± 0,19
1,19 ± 0,4
25 ± 1
1,19 ± 0,12
256 ± 70
0,78 ± 0,14
1,18 ± 0,25
IV.4. DISCUSSION DU REGIME 2 DE TEMPERATURE
IV.4.1. Le stade III
Le stade II n'est plus observable, mais la limite élastique ne correspond pas en début de régime
2 à la contrainte 't III du début du stade III (voir § IIL1, Fig. 28 et 37b). Ce n'est que
graduellement, lorsque T augmente, que 't III tend vers la limite élastique macroscopique 'te' La
pente ~eIII/~'t, négative, varie fortement avec T et y.

---

161
La sous structure de dislocations en fin de stade III est essentiellement constituée de
regroupements peu denses de dislocations et s'apparente plus à une sous structure de
dislocations individuelles. A ce stade de la déformation, les dislocations glissent uniquement
dans les plans compacts.
IV.4.2. Le stade IV
a) Les observations
A partir du stade IV, le taux de durcissement 8( 't) qui décroissait en stade III lorsque la
déformation augmentait, se remet à croître après quelques fois sur certaines courbes 8('t), une
chute de durcissement en fin de stade III (voir T =874 K sur la Fig. 37b ou T =935 K sur la
Fig. 38b). La pente de 8IV ('t) augmente lorsque la température augmente. La variation de la
contrainte de début de stade IV, 't IV (§ m.l., Fig. 29) montre clairement que le stade IV est le
siège de processus thermiquement activés.
Au niveau des lignes de glissement, on observe l'activation de divers plans de glissement non
compacts principalement associés aux deux vecteurs de Burgers primaires [011] et [101] mais
également au vecteur de Burgers [110]. Ceci se traduit, au niveau de la sous structure de
dislocations, par une formation très active de sous joints imparfaits. La taille de cette sous
structure passe de celle de l'état initial (fin du stade III), de plusieurs millimètres au micromètre.
On observe alors à l'intérieur des sous grains comme dans les sous joints des populations de
dislocations glissant dans les plans non compacts (§ 111.2.3.2).
Les dislocations, à l'échelle du dizième de micron (0,1 urn), glissent simultanément sur
plusieurs plans compacts ou non compacts (pencil glide) confirmant ainsi l'aspect non rectiligne
des lignes de glissement. Aux basses températures du régime 2, le caractère vis des dislocations
est prépondérant, tandis qu'en fin de ce régime, ceci n'est plus nettement observé. Ce
comportement suggère fortement que l'activation thermique est portée par les dislocations vis
glissant dans les plans non compacts.
b) Les dislocations sur les plans {DOl]
Les dislocations en position de Lomer qui ont été auparavant reportées dans la littérature
correspondent à des températures de déformation égales ou inférieures à l'ambiante (Basinski et
al. (1979), Essmann (1965), Steeds (1966), Karnthaler (1978), Korner et al. (1981). Les plus
fortes densités de longs segments de Lorner-Cottrell ont été observées après déformation en
stade II à des températures voisines de l'hélium liquide, Basinski et al. (1979). Ces dislocations

---

162
se forment aux intersections de plans de glissement actifs {Ill} selon le schéma initialement
proposé par Lomer (1951) puis Cottrell (1952).
Dans la présente étude, les dislocations en posinon de Lomer sont observées à haute
température (supérieure à 0.5 Tf). Ce sont en fait des portions de dislocations de forme plus
complexe (en zig-zag) dont les caractéristiques géométriques (voir § 111.2.3.2) nécessitent un
nouveau schéma de formation que nous décrivons ci-dessous, Anongba et al. (1989).
Le schéma de formation que nous proposons, Fig. 95, est basé sur l'hypothèse d'une plus
grande mobilité des vis comparée aux coins, dans les plans {001}. Une dislocation vis
dissociée dans un plan {Ill) dévie en A dans un plan {001}. Nous considérons qu'elle se
déplace dans le plan (001) par un mécanisme de doubles décrochements que nous décrivons en
détail dans la suite (§ IV.4.2.c). Lorsque la température augmente, la densité des
décrochements dans le plan (00l) augmente, confinant de la sorte le mouvement de la
dislocation dans ce plan. Pendant le mouvement des portions vis, les portions coins se
dissocient suivant la configuration sessile de Lorner-Cottrell. Ceci est en accord avec les longs
segments coins décrits sous § III.2.3.2. Les vis, pendant leur mouvement dans (001) peuvent
redévier dans l'un ou l'autre des deux plans {Ill} contenant leur vecteur de Burgers, puis
dévier de nouveau dans un plan (001) parallèle au précédent. Ce componement rend compte des
segments {Ill} observés interconnectant les segments en position de Lomer. Les densités
relatives des segments {Ill) et {oo1} le long de la dislocation, dépendent de la stabilité relative
des segments vis sur {OO 1} et {Ill}. Aux basses températures, les vis passent moins de temps
sur {001 } et plus de temps sur {Ill}. Ceci est en accord avec des segments {Ill} plus couns
et une plus forte densité relative des segments de Lomer à 1145 K qu'à 923 K.
La formation de boucles de dislocations prismatiques semblables à celle de la Fig. 79 (§
111.2.3.2) est une conséquence de la déviation des dislocations vis entre {001} et {Ill}. Ce
mécanisme a initialement été observé par Yohnston et al. (1960) sur des figures d'attaque
successives dans le fluorure de lithium déformé et est probablement analogue à celui observé
pendant des expériences in situ sur le glissement prismatique du magnésium dans le processus
de multiplication de boucles fermées (Couret et al., 1985).. La Fig. 96 est une illustration
schématique de ce processus. Une dislocation vis glissant dans le plan {001} se sépare en deux
segments au niveau d'un obstacle (Fig. 96a). L'un des segments continue de glisser sur {OO 1}
tandis que le second dévie dans un plan {Ill} (Fig. 96b). Plus tard, le premier segment dévie
dans {Ill} tandis que le second dévie de nouveau dans {001} (Fig. 96c). Les deux segments
se recombinent en une dislocation unique laissant la boucle prismatique derrière dont les
ponions coins dans {001 } sont dissociées suivant la configuration sessile de Lomer-Cottrell de
sone qu'ils restent allongés dans les directions <110>.

---

163
Movement
3
QI
of
the
L-
u
screw
VI
{ 100}
{100}
{ 100}
[
o
Fig. 95. Mécanisme de formation de longs segments de dislocations de Lomer sur les plans (100) dans le
régime 2 de température,
(a)
(b)
(r )
(d)
Fig. 96. Mécanisme de formation de boucles prismatiques constituées de segments de Lomer (régime 2 de
température).

---

164
(a)
(b)
( ( )
Fig. 97. Mécanismes possibles pour la migration de segments de Lomer-Courell sur un plan (IOO} à haute
température. De a) à c), l'énergie d'activation diminue.

---

165
La mobilité des dislocations coins dans les plans {loo} est probablement faible car une forte
mobilité de ces dernières aurait pour conséquence une abondance des traces de glissement
{OOl}, ce qui n'est pas nettement observé.
Les mécanismes de migration des dislocations de Lomer doivent rendre compte de la friction
observée sur les portions coins dans les plans {100) . On peut imaginer comment cette friction
peut évoluer avec l'aide de l'activation thermique par trois mécanismes possibles, représentés
sur la Fig, 97. De a) à c), les énergies d'activation correspondantes décroissent.
Des dislocations de Lorner-Cottrell isolées avec des caractéristiques similaires ont été reportées
dans la littérature après la déformation, à l'ambiante en début de stade II, de monocristaux de
cuivre (Karnthaler (1978), Korner et al. (1981)). Ces auteurs proposent un mécanisme de
formation qui ne peut rendre compte de nos résultats. Ils supposent que chaque segment {OOl}
est initialement une barrière de Lomer-Cottrell indépendante formée à l'intersection de deux
plans {Ill}. De telles barrières ne peuvent se relier entre elles que par la déviation suivie d'une
annihiliation de leurs noeuds respectifs dans leur plan commun de déviation {Ill}. Ce plan de
déviation {Ill} est unique, en contradiction évidente avec nos observations qui montrent que
les segments { Ill} reliant les portions de Lamer peuvent appartenir à deux plans {Ill} non
parallèles.
De manière plus générale, le mécanisme basé sur la mobilité des noeuds des barrières pose le
problème de la formation de dislocations en zig-zag constituées de segments de Lomer et de
segments {Ill} par un processus de déviation suivi d'une annihilation dans {Ill} entre
dislocations différentes glissant dans des plans {OOl} et parallèles. De tels processus de
déviation-annihilation semblent impossibles car ils mettraient en jeu autant de dislocations
différentes qu'il y a de portions de Lamer distinctes (24 portions différentes sur la dislocation
de la Fig. 78). Ceci apparait clairement impossible si l'on tient compte des répulsions élastiques
entre dislocations de même signe.
Notons également que la formation de segments {Ill} sur les barrières de Lomer-Cotrrell par
le processus d'intersection des dislocations est écartée à cause des trop grandes longueurs des
segments { Ill} observés.
La contribution des dislocations de Lamer à la déformation n'étant pas très grande. elles ont
plutôt un rôle durcissant dans le cristal.

---

166
c) Mécanisme de glissement sur les plans (llX) X = 0,2,3 ...
i) sous structure associée
Les dislocations à l'intérieur des sous grains dans des zones du cristal où les traces de
glissement {IIX} sont observées est constituée d'une forte population de dislocations vis.
Nous avons reporté dans le § 111.2.3.2 des observations de longues dislocations raccordées à
des portions mixtes qui sont dans des plans (lIX), proches en moyenne du caractère vis. Nous
pensons que ces caractéristiques sont l'indice de l'existence d'une force de friction sur les
dislocations vis dans les plans de type {IIX}. Nous interprétons cette friction par le mécanisme
de nucléation et de propagation dans les plans {IIX} de paires de décrochements sur les
dislocations vis. Nous considérons que 1 IV est la contrainte critique de glissement sur les plans
non compacts que nous allons comparer à divers modèles.
ii) Modèle de paires de décrochement pour le glissement non compact dans la structure
CfC
A propos de l'étude du glissement {OOI} dans l'aluminium, le modèle d'Escaig des
paires de décrochement pour le glissement prismatique du magnésium (Escaig 1968c), avait été
adapté (Carrard 1987, 1988). Pour le plan non compact dans le CfC, le modèle considère que.
la dislocation vis se dissocie, à chaque rangée dense dans le plan non compact, dans l'un ou
l'autre des deux plans {Ill} disponibles. Dans ces conditions, l'expression de la vitesse de
déformation calculée en suivant les équations d'Escaig est:
y=A 1*ne 2exp (- ~Gne/kT)
1* ne est la contrainte effective de cisaillement résolue sur le plan non compact,
~Gne est l'énergie d'activation correspondante.
Aux très faibles contraintes, ~Gne se compose de l'énergie des 4 demi pincements présents sur
les deux décrochements, ainsi que de l'énergie de recombinaison de chaque décrochement, qui
comporte une faible dépendance en contrainte.

---

167
où Wc est l'énergie d'un demi pincement, R l'énergie de recombinaison de la dislocation vis par
unité de longueur:
2
"
R
ub ,(b
l ' l ' b) 'd'
1
d' d'
,"
= - - -d -
- og -d ou
= argeur e, ISSOClatlon
16 1t
'
"
h est la distance, dans le plan non compact, entre deux sites de dissociation de la vis.
Le calcul de l'énergie libre nécessite, entre autres, la connaissance de h. Dans l'étude précédente
du glissement 001 dans l'aluminium (Carrard 1985), h était la .distance entre deux rangées
denses du plan non compact (h = b, sites de de dissociation A,B,C sur la Fig. 98). Il semble
plus raisonnable de considérer que les sites de dissociation sont A', B', C, la dislocation
-
-
s'étalant successivement dans le plan (lll), puis (l11), etc .. Une procédure analogue a été
utilisée par Paidar et al. (1984) dans l'analyse élu glissement 001 de la phase ordonnée Ni3Al.
Dans c~s conditions, il faut prendre:
h = b/2
Pour d = 14Â, le calculconduit al~rs à une valeur de ~Gnc = 1,86 eV pour une contrainte
appliquée de 2 MPa qui.décroit.à 1,69 eV pour 40 MPa. Les valeurs de la contrainte (cr - cri)
correspondent aux expériences du chapitre III.
Cette valeur constitue une borne inférieure de l'énergie d'activation. En effet:
- Il n'a pas été tenu compte, dans l'expression de ~Gnc ci-dessus, de la variation de
l'énergie de recombinaison avec le type de plan de glissement..
- Si on considère des plans non compacts autres que (l00), h augmente ce qui fait
croître ~G. h = b/2 sur (l00) et h = b.y2/2 sur le plan (Oï1) (voir fig. 98).

---

168
dislocation vis parallèle à (011)
schéma dans le plan (011)
a.1-T
11)
,
QI
10
n
11)
AB
b
,A;B' = b/2
III
a.
=
III
c
11)
OB = bf2
O'E'
= bf2/2
3 "t:I
ABCOE
rangées denses vues de bout
11)
=
::J
QI
-T ::J
,A; B' (' = sites de dissociation possibles
o
pour le glissement (100)
~I
~
-
O'E'F' = sites de dissociation possibles
pour le glissement (011)
Fig. 98. Schéma de dissociation d'une dislocation vis glissant dans des plans non compacts.

---

169
Remarque
Le calcul ci-dessus est fait en élasticité isotrope pour un cristal dont le coefficient d'anisotropie
est A = 3,2. Nous avons donc comparé le résultat du calcul en élasticité isotrope à un autre
calcul réalisé en élasticité anisotrope à l'Université de Vienne par le Dr Püschl et le Professeur
Schëck. Les hypothèses du calcul réalisé à ce jour sont: h = b pour le glissement 001 et d =
18 A. Dans l'intervalle de contrainte exploré, on trouve pour les énergies d'un pincement,
1,05 eV dans le calcul anisotrope et 0,95 eV dans le calcul isotrope. D'autre part, les énergies
libres sont :
~Gnc aniso = 3,2 eV variant faiblement avec 't *
~Gnc iso = 3,2 eV à 2 MPa (contrainte appliquée) qui décroit jusqu'à 2,82 eV, à
40 MPa.
Nous considèrerons l'accord comme très satisfaisant et avons donc poursuivi les calculs avec le
modèle d'Escaig.
En particulier, le volume d'activation est donné par la figure 99.
iii) Le mécanisne du 'tIV (régime 2)
Nous avons calculé l'enthalpie d'activation ~H à divers niveaux de la contrainte
appliquée t, dans le tableau 12 ci-dessous. ~H apparait insensible à la contrainte appliquée.
Nous avons essayé de rendre compte de la variation de 't IV avec T et yavec une équation de
vitesse de la forme
.
~H
Y= A ('t IV - 'tj )n exp - kT
où A, 'tj, n et ~H sont constants. Le meilleur accord avec les points expérimentaux (voir Fig.
100) est obtenu pour les valeurs suivantes:
A = 4.5 x 109 (8 1)
'tj = 3,5 MPa
n = 3,95
~H = (2,65 ± 0,3) eV

---

170
200
150
100
50
10.0
20.0
30.0
Fig. 99. Volume d'activation du modèle des paires de décrochements pour le glissement non compact

---

171
Tableau 12
Enthalpie d'activation ~H mesurée au 'tIV (régime 2)
'tTV ± 0,6 [MPa]
Ml ± 0,25 [eV]
6,5
2,60
7,5
2,50
10
2,56
12
2,60
Dans le tableau 13, pour différentes valeurs dela contrainte appliquée, nous avons reponé des
valeurs calculées de Va à partir des points expérimentaux du 'tIV de la Fig. 29. Le volume
d'activation V ne peut être estimé avec une précision suffisante car le terme correctif nkT/('t-'t)
est comparable à Va : par exemple pour ('t-'t) = Il MPa, on trouve V = 70 b3 pour n = 3,95
alors ,que l'incertitude de mesure sur Va (voir tableau 13) vaut ~Va = 50 b3. On peut seulement
affirmer que V semble dans tous les cas inférieur à 150 b3. On ne peut, en particulier,
déterminer sa dépendance en contrainte,
Tableau 13
Volume d'activation apparent Va en fonction de ('tIV-'tj)' Stade IV. Régime 2
('tTV-'tj).± 0.6 [MPa]
Va [b3]
4,65
533 ± 120
8
413 ± 70
9,80
380 ± 60
11
316 ± 50

---

172
2 X
10-2 s-,
2 X
10- 3 s-,
20
2 X
10- 4 S-,
10
OL-
..I...-
....L-
.....l...-
---I....-:-_ _---=~~
700
900
1100
T[K]
Fig. 100. Variation de la contrainte de début de stade IV, 'tIV (Régime 2) en fonction de la température pour 3
vitesses de déformation. La courbeen Irait plein correspond à l'équation de vitesse y=A ('tIV - 'tj )n exp - ~~

---

173
L'énergie libre ~G a été calculée pour les valeurs suivantes:
T = 836 K, 1: = 14,5 ± 0,6 MPa. ~H = (2,65 ± 0,3) eV, V = (70 ± 63) b3,
L ~~ = _4.10-4 K-l
J.!
~G = (1,96 ± 0,25) eV
On en déduit une énergie maximum :
~G 0 ~ (2,04 ± 0,33) eV
Cette valeur est comparable à celle estimée ci-dessus pour la propagation de paires de
décrochements sur les dislocations vis des plans non compacts. Elle est également proche de
l'énergie d'autodiffusion ~UD = 2 eV (Peterson, 1978). D'autre part, parmi le spectre des
réactions de jonctions, il y 'en a certaines dont l'énergie d'activation de recombinaison
correspond au ~Go mesuré (Saada, 1960; Schëck, 1972). Sur la base du volume d'activation,
on peut éliminer le dernier modèle (V mesuré est trop petit). Entre les deux premiers, nous
penchons pour celui qui invoque le glissement non compact, à cause des traces observées par
métallographie et des dislocations vis vues en transmission.' Le modèle de paires de
décrochement semble donc convenir à la description du glissement non compact dans le cuivre
qui se déclenche à la contrainte tjç dans le régime 2. Il décrit de manière satisfaisante les
glissements {OOl} ainsi que {Oll} dans l'aluminium (Carrard, 1987 et 1988).
On peut se demander pourquoi l'activation de systèmes de glissement non compacts correspond
à un arrêt de l'adoucissement du stade III. En effet, dans le stade IV du régime 2, e croît
lorsque 1: augmente. Nous pensons que l'explication est liée au fait qu'en stade III, au cours du
glissement compact, la déviation du glissement est possible et se produit (cf. traces de
glissement et plans de glissement des dislocations en MET). Par contre, en stade IV, quand le
glissement non compact devient possible, la déviation est assez rare. Il y a donc accumulation
de dislocations qui durcit le cristal.

---

174
IV.4.3. Le stade V
(a) Les observations
Contrairement au régime 1, (118//),:r Iv n'est plus constant lorsque T ou y varient et n'est en
outre plus le même qu'en stade III. Le stade V reste cependant un stade de restauration. Un
point très remarquable est que le maclage se produit en stade V. Ceci est contraire au régime 1.
La sous structure formée en stade IV du régime 2 favorise donc le maclage du stade V. Dans la
littérature, l'apparition du maclage a souvent été associée dans les monocristaux à une chute de
contrainte (Gottstein et al., 1976, 1983). Nos résultats montrent que dans les monocristaux
112, un maclage abondant peut se développer sans aucune chute de contrainte. En effet, les
zones maclées en fin de stade V peuvent couvrir plus de 75% de la surface des éprouvettes. Le
maclage abondant apparait nettement sur la Fig. 86b). Les plans de macles identifiés sont les
deux plans primaires compacts observés en début de déformation.
(b) Etude du 'tV
L'enthalpie d'activation I1H, comme pour le 'tIY (régime 2) est également peu sensible à la
contrainte appliquée. Nous pouvons donc rendre compte de la variation de 'ty avec T et y par la
mêmeéquation de vitesse que celle de 'tIY' Le meilleur accord avec les points expérimentaux,
Fig. 101 et tableau 14, est obtenu pour les valeurs sui vantes :
.
6
.
A = 2.04 10
(S.I)
'ri = 5,8 MPa
n = 2,58
I1H = (1,96 ± 0,3) eV
Dans le tableau 15, pour différentes valeurs de la contrainte appliquée, nous avons reporté deux
valeurs calculées de Va à partir des points expérimentaux du 'ty de la Fig. 30 et du tableau 14.

---

175
Tableau 14
Valeurs du 'tIV et du 'tv dans le régime 2
IY [s-1]
T [OK]
'tYV ± 0.6 [MPa]
'tV ± 0,6 [MPa]
2 x 10-2 s-1
833
18,2
20,7
2 x 10-2 çl.
871
13,4
19,6
2x 1O-2 s-1.
923
10,2
2x 1O-2 s-1.
931
10,2
16
2 x 10-2 s-l.
1000
6,6
10,4
2 x 10~2 s-l.
1064
4,2
7,6
2 x 10-2 s-l.
1065
4,4
7,8
2 x 10-2 sl.
1145
4,2
7,2
2 x 10-3 s'.
836
12
18,5
2xlO-3 s-1.
859
Il
16
2xlO-3 s-1.
874
9,6
14,5
2 x 10-3 s-l.
927
6,5
10,8
2 x 10-3 s-l.
928
7,2
2 x 10-3 çl.
935
6,8
10,8
2 x 10-3 s-1:
936
6
10
2xlO-3 s-1.
..
1064
3,8
6,1
2 x 10-3 sl.
1066
3,8
7
2 x 10-4 sl.
771
13
18,6
2 x 10-4 s-l.
845
7,6
10,8
Tableau 15
Volume d'activation apparent en fonction de ('tv • 'tj ).
Stade V. Régime 2. 'tj = 5.8 MPa.
('tv • 'tj )
Va [b 3 ]
7,2
320 ± 50
8,3
242 ± 30

---

176
TV
[MPa]
0
't = 2 X 10-2 S-1
0
't = 2 X 10- 3 S-1
20
i'
10- 4 S-1
A
= 2 x
10
700
900
1100
T(K)
Fig. 101. Variation de la contrainte de début du stade V, 'ty dans le régime 2 en fonction de la température pour 3
vitesses de déformation. La courbeen traitplein correspond à l'équation de vitesse
.
.1H
'Y =A ('ty • 'tj )n exp- 'kT.

---

177
En ce qui concerne le volume corrigé, nous pouvons seulement dire que dans le régime 2, V
semble dans tous les cas inférieur à 100 b3.
Nous estimons ôG à panir des valeurs suivantes:
T = 845 K, t = 14,1 ± 0,6 MPa, ôH = (1,96 ± 0,3) eV, V = 26 + 45 b3 :
- 25
ôG = (1,50 ± 0,24) eV
d'où:
ôG
=
o
(1,52 ± 0,28) eV
IV.S. DISCUSSION DU REGIME 3 DE TEMPERATURE
IV.5.1. Le taux de durcissement
La déformation plastique débute en stade IV par opposition aux régimes précédents:
- Stade IV. La Figure 40b) suggère que l'expression p = ôS/ô't ne dépend plus de la
température et vaut p = 4,7 ± 2. La contrainte 'trv correspond maintenant à la limite élastique et
n'apparait plus thermiquement activée, Fig. 29. Le durcissement S dans le stade IV s'écrit pour
y = 2 x 10-4 s! : (Srv/Il) = (p/Il) (t - 'tO) 'te < t < 'tv·
'to est la contrainte extrapolée à S =0 définie sur la Fig. 40 b) et vaut ('to/Il) x 105 = 8 ± 1,5.
- Stade V. Sv (r) décroit peu lorsque 't augmente (Fig. 40b). On peut raisonnablement
considérer Sv (r) comme constant et écrire à partir de l'expression de Srv (r) ci-dessus:
(Sv/Il) = (p/Il) (t v - 'to )
r v dépend de yet T mais beaucoup plus faiblement que dans le régime 2. Comme il ressort de
la Fig. 40 b), lorsque T augmente, t V diminue, de sorte que l'on assiste à une disparition
graduelle du stade IV.

---

178
IV.S.2. La microstructure
La sous structure évolue vers une sous structure de sous grains. Les observations au MEB
montrent nettement une sous structure de sous grain sans macles et la chute de contrainte
correspond à la croissance de sous grain. Ce comportement de la microstructure dans ce régime
particulier de température a déjà été mentionné par Gottstein et al. (1983).·
IV.6. ENERGIES D'ACTIVATION DE FLUAGE
Divers essais de fluage sur le cuivre fournissent des valeurs d'énergie d'activation qui ont été
interprétées différemment suivant les auteurs. Afin de comparer quelques unes de ces valeurs
aux résultats que nous avons obtenus en traction, nous avons rassemblé dans le tableau 16 les
diverses valeurs de paramètres d'activation mesurés pour les contraintes de début de stade.
Dans les expériences de fluage sur des polycristaux de cuivre, de nombreux auteurs mettent en
évidence trois régimes de température semblables à ceux que nous avons observés ci-dessus,
avec des températures de transition dépendant de la contrainte (pour une revue, voir Siethoff et
al. (1986), Retima et al. (1986».
A des températures qui correspondent à notre régime l, les valeurs de l'enthalpie d'activation
mesurées en fluage varient entre 0,5 et 0,7 ÔU D (énergie d'auto-diffusion) c'est-à-dire 1 et
1,4 eV (Barrett et al. (1964), Spingarn et al. (1979), Evans et al. (1977). Ces différents
auteurs ont attribué ces valeurs au mécanisme de "pipe diffusion". Ces valeurs d'enthalpies se
comparent bien à celles que nous avons mesurées au 't y du régime 1 pour lequel nous n'avons
pu identifier le mécanisme.
A des températures qui correspondent au régime 2 que nous avons défini ci-dessus, Gilbert et
al. (1965) obtiennent ôH = 79 Kcal/mole (= 3,3 eV), tandis que Pahutova et al. (1971) mesure
une enthalpie voisine de 3 eV. Mentionnons également ici des expériences de "hot-working"
dans lesquelles des énergies de 3,21 eV (Sarnanta, 1971) et 3,12 eV (Sellars et al., 1966) ont
été mesurées. Toutes ces valeurs excèdent celle d'autodiffusion ÔUD = 2 eV d'environ 50%.
Elles sont au contraire similaires à celle que nous avons mesurée au r IY (2,65 ± 0,3 eV). Nous
pensons que de même qu'au 't IY, le mécanisme contrôlant la vitesse de fluage pourrait très bien
être le glissement dans les plans non compacts. Rappelons qu'aucun autre mécanisme n'est
proposé pour expliquer les valeurs d'enthalpie voisines de 3 eV obtenues par ces différents
auteurs.

---

Tableau 16
Résumé des paramètres d'activation mesurés pour les contraintes de début de stade
't [MPa]
't i [MPa]
L'lH [eV]
Va [b 3 ]
V [b 3 ]
L'lG. [eV]
L'lG o [eV]
--------- ---------- ------------- ----------- ----------- ------------ ------------
17,5 ± 1
1,1 ± 0,2
19
± 1
0,76 ± 0,1
325 ± 120
0,5 ± 0,15
'tm
20
±1
13
0,64 ± 0,1
- 100
22,8 ± 1
0,52 ± 0,1
294 ± 163
0,32±0,13
0,63 ± 0,31
32,5 ± 1,5
0,12 ± 0,05
97,5 ± 41
0,07 ± 0,06
Régime 1
40
± 1,5
78,5 ± 32
....
'tIV
39
~
24
~ 2,9±0,3
<. ~ ~ ~
-o
'tv
33,5 ± 1
16,7
1,16 ± 0,14
268 ± 100
<, 0,76 ± 0,19
1,19 ± 0,4
25
±1
1,19 ± 0,12
256 ± 70
0,78± 0,14
8,15 ± 0,6
533 ± 120
't IV
Il,5 ± 0,6
3,5
2,65 ± 0,3
413 ± 70
13,3 ± 0,6
380 ± 60
< 150
1,96 ± 0,25
2,04 ± 0,33
Régime 2
14,5 ± 0,6
316 ± 50
'tv
13
± 0,6
5,8
1,96 ± 0,3
320 ± 50
< 100
1,5 + 0,24
1,52 ± 0,28
14,1 ± 0,6
242 ± 30

---

180
Enfin, à des températures qui correspondent à celles du régime 3, Gilbert et al. (1965) mesure
une enthalpie d'activation de 168 Kcal/mole (= 7 eV). Nous n'avons malheureusement pas
assez de points dans ce régime pour faire une comparaison.
IV. 7. LES DIVERSES INSTABILITES DE DEFORMATION
Le type d'instabilité de contrainte observé aux fortes déformations dépend du régime de
température et apparait donc comme un moyen pour identifier ce dernier.
Dans le régime 1, l'instabilité de la contrainte se manifeste en fin de stade V par une
décroissante plus rapide vers zéro du taux de durcissement e (or ), Fig. 32b. La contrainte
appliquée chute ensuite au delà de sa valeur au durcissement nul. On observe alors sur les
éprouvettes une localisation de la déformation assez loin des têtes des éprouvettes, la structure
restant cellulaire avec un axe de traction stable parallèle à [112].
Dans le régime 2, en fin de stade V, on observe une décroissance continuellement oscillante de
la contrainte appliquée (voir T = 1064 K, Fig. 37a), le taux de durcissement juste avant la chute
de contrainte restant nettement supérieure à zéro. On observe alors une localisation particulière
de la déformation au voisinage d'une des têtes de l'éprouvette, différente de celle du régime 1,
§ 1II.2.3.4.
Dans le régime 3, la chute de contrainte est brutale. La déformation plastique se poursuit ensuite
de façon régulière avec un niveau de contrainte progressivement croissant jusqu'à l'instabilité
suivante (voir T = 1064 K, Fig. 40a). On n'observe plus alors du tout de localisation de la
déformation, mais une croissance brutale de certains sous grains.
Il est remarquable de constater que l'instabilité de déformation est différente dans chacun des
trois régimes. Les types de striction associés sont également différents. Comme de plus, les
stades de durcissement observés dépendent des régimes de température, il nous semble avoir
ici une fone indication de la relation qui existe entre stades successifs. La microstructure qui se
construit dans un stade donné conditionne le stade qui va suivre et cela du stade II à la rupture.
En particulier, en observant l'allure du début de la courbe de déformation (le premier stade
observé est le Hème, ou le Illèrne, etc ..) on peut prédire la nature de l'instabilité en fin d'essai.

---

CONCLUSION ET PROSPECTIVE
Dans des monocristaux de CUIvre d'axe 112, cette étude a permis de déterminer les
caractéristiques des stades de durcissement en fonction des conditions de déformation.
A des températures supérieures à l'ambiante, au delà du stade III apparaissent les stades IV et
V, suivis de l'instabilité de déformation. Le stade IV est caractérisé par un taux de durcissement
constant ou croissant en fonction de la température, alors que le stade V est un stade à taux de
durcissement décroissant ou constant.
Dans le domaine de température étudié (300 à 1150 K), il est nécessaire de distinguer 3 régimes
dont les bornes varient avec la vitesse de déformation. Par exemple pour y= 2 x 10-3 s-l, les
bornes du régime 2 sont de 0,57 et 0,82 Tf respectivement.
Dans le régime 1 de température, tous les stades de déformation sont présents, le stade IV étant
à taux de durcissement constant en fonction de la contrainte. Pour les stades III et V, les taux de
durcissement varient proportionnellement à la contrainte, avec des pentes égales, qui n~
dépendent pas trop des conditions de déformation.
Dans le stade II, les systèmes de glissement primaires compacts sont activés, alors que dans le
stade III, on observe en plus, leur plan de déviation commun. La sous structure de dislocations .
est constituée en général de cellules, dont la taille diminue lorsque la contrainte augmente. En
stade IV, leurs parois sont plus marquées, certaines constituées de dislocations coins, alors que.
certaines parois du-stade V contiennent plutôt des dislocations vis. En outre, à l'intérieur des
cellules, les dislocations ont un caractère coin (ou mixte) en stade IV tandis qu'en stade V, elles
ont un caractère vis (ou mixte). L'instabilité de déformation se traduit par une chute de
durcissement plus rapide qu'en stade V. On observe alors uns striction sur l'éprouvette.
Les paramètres d'activation du 't III (~Go = 0,63 ±0,31 eV et V ~ 100 b3), analysés en termes
de modèle de glissement dévié d'Escaig, sont en accord raisonnable avec un processus à une
con striction. Par contre, la dépendance 't (T,y) mesurée ne semble pas compatible avec le
volume d'activation constant du modèle. On a mesuré pour r IV un ~H de 2,9 ± 0,3 eV, pour le
't V un ~Go de 1,19 ± 0,4 eV et un volume voisin de 250 b3.

---

182
Dans le régime 2 de température, le stade II n'est plus présent. Le stade IV exhibe un taux de
durcissement croissant avec la contrainte. Des systèmes de glissement non compacts, mettant en
jeu surtout les vecteurs de Burgers primaires, sont très actifs dans ce stade. La sous structure se
compose de sous joints imparfaits dont la géométrie a été analysée. Les paramètres d'activation
du 't IV correspondent à ~Go = 2,04 ± 0,33 eV et V < 150 b3. Ils sont en accord raisonnable
avec le modèle de glissement sur les plans non compacts par nucléation et propagation des
paires de décrochement sur les dislocations vis.
Le t IV apparait donc comme la contrainte critique du glissement non compact, en accord avec
les observations à l'intérieur des sous grains de dislocations sur certains de ces plans,
comportant une longue partie vis rectiligne. La microstructure se compose également de
dislocations en position de Lomer sur les plans {001} dans les sous grains. On propose un
mécanisme de formation de ces dislocations qui suppose que sur les plans {001}, les segments
vis sont plus rapides que les coins. La friction sur les coins provient de leur dissociation en
configuration de Lomer Cottrell. Ce mécanisme rend compte de boucles prismatiques observées
qui comportent des segments de Lomer. Les plans {001} participant peu à la déformation, les
dislocations de Lomer ont surtout un rôle durcissant dans le cristal.
Le stade V est comme précédemment un stade de restauration avec une sous structure de rnâcles
de grande taille. Le mâclage apparait ici sans chute de contrainte. Les paramètres d'activation du
't v sont ~Go = 1,52± 0,28 eV et V < 100 b3. L'instabilité de déformation se traduit par une
chute oscillante de la contrainte. La striction apparait au voisinage des têtes de l'éprouvette.
Dans le régime 3 de température, les courbes de déformation commencent par le stade IV. Le
taux de durcissement croît linéairement en fonction de la contrainte, avec une pente qui ne
dépend pas de la température. Le stade V correspond à un taux de durcissement
approximativement constant avec la contrainte. La sous structure est constituée de gros sous
grains. L'instabilité de déformation se manisfeste par des chutes de contrainte brutales suivies
d'une période de durcissement jusqu'à l'instabilité suivante. On observe dans ces conditions
une croissance brutale de certains sous grains, dans un processus de recristallisation
dynamique.
L'une des conclusions importantes de ce travail est que le modèle de glissement sur les plans
non compacts, lié à la propagation de paires de décrochement sur les dislocations vis, semble en
bon accord avec les observations métallographiques et les mesures de paramètres d'activation
réalisées au 't IV du régime 2. Il semble aussi que des énergies d'activation de fluage, reportées
par d'autres auteurs dans le régime 2, puissent être interprétées par ce modèle. Des conclusions

---

183
analogues étaient apparues à la fin de l'étude du glissement 100 de l'aluminium (Carrard et al.,
1988). Divers mécanismes à énergies d'activation élevées peuvent fonctionner aux températures
élevées qui ne sont pas forcément contrôlés par l'autodiffusion.
Les divers mécanismes opérant au cours des différents stades de durcissement dans les divers
régimes de température sont pour la plupart encore non identifiés. Maintenant que leurs
domaines d'apparition sont délimités dans l'espace (T, y, cr), il y aurait lieu de mieux établir
certaines courbes 't (T, y), pour avoir des paramètres d'activation plus précis, de compléter les
études microstructurales. En outre, des expériences de déformation in situ dans le stade IV du
régime 2 pourraient permettre de mieux connaitre la mobilité des vis sur les plans non
compacts, d'éclaircir le rôle des dislocations en position de Lomer. Le coeur de ces dernières
devrait être étudié en microscopie électronique en faisceaux faibles et à haute résolution pour
voir si la dissociation de Lomer Cottrell existe effectivement. Enfin, sur le plan théorique, des
études sont nécessaires sur le rôle durcissant des parois de cellules et de sous joints imparfaits.

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184

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ANNEXE 1
CONSTRUCTION DE LA PROJECTION
STEREOCRAPRIQUE DANS LA TECHNIQUE DE
DDTRACTION EN RETOUR DES RAYONS X
La Fig.A.1.I montre un exemple de figure de diffraction obtenue en plaçant la face d'une
éprouvette de cuivre parallèle et à une distance D = 30 mm de la plaque photographique. Le
grand spot central noté 2 correspond à la direction des R X.
L'ensemble des rayons diffractés par une famille de plans en zone (ie ayant en commun une
droite comme intersection) forme une conique. Les spots par lesquels passent plusieurs
coniques comme le spot 1 représentent des directions de haute symmétrie. La carte préparée
pour la première fois par A.B. Greninger, Fig. A.I.2 permet d'obtenir, pour chaque spot, les
valeurs de coordonnées angulaires 'Y et o.
Fig. A.1.1. Figure de diffraction d'une éprouvette de cuivre. Distance film/éprouvette D =
30 mm.

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186
o
~
Il
Il
'0
'0
l
"Y = ID'
·1
Fig. A.l.2. Cane de Greninger pour une distance Film/Cristal D = 30 mm
Le transfert des coordonnées angulaires de la figure de diffraction à la projection
stéréographique est illustrée sur la Fig. Al.3. Cette figure montre le transfert d'un groupe de
points appartenanrt à une même conique. Les opérations effectuées sur la Fig. AI.3.(a) sont
répétées identiquement sur la Fig. A.1.3(b) : la feuille transparente sur la Fig. A.l.3(b)
représente la figure de diffraction et le réseau de Wulff représente la carte de Greninger. La Fig.
AIA montre la projection stéréographique correspondant à la Fig. A.l.I obtenue à l'aide de la
carte de Greninger.

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187
Figure de diffraction
i F e u i l l e transparente
Carte de
Greninger
Réseau de Wulff
a)
b)
Fig. A.1.3. Transfert des coordonnées angulaires d'une figure de diffraction en retour des
rayons X à la projection stéréographique associée en utilisant une carte de Greninger.
a
~-------~
, /
+
+3
+
+
+
J ++
+
+
+
+
++
+1
Fig. A.IA. Projection stéréographique associée à la figure de diffraction présentée sur la Fig.
A.1.1.

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188

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ANNEXE 2
TECHNIQUE DE MESURE DES DESORIENTATIONS
(MET)
Les lignes de Kik.uchi peuvent être considérées comme rigidement liées au cristal (Hirsch et al.,
1967) de sorte qu'une rotation d'un angle a autour d'un axe
cl parallèle à la plaque
photographique cause un déplacement des lignes de Kikuchi de La où L est la "longueur
équivalente de chambre" (en anglais: "Effective diffraction Camera length"); leur direction de
déplacement étant alors perpendiculaire à l'axe de rotation ci, Fig. A.2.l.
-ex
~
Fig. A.2.I. Déplacement de deux lignes de Kik:uchi concourantes après une rotation d'axe
a parallèle à la
~~
plaque photographique; 1A B 1= La.
Lorsque l'axe de rotation cl n'est plus parallèle à la plaque photographique comme c'est
généralement le cas pour l'axe de désorientation entre deux sous-grains adjacents quelconques,
les lignes de Kikuchi se déplacent perpendiculairement à la projection de l'axe de la rotation et
l'amplitude de leur déplacement vaut alors (La sin ~) où ~ est l'angle entre cl et la normale ri
-7
à la plaque photographique. L'axe de rotation a est connu avec précision (inférieur à 5 deg)
sur une projection stéréographique construite à partir de trois orientations de la lame.

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190

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196

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REMERCIEMENTS
Ce travail a été réalisé à l'Institut de Génie Atomique de l'EPFL, où M. le Professeur Jean-Luc
Martin a bien voulu m'accueillir; je lui en suis très reconnaissant. Je voudrais également le
remercier pour avoir proposé et dirigé ce sujet: pendant ces quelques années, j'ai pu trouver
auprès de lui une aide constante et amicale.
Je suis également très reconnaissant à MM. les Professeurs J. Friedel et G. Schoeck de s'être
intéressés à ce travail. M. le Profeseur B. Ilschner a lui aussi accepté de juger cette thèse et M.
le Professeur C. Gruber de la présider: je leur adresse ma plus vive gratitude.
Monsieur Joël Bonneville a pris une pan prépondérante à la réalisation de ce travail de par sa
grande expérience dont il m'a fait bénéficier et par les nombreuses discussions que nous avons
eues; je le remercie vivement ainsi que Monsieur Michel Carrard pour sa précieuse
collaboration.
Je remercie, tout le personnel de l'Institut Interdépartemental de Microscopie: Brian Senior,
Gaston Peter, Pierre Stadelmann et Philippe Buffat pour leur assistance dans tous les problèmes
concernant la microscopie électronique.
Je voudrais également remercier MM. Jacky Grosjean pour la construction du montage de
traction, Jean Haegi pour la fabrication des monocristaux, Claude Jacquat pour avoir réalisé
avec un esprit professionnel remarquable la partie graphique de ce manuscrit et Mme Monique
Bettinger pour avoir assuré avec gentillesse et compétence la dactylographie de cette thèse.
Cette étude a bénéficié du soutien financier du Fonds National Suisse de la Recherche
Scien tifique.

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198

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RESUME
Des monocristaux de cuivre d'axe 112 ont été déformés en traction de 300 à 1150 K à 3
vitesses de déformation de manière à étudier les mécanismes de durcissement au dessus de
l'ambiante.
Il est connu qu'au dessous de l'ambiante, les stades 1 à III se manifestent. A plus hautes
températures, on observe en plus les stades IV et V, suivis de l'instabilité de déformation. Le
stade IV est caractérisé par un taux de durcissement constant ou croissant en fonction de la
température, alors que le stade V est un stade à taux de durcissement décroissant ou constant.
Dans le domaine de température étudié, il est nécessaire de distinguer 3 régimes dont les bornes
varient avec la vitesse de déformation. Par exemple pour y= 2 x 10-3 s", les bornes du régime
2 sont de 0,57 et 0,82 Tf respectivement (Tf =température de fusion)
Dans le régime 1 de température, tous les stades de déformation sont présents, le stade IV étant
à taux de durcissement constant en fonction de la contrainte. Pour les stades III et V, les taux de
durcissement varient proportionnellement à la contrainte, avec des pentes égales, qui ne
dépendent pas trop des conditions de déformation,
Dans le stade II, les systèmes de glissement primaires compacts sont activés, alors que dans le
stade III, on observe en plus, leur plan de déviation commun. La sous structure de dislocations
est constituée en général de cellules. En stade IV, leurs parois sont plus marquées, certaines
constituées de dislocations coins, alors que certaines parois du stade V contiennent plutôt des
dislocations vis. En outre, à l'intérieur des cellules, les dislocations ont un caractère coin (ou
mixte) en stade IV, tandis qu'en stade V, elles ont plutôt un caractère vis (ou mixte).
L'instabilité de déformation se traduit par une chute du taux de durcissement plus rapide qu'en
stade V. La striction apparait alors loin des têtes de l'éprouvette.

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200
Les paramètres d'activation du 't III (ôG o = 0,63 ± 0,31 eV et V :5 100 b3) sont en accord
raisonnable avec le modèle de glissement dévié d'Escaig. Par contre, la dépendance r (T,y)
mesurée ne semble pas compatible avec le volume d'activation constant du modèle. On a
mesuré pour 't IV un MI de 2,9 ± 0,3 eV, pour le 't V un ôGo de 1,19 ± 0,4 eV et un volume
voisin de 250 b3.
Dans le régime 2 de température, le stade II n'est plus présent. Le stade IV exhibe un taux de
durcissement croissant avec la contrainte. Des systèmes de glissement non compacts sont très
actifs dans ce stade. La sous structure se compose de sous joints imparfaits dont la géométrie a
été analysée. Les paramètres d'activation du 1" IV correspondent à ôGo =2,04 ± 0,33 eV et V <
150 b3. Ils sont en accord raisonnable avec le modèle de glissement sur les plans non compacts
par nucléation et propagation des paires de décrochement sur les dislocations vis.
Le 1" IV apparait donc comme la contrainte critique du glissement non compact, en accord avec
les observations à l'intérieur des sous grains de dislocations sur certains de ces plans,
comportant une longue partie vis rectiligne. La microstructure se compose également de
dislocations en po sition de Lomer sur les plans {oo 1} dans les sous grains. On propose un
mécanisme de formation de ces dislocations qui suppose que sur les plans {OOI}, les segments
vis sont plus rapides que les coins. La friction sur les coins provient de leur dissociation en
configuration de Lomer Cottrell. Les plans {OO l} participant peu à la déformation, les
dislocations de Lamer ont surtout un rôle durcissant dans le cristal.
Le stade V est comme précédemment un stade de restauration avec une sous structure de mâdes
de grande taille. Le mâclage apparait ici saris chute de contrainte. Les paramètres d'activation du
1" V sont ôG o = 1,52 ± 0,28 eV et V < 100 b3. L'instabilité de déformation se traduit par une
chute oscillante de la contrainte. La striction apparait au voisinage des têtes de l'éprouvette.
Dans le régime 3 de température, les courbes de déformation commencent par le stade IV. Le
taux de durcissement croît linéairement en fonction de la contrainte, avec une pente qui ne
dépend pas de la température. Le stade V correspond à un taux de durcissement
approximativement constant avec la contrainte. La sous structure est constituée de gros sous
grains. L'instabilité de déformation se manisfeste par des chutes de contrainte brutales suivies
d'une période de durcissement jusqu'à l'instabilité suivante. On observe dans ces conditions
une croissance brutale de certains sous grains, dans un processus de recristallisation
dynamique.
Il semble que des énergies d'activation de fluage, reportées par d'autres auteurs dans le régime
2, puissent être interprétées par le modèle que nous proposons pour le 't IV,

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CURRICULUM-VITAE
Patrick N.B. ANONGBA
né le 3 février 1960 à Abidjan (Côte d'Ivoire)
1971
Obtention du CEPE (Certificat d'Etude Primaire Elementaire) à
l'école pilote de Korhogo (C.I.)
1975
Obtention du BEPC (Brevet d'Etude du Premier Cycle) au Lycée
Houphouet Boigny de Korhogo (C.I.)
1978
Obtention du Baccalauréat série E (Mathématiques et Technique) au
Lycée Technique d'Abidjan
Janvier 1985
Obtention du diplôme d'Ingénieur Physicien à l'Ecole
Polytechnique Fédérale de Lausanne
Depuis janvier 1986, assistant-doctorant à l'IGA - EPFL

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