3ème Cycle d'Enseignement Supérieur
N' d'ordre: 931
THE S E
DE TROISIEME CYCLE DE PHYSIQUE DU SOLIDE
présentée
à
L'UNIVERSITE DE POITIERS
par
PAUL LOUZOLO - KIMBEMBE
ETUDE STRUCTURALE D'UN ALLIAGE AL-CU
OBTENU PAR IMPLANTATION
APPLICATION A L'ËTUDE DES PROPRIËTËS MËCANIQUES
D/UN MONOCRISTAL D/ALUMINIUM IMPLANTË EN CUIVRE
Date de soutenance:
13 Octobre
1983
- JURY -
Président
J. CAISSO, Professeur
Examinateurs
J. de FOUQUET, Directeur de l'ENS~~
J. GRILHE, Professeur
J. DELAFOND, Professeur
• C't.l;+C. "
•.~'I4ŒC.
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---

A fa mémo.0te. de. mon pèlte..

---

Ce :tI1.aveLÛ. a étê. e 66eûtué au .tab olëo;tO-UtC de ,\\létaUlUlgù,- T'l1rj6tque de.
.ta FacuLté dru., Suencru., de Po,Lt<vu.,
(L. A. 731 da C. N. 1< •S). Je tien'!' a
ItcmeJ!cüJL MOIl,!,ù.U!l. .te P!I.O 6ru.,,!,wli J. GRI LHE, l1.<.f,e.-ctelUl du .tabO,'la;tQ{J,e, de
m'y avo~1t accu~.
J'expr.ime ma v-zve r,ec.omw..{...66cvlce a IÜdamc J. GUILLOï e.-t à Mada.me
M. CARTRAuV qu...i... m'ont '!'u-<-v...i... de 6açon quotid...i...ellflc et qui n' onA. {XlS c.ru.,'!'é
.tout au long de.- ce :tI1.ava...U de. me p,'lockguC-/', de jlcdtue.u.x con·6 e<...e..6 .
MonûW!l..te P!l.0nru.,6eU'l J. CAISSO, D.{Aec...telL':. de .('U.E.i<. dv. Suence.-'!'
FondamenAa.fru., e.t App.ti..qu.éru."
",' e..,ot '!'OMtA('J~ à M.-6 Ilcmo 'ltu6 v. OC.cw):J..:t...lon,!,
pOM ,!,' .tn.:té!l.ru.,6 e..!l. à ce :tI1..a.VeLÛ. et a accepté .ta p..'l.".-6 ..dellce dll jwuJ. Je. t~
en .!JUü plto6ondëmen:t !l.eConna..U,Mnt.
Je !l.eme..!l.ue. v-tvemen:t MOM-te.U!l .te Pr,o 6v.", elUl J. de. FOuQUET, V.L'lecteu..'l
de .t' E. N.S. M. A., d' avo-<..Jr. b~en vouR.u j ugc.11. ce .t.-'lava.<.f.
J'exp!l....i...me toute ma !l.ec.onna-Z66anCe à 1.lol1J.>.teM .te Plw6c..6M.u!l. J. UELAFONV,
d'avo-<..Jr. paJt.:tiupé. à ce .tJi.ava.tR.. et d'accep.te!l. de 6a..tlte pCL'Ltie du jlUlY.
De nomb!l.Wx che..!l.chewJ.> e;t techn.<..ueIl..-6 m' on.t appD!l.té Wle cùde
COM-tante. Je me pe!tme~ de c<...:te..'t queJ'..quru., u;1J.> : MOIl6-teuh J. VERGNOL,
pou!l. .t J é.fabo!l.ation dru., mOnOClU.1J-tauX, Madame H. GAREM POM la m-tc'lo6 c.op-te
Uec:tJtonique, MOMieM A. GUI LLON pOLL'l ,tru., planchru., photog!l.aplUquv. e.t la
Itep!l.oduc.tion dru., cou!l.bru."
,\\lru.,dame..,o O. PICHAur e;t M.H. BIZARD POM la
dactylog!l.apfUe et MOM...i...euh P. MI CHAUV pOM la ..'tep!l.ogr..a.plue. Je le..~ lëemc....'tue
.tou6 6~ncèltemen:t.

---

Pages
INTRODUCTIOè;
CHAPITRE l
I:·fPLANIATION IONIQUE
3
1.1 - Introduction.
3
1.2.1
- Ralentis~e~ent nuc:lêa~re et ralentisse=ent
électronique.
1.2.2 - Profondeur moyenne des ions iGp13nt~s.
1.3 - Distribution des ions implantés dans la matière.
6
1.4 - Dommages occasionnés par implantation d'ions dans la
matière.
8
1.4.\\ - Déplacement des atomes
défauts ponctuels.
8
1.4.2
Pulvérisation.
11
1.5 - Profil de concentration des atomes implantés à différentes
énergies.
12
1.6 - Réalisation de l'implantation de CU1vre dans l'aluminiun.
14
CHAPITRE II
ELABORATION DES EPROUVETTES DE TRACTIO~ NOè;OCRISTALLn:ES.
19
II.1 - Elaboration des monocristau~.
II.1.1 - Solidification d'un métal pur.
II.1.2 - Défauts introduits au cours de la solidification.
20
II.\\.3 - Principe de la ~éthode.
21
... / ...

---

... f ...
II.l.4 - Obtention du monocristal.
21
II.1.5 - Orie~tation du cristal obtenu.
II.2 - Fabrication des éprouvettes implantées.
22
II.2.1 - Réalisation des éprouvettes.
II.2.2 - Profils d'implantation réalisés en surface.
23
CHAPITRE III
ETUDE DPL\\;S L'ALLIAGE Al-4 ;; POIDS Cu DE LA DE~!IXTIOI1
DE LA SOLUTION SOLI8!:: DANS DES COUPES mNCES ET
DANS DES ECHANTILLONS EPAIS.
28
111.1 - Rappels sur l'évolution de la solution solide après
trempe et revenu.
111.2 - Etude de l'évolution de l'alliage Al-4 ;; poids Cu
après trempe et revenu en fonction de l'épaisseur
de l'échantillon.
30
III.2.l - Réalisation des échantillons épais et des
coupes minces.
111.2.2 - Conditions expérimentales réalisées pour les
pastilles et les coupes minces.
31
111.2.3 - Résultats expérimentaux.
111.2.4 - Comparaison des résultats et discussion.
33
CHAPITRE IV
ETUDE DE L'EVOLUTION APRES REVENU DES COUPES HINCES
D'ALUHINIUN INPLANTEES EN CUIVRE.
41
IV.l - Réalisation des coupes minces implantées.
11,,'.2 - Etude à deux températures d'implantation.
11,,'.2.1 - Coupes implantées à 77°K.
IV.2.1.l - Résultats expérimentaux.
11,,'.2.1.2 - Analyse des résultats.
44
11,,'.2.2 - Coupes implantées à l'ambiante.
46
... f ...

---

... / ...
IV.Z.Z.I - Résultats expérimentaux.
IV.2.2.2 - Analyse des résultats.
44
IV.2.J - Discussioll des résultats.
47
IV.2.J.l - Diffusion accélér~e par i~plantation
49
d'ions.
IV.Z.J.2 - Estimation des coefficients de diffusion
accélérée.
51
IV.Z.J.J - Analyse des résultats et ciis~ussion.
54
CHAPITRE V
DETERèH~jATION DES CA:<'.ACTERISTIQlJES èIT·:CA'lIQl:ES M'RES
HlPLANTA-;:ION ET REVENU.
V.l
Introduction.
V.Z - Etude expérimentale.
70
V.Z.l
Conditions expérimentales.
V.2.2 - Essais de traction.
V.2.3
Résultats expérimentaux.
72
V.2.4 - Analyse des résultats et discussion.
74
CONCLUSION
81

---

l NTRU DUC T ION

---

l IHROlJUCT lON
L'implantation ionique permet de réaliser des alliages sursaturés à des
températures suffisa~~ent basses-
L'évolution de la solution solide hors d'équilibre vers un état stable se fait
suivant différentes étapes qui sont généralement représentées de la manière sui-
vante :
Solution solide sursaturée +.Zones Guinier-Preston + Précipités intermédiaires +
Précipités d'équilibre.
Les zones Guinier-Preston sont des régions du cristal riches en soluté, qui sont
cohérentes avec la matrice. Suivant le domaine de température, la formation des
zones G.P. se fait soit par décomposition spinodale, soit par germination et
cro1.ssance.
Le but de notre travail a été de retrouver les prem1.ers stades du processus de
démixtion d'une solution solide d'alliage) obtenu
par implantation ionique.
Nous nous sommes particulièrement intéressés à la formation des zones G.P. à
cause des modifications importantes des caractéristiques mécaniques qu'elles pro-
voquent dans l'alliap,e. Nous avons choisi pour cette étude des échantillons d'alu-
minium)implantés en cuivre,correspondant à une concentration de 1,35 % en atome.
Dans le chapitre 1. après un bref rappel théorique concernant l'implantation ioni-
que, nous exposerons la méthode de détermination du profil de concentration des
atomes de cuivre en tenant compte de la pulvérisation.
Pour étudier les propriétés mécaniques d'aluminium implanté en cuivre, nous avons
réalisé des éprouvettes de traction monocristallines. L'élaboration des monocr1.S-
taux et la réalisation des éprouvettes feront l'objet du chapitre II.
...._-,.-. -_
..
~
.. _------.--... -.... ".._.....-~-
;;r.,;t:~,;-.
:'....;.;.:~

---

2
Dans le chapitre III,
consacré à l'étude de la démixtion de la solution solide de
l'alliage conventionnel Al-4 Ïo, en poids Cu, nous exposerons
les résultats obtenus
sur des échantillons d'éoaisseurs différentes:
coupes minces et échantillons
épais
(1/10 mm d'épaisseur).
Dans le chapitre IV,
nous exposerons
les résultats de l'étude par microscopie
électronique, des couoes minces d'aluminium implantées en cuivre à deux températures
différentes.
Nous
tenterons de donner une interprétation de la démixtion de la
solution solide obtenue,en faisant appel au phénomène de diffusion accélérée par
implantation.
Le chapitre V rendra compte des essa~s de traction effectués sur les éprouvettes
d'aluminium monocristallines,
implantées en cuivre,
ayant subi différents
traite-
ments de revenu.
Nous donnerons quelques caractéristiques mécaniques telles que
les limites élastiques et les contraintes de cisaillement,
pour tenter de mettre
en évidence l'influence de la couche implantée sur les propriétés mécaniques de
l'alliage.

---

CHA PIT REl
1 MPLA N T AT ION
ION 1 QUE
- .. ..
'--.~'
-

---

1.- IMPLANTATION IONIQUE
1.1 - INTRODUCT10\\.
La technique de l'implantation ionique permet d'introduire des éléments étrangers
dans un matériau à des concentrations dépassant largement les limites de solubi-
lité dans les solides. Elle permet ainsi d'obtenir facilement des systèmes hors
d'équilibre.
Dans ce chapitre, nous parlerons de la distribution des atomes implantés dans la
matière et des do=a:;es qu'·ils occasionnent.
1.2 -
PROFON::JEUR DE PEr-:ETP~-\\TION
DES' IONS
H-IPLANTES.
I.2.1 -
RALENlISSEtŒNT NUCLEAIRE ET RALEt'l':'ISSE!!ENT ELECTRONIQUE.
Lorsqu'un ion lourd est implanté dans un solide. des électrons secondaires avec
des énergies s'élevant à plusieurs keV sont émis et un nombre important de photons
et d'atomes neutres excités
[1] (les atomes ainsi arrachés constituent le phéno-
mène de pulvérisation). Lors de la traversée de la matière,
l'ion subit de multi-
ples collisions qui le ralentissent avant de l'iQmobiliser.
Le ralentissement èst de de~~ types
- ralentissement nucléaire S
(chocs élastiques avec les atomes de la cible)
n
ralentissement électronique S
(chocs inélastiques avec les électrons de la
e
cible).
Pour traiter le problème de collision, on peut appliquer la dynamique classique.
On considère un ion incident de masse m, de charge z et d'énergie E qui heurte
un atome de la cible de masse H et de charge Z, initialement au repos. Dans ce cas,
l'expression de l'énergie réduite dela particule est donnée dans le repère du
centre de masse par :
f~t---------~---

---

-~-~~----~--~._---_. ~._ ..- ._-_._..... _------------------------
4
rI
E
. E
( 1)
2
z Z e
fi
+ rI
2'3
2/3 -1/2
avec a~ (rayon d'écran)
0,46832
(z
/
+ Z
)
e
cnarge de l'électron.
La connaissènce de la section efficace différentielle est particulièrement
Lopor-
tante.
L1:'1)3..'1-"I1) [2] en proposant une expression analytique paramétrique du POë2[\\-
s
tiel d'interaction ion-acoQ~ en llr
de la forme;
s-1
a
Ver)
(2)
S
s
t"
où k
est une constante et s = - vlog V/dlog r, a permLs d'écrire une eXDreSSLon
s
simple de la section efficace différentielle de collision:
do
. dt
(3)
où t
8 est l'angle de diffusion dans le repère du centre de masse, il dépend du po-
tentiel d'interaction.
La fonction f(t'/2)
désigne la section efficace différentielle réduite. Son expres-
sion analytique [3] est donnée par:
-3/2
(4)
avec À une constante déterminée par ajustement de l'équation (4) avec la courbe
~.
d
(1/ 2 )
l
d
d
1 3 9
nUmerLQUe
e f t ,
sa va eur
ans ce cas est
e
) 0
•
I/2
La fonction f(t
)
est représentée par la figure
1.
Notons que l'expression donnant la section efficace différentielle ci-dessus a
été obtenue en se limitant au domaine où E ~ 10 (et z >
4), c'est-à-dire lorsque
'\\)
S
et S
contribuent à
la fois de façon importante au ralentissement [1 J. C' es [
n
e
dans cet intervalle d'énergie que la pulvérisation et les effets de cascade sont
prépondérants.

---

5
Expressions de S (E) et S (E).
- - - ' - - - - - - - - n - - - e -
Le ralentissement nucléaire est essentiellement dû à la perte d'énergie lors
des collisions élastiques avec les atomes de la cible. La probabilité de choc p
est liée à la section efficace différentielle de collision. Sur un parcours élé-
mentaire dx, on a :
dp
N dx da
(5)
3
avec N, densité atomique de la cible
(en atomes/cm). On peut donc exprimer
l'énergie moyenne perdue dans des collisions élastiques par:
T
1
dE = - Ndx
mTda
(6)
où T est l'énergie élastique perdue lors de la collision (énergie de transfert).
De l'équation (6) on tire la.section efficace de ralentissement S (E), c'est-à-dire
n
LINDHARD [2J a donné une intégration adéquate de l'équation (7) en introduisant
la section efficace réduite et a permis ainsi d'obtenir les courbes de la figure 2.
Le ralentissement électronique ·se rapporte à la perte d'énergie par interaction
avec les électrons de la cible. Le traitement de ce cas est beaucoup plus complexe
que le précédent. Par analogie avec l'équation (6) on peut écrire:
j \\1
dE = - N dx
0
(L Te) da
(8)
LINDHARD [3J a montré que dans des conditions bien définies, la perte d'énergie
1
·
, l '
" ' d .
"
.
à
1/ 2
par ra ent~ssement e ectron~que, en un~tes re u~tes. eta~t proport~onnelle
E
On a
:
s
(E)
= k <.1/2
(9)
e
avec [1]
0,0793 z2/3 ZI/2 (m+M)3/2
k
:~-~---.,....

---

6
On remarque sur la figure 2 qu'à basse énergie (E < 1,5), c'est le ralentissement
nucléaire qui est prépondérant et qu'à haute énergie (E > 2), le ralentissement
électronique devient prépondérant.
1.2.1 - PROFONDEUR MOYENNE DES IONS It~~~TES.
Théoriquement, on peut estimer la profondeur moyenne des 10ns implantés en conS1-
dérant à la fois S (E) et S (E).
n
e
En écrivant
dE
(10)
dx
on trouve le parcours réduit total suivant
_fa dE
peE)
(1 1)
s
(s) + s
(s)
O n e
où E
désigne l'énergie de l'ion incident.
o
Etant donné que l'ion incident subit de nombreuses collisions dans la matière
avant de s'arrêter, son parcours réel est une ligne brisée et peut être très
supérieur au parcours projeté
p
(schéma l.a).
p
Lorsque le faisceau incident est perpendiculaire à la surface de la cible (inci-
dence normale). le oarcours projeté se confond avec la profondeur de pénétration
(schéma 1. b) .
La figure 3 représente la courbe ~J p (E).
p
1.3 - DISTRIBUTION DES IONS IMPLANTES DANS LA MATIERE.
La distribution des ions est une distribution statistique. Un ion ayant une
+
+
+
énergie E, animé d'une vitesse v, a une densité de probabilité F (E, v, r) de
+
s'arrêter à une distance r de la surface. Cette densité de probabilité s'exprime
à l'aide d'équations intégro...,]ifférentielles assez complexes
[5).
Nous nous intéressons uniquement à la position de l'ion par rapport à la surface
et à la concentration des ions à une orofondeur x de la surface.
En l'absence des effets de canalisation, on trouve que les distributions d'ions
sont très proches des gaussiennes [6J. Des approximations conduisent à la foroule
suivante :
F (x)
exp
[-
"L
(x - <x;1
] (12)
2
<6x >
2 <6X>2

---

7
r-position finale
de l'ion
x
1
X
;,/
1
Faisceau d'ions
surface de la cible
..-
Schéma 1.a
r
vecteur parcours joignant le point d'entrée
à la position finale.
p : parcours total (réel).
p : parcours orojeté.
p
~
parcours transverse
x
profondeur de pénétration.
rPosition
finale
1
de l'ion
1
.....
1
r
-
---T-----1'7.:.....-------------+-~x
Faisceau d' ions
p
-------~
P
1
L-- surface de la cible
Schéma 1. b
-~-----_.._ - - - - - - - - - - - - - - - -

---

avec
<x>
position du maxuauCJ de concentration des ~ons implantés.
<ôx>
deni-largeur à mi-hauteur.
(concentrat~on l~ at.)
Schéi!la 2
)
pénêtcatio:1 (A)
Les paraϏtres <x> et <6x> sont obtenus 2 partir des tables [5J.
1.4 -
DUM~\\AGES-6CU\\SlO?'\\:'ŒS PAR HIPLANTATIOI\\ D'lll~S DA!\\S LA Hi\\TJEEE.
Lors d'une implantation d'ions, on Pp.ut rencontrer deux types de àomwages àans
le matériau :
les atomes du réseau sont déplacés de leurs sites
on a des défauts de dé?la-
cement, principalement des défauts ponctuels
-
le changement de la composition chimiaue de la cible.
~ous nous intéressons particulièrement au phénowène de déplacement des atomes.
1.4.1 - DEPLACEMENT ~ES ATO~S
DEFAUTS PONCTUELS.
A la suite d'une collision, un atome initialement au repos reçoit une certaine
énergie. Si cette énergie est suffisante,
l'atome est déplacé en laissant à sa rl~(
une lacune. L'atome déplacé se retrouvera en position d'interstitiel dans le réseau.
L'énereie minimuël qui est transférée à un atome pour être déplacé est appelée éT" Ti'
de seuil de déolacement
(E ); elle dépend de la direction dans laquelle se fai.
s
l'éjection
[7 J. Dans la plupart des ILatériaux, sa valeur est approxiwativecent
égale à 25 el,'.
On a vu a~ § 1.2 que pendant la traversée de la matière, les ions perdent leur
énergie dans des collisions élastiques
(avec les atomes de la cible)
et dans cleo
collisions inélastiques se raoportant aux excitations électroniques. Mais dans
l~

---

1
9
1 phénomène de déplacements atomiques, seules les collisions élastiques sont effi-
caces
[1OJ.
(
Comme dans notre cas, l'implantation est faite à des énergies élevées (plusieurs
keV) , l'énergie transférée à un atome sera importante (voir formule 16). Il y aura
donc formation d'une cascade de collisions autour de chaque trajectoire d'ions. La
13
durée totale de propagation
d'une cascade est d'environ 10-
sec. [IJ. Ainsi
à l'intérieur d'un très petit volume, on aura une distribution quasi-instantRnée
de défauts ponctuels.
L'éjection d'un primaire (1er atome déplacé après un choc avec l'ion incident)
dépend de la section efficace différentielle de collision [8J, qui est la proba-
bilité qu'une particule d'énergie E produise un recul d'énergie ER avec une incer-
titude en énergie 6E . On a :
R
( 13)
La section efficace relative ~ la création d'un défaut est donnée par
(14)
aCE) = jgCEr..).K(E'ER) dER
Er.
où g(E ) est une fonction qui dépend du nombre de défauts créés.
R
La vitesse de création de défauts, qui est une grandeur très importante~ peut
être écrite sous la forme
P
(\\5 )
avec ~ , le flux des ions incidents par unité de temps. On exprime P en d.p.a./sec.
(déplacements par atome par unité de temps).
Un ion incident de masse m, de charge z et d'énergie E qui rentre en collision
avec un atome cible de masse M et de charge Z,
initialement au repos, cède au
maximum une énergie égale à :
4mM
---2~' E
(16)
(m+M)
++
Par exemple, pour une implantation à 200 keV d'ions Cu
(m
= 63,54; z = 29) dans
Cu
une matrice Al (MAl = 26,98; Z = 13), on trouve une énergie transférée maximum égale
. à 16 7 , 37 ke V.

---

10
La probabilité de transférer une énergie égale à ER est proportionnelle
Elle est donnée par la formule
~J ci-dessous
2 2
da
TI (2 Z e )
( 17)
Nombre de défauts créés.
On pellt connaître approximativement le nombre de paires de Frenkel créées pour \\Hl
atome primaire d'énergie En' Dans le modêle de KINCHIN-PEASE, on trouve [7J que (~
"
nombre est :
( IS)
(E
énergie de seuil de déplacement).
s
Pour une matrice Al où l'énergie de seuil de déplacement est en moyenne
[8] de
27 eV (16 eV au minimum) ,le nombre de paires de Frenkel créées par un primaire
3
d'énergie 167,37 keV est de l'ordre de 3.10 .
Signalons que dans le modêle de KINCHIN-PEASE, on ne tient pas compte du potentiel
interatomique. Une formule plus exacte incluant ce potentiel donne
~] :
:!:
O,S.E R
n
(19 )
2 E moy
s
avec
ER -
les pertes électroniques subies dans la cascade de collision.
Dans la pratique, ces pertes électroniques sont négligeables quand l'énergie de
l'atome primaire, en keV, est plus basse que le nombre de masse des atomes de la
cible. On remarque donc que dans notre cas (ER (en keV) > ZAl)le nombre n de paires
3
de Frenkel sera bien inférieur à 3. la .
Etant donné aussi qu'une fraction importante de recombinaisons spontanées peuvent
se produire à l'intérieur de la cascade de collisions, même à basse température,
le nombre de défauts observés sera d'un ordre de grandeur plus petit que prévu ~I '.
N
·11
, . .
-1
-
( "
1 14.
/ ' 2
otons par al
eurs que, pour des doses d lmplantatlon e evees
~ ~
a
lOTIS cm J.
chaque atome de la cible est déplacé plusieurs fois [4j. Dans ce cas, on pa.lera
plutôt de nombre de déplacements par atoùe (voir formule 15). Ce nombre est aussi
d~fini cornœe étant le rapport du nombre total d'atomes déplacés sur le nomb.e
d'atomes de la cible.

---

1 1
Pour terminer, signalons que les défauts ponctuels créés peuvent se regrouper -l'II
en boucles de lacunes, soit en boucles d'interstitiels.
1.4.2.- PULVERISATION.
Lprsqu'on bombarde un matériau avec un faisceau d'ions, on a des cascades de
cul lisions à la surface du solide. Des atomes en surface peuvent être éjectés "
les énergies de recul transférées aux atomes sont supérieures à l'énergie de color"
sil1n Je la surface: c'est la pulvérisation.
(m
définit un taux de pulvérisation S qui indique le nombre d'atomes éjectés par
ion incident. Ce taux dépend évidemment de la nature des ions incidents et de Ivur
énergie ainsi que de la nature dela cible (Fig.4). Les courbes donnant le taux JE'
pulvéridation et le ralentissement nucléai.e en fonction de l'énergie S(E) et S if)
c
sont approximativement proportionnelles
[10J. Ceci a conduit à une expression si clp 1 ~
du taux de pulvérisation :
S
wo
où
désigne l'épaisseur effective de la couche arrachée,
~.
~..
d
h~
IdE)
une energ~e caracter~st~que es atomes arrac es et \\dx n le ralentissement
nucléaire.
En considérant la pulvérisation à partir d'une cascade de collisions, SIGMU~D [I~
a établi une expression numérique du taux de pulvérisation tenant compte d'un
certain nombre de facteurs :
3
S
M12
.0.
•
S
(E)
n
NC U
o 0
avec
U
potentiel de surface approximé à l'énergie de sublioation expériment;) 1.'
0
N
densité atomique de la cible
2
C
~ À a = Cte (À
24 et a = 0,219 ~)
0
=
o
o
0.
quantité sans dimension dépendant de la vitesse initiale de l'ion
primaire.
L'érosion de la surface est d'autant plus grande que le taux de pulvérisation est
élevé et que la dose est forte. La concentration des ~ons ioplantés est donc plutôt
1 imi tée par le taux de pulvérisation que par la limite de solubili té. LIAlJ et a l ' ,
ont montré que la concentration maximuo des particules ioplantées était inver~ln'llt
proportionnelle au taux de pulvérisation.

---

1 2
1.5 -
PROFIL DE CONCENTRATION DES ATOMES
D!PLANTES A DIFFERENTES
ENERGIES.
Comme nous l'avons vu au § II, le profil de concentration des atomes implantés
est approximativement gaussien. Etant donné que nous cherchons à réaliser des
alliages homogènes jusqu'à une profondeur donnée dans le matériau, il est néces-
saire d'avoir un profil à sommet large. Pour cela, on fait un certain nombre d'im-
p13ntations à différentes énergies. A chaque implantation, correspond une distri-
bution précise. Les différentes distributions se superposant, on obtient une dis-
tribution finale qui est la somme de toutes les distributions. On se rapproche
ainsi d'un profil
à soomet large (Fig.5).
Remarquons qu'au cours de l'implantation (à dose élevée), le profil de concentra-
tion à tendance à évoluer. GRAS-K-\\RTI et al.
[6J ont abordé d'Une façon générale ce
problème. Ils ont décrit l'évolution du profil de concentration avec le flux par
l'équation de transport suivante
dC
1
()
v
(C 'F'
-
CF) + - . -
(D
~) + F (x)
(20)
<lx
J
;)x
d ë)x
R
(.:1)
(b)
(c)
(cl)
où C = CCx, ~) représente la concentration instantanée des 10ns implantés
3
2
(ions/cm ); elle est liée à la profondeur de pénétration x et au flux <:>
(ions/cm ).
L'équation intégrodifférentielle linéaire ci-dessus tient co~pte de plusieurs
processus :
le terme (a) indique l'érosion de la surface du ~atériau, v
v(q,) étant la
vitesse d'érosion.
v peut être définie comme l'épaisseur de la couche. arrachée par unité de flux,
soit :
dx
S
v
d<:>
N
3
où S désigne le taux de pulvérisation et N la densité du matériau (atomes/cm )
- le terme (b) se rapporte au mixage des atomes.
F = F(x,z) est défini de telle sorte que le produit C(x,~) F(x,z) dx dz représente
le nombre moyen d'atomes implantés,déplacés de la couche (x,dx) à la couche
(x+z, dz) par ion incident.
F'
F(x-z,z) et C'
C(x-z, <:> )

---

1 3
-
le terme (c) rend compte de la diffusion atomique au temps t.
Il. est le coefficient de diffusion et j
la densité de courant expri::~.s:= par
G
J
D2ns le terme (c) on a à la fois les contributions provenant de la dif:~sion
:heroique normale et de la diffusion accélérée par irradiation (cf. ch. :Y).
~~fin, le terme (d) désigne la distribution des ions implantés (cf. §ll
?our une vitesse d'érosion constante et en l'absence de la diffusion ~: ~u ill1xage
des atomes, le profil instantané s'écrit
[6] :
x+v<j>
C(x,<ll)
dx'FR(X')
(2 1 )
~Ix
Cette approximation représente d'une manière simple le profil à
(x,~) è:ané co~~e
llne superposition de contributions élémentaires à ce point pour le fllix :. Le schérn2
ci-dessous montre l'évolution du profil de concentration.
x
o
0'
Schéma 3
La surface de l'échantillon recule de 0 à 0'
après une augmentation 6~ du flux
d'implantation.

---

- - -
__ ..
......
.• .""
.....
. . . .
•
~ · g ~ ~ ~ ~ · 4 ' : ~ . ~ ' J I O o : l . ; ; : .
, _ ~ ; " l
~
~
"
"
1 4
r.6 - REALISATIO~ DE L'r~IPLA~TATIO~
DE CUIVRE (1,35 % atJ DA~S
L' ALU~lIN IU~I.
Nous donnons ci-dessous les grandeurs essentielles se rapportant à l'implantation.
Taux: de pulvé-
risation,
Pulvérisa- :
Enercies
rénl.~tr2.ti.on
Lar3eLir
Doses
0
nbre d'at.arrachés·
")
tion (A)
2 <t;<> (A)
(keV)
(ions/co-)
<x> (\\)
ton incident
200
7 '
1 15
, L+.
0
1098
368
3
35
15
100
2,4.10
557
203
3,5
14
50
1,4. la \\5
299
1 15
4
9
Sous une énergie d'implantation de 200 keV, on trouve un taux de pulvérisation
15
2
d'environ 3 atomes par ion incident. La dose étant de 7,4.10
ions/cm , le nombre
15
d'atomes éjectés de la surface de la cible sera égal à 21 3.10
atomes, soit une
o
~
épaisseur arrachée de 35 A pour une surface de 1 cm-. L'épaisseur totale arrachée
pendant toute l'implantation est la SOQ~e des épais~eurs arrachées à différentes
énergies d'implantation.
Dans notre cas, on constate que la pulvérisation totale n'est pas trop élevée,
2
elle est de58
~ pour une surface de 1 cru . Le profil d'implantation est donné
sur
la figure 5.

---

--~-,~._,_.----------------
15
N
...
f = 0.327
-:""0
-2
10
10-1
10
11/2
Fig ,1.1
: Sections efficaces différentielles réduites calculées à partir
du potentiel de Thomas Fermi, En trait plein
résultat numérique de
-
f(
1/2) _ ,
t l / 2- m
Lindhard. En pointillés: éq.4. En trait fin
eq.
t
-
"
.
ID
dE
dp
'"'"
'"'"
",'"
~","
0.5
Sn
'"
v"'Se
",'"
-
~'" '"
0.4
(
~
, ,
~
,
~
'"
,
'" '"
0.3
0.2 /
:><:i---.
'"
1
/
","
~'"
",'"
'"
-"
0.1
~
~
------1----
'"
~
",'"
o '"'"
1
2
3
t 1/ 2
Fig,12 : Ralentissement nucléaire S (E) et ralentissement électronique S (E)
n
e
(k = 0,15) théoriques, exprimés en unités résuites.

---

p
3.0
1. a
0.5 -
LI NDHARD
0.2
~
0.1
III
C
O.OS
10-3
10-2
-1
1
ç
la
....
Fig.I3:
COQparaison des parcours théoriques
(LI~~HARD et al) et
expérimentaux pour différents ions iQplantés dans Al.
s
CUIVRE
Kr
c:
0
.......
ln
'"
E:
0
0
<:
.,.
0
....
'8
Ne
E
0
10
3D
t.D
l<ev
Energie
des
ions
Fig.I.4 : Taux de pulvérisation du cuivre polycristallin bombardé
Dar des ions Xe, Kr, Ar, Ne et N en fonction de l'énergie
[~J.

---

1 7
Cu
AI
"
x
x
x
x
y
500
1000
150'J
,
,
1
!
1
Pér\\i? ~ro~; or, (/
. c .
1. 5
Profil d'in~lanrarion du CUIvre dans l'aluniniun .

---

BIBLIOGRAPHIE
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10. P. SIGMUND, Sputtering processes
collision cascades and SPlKES. Monograph
n° 77-07.

---

CHAPITRE II
ELABORATION DES EPROUVETTES DE TRACTION
MONOCRISTALLINES IMPLANTEES

---

ELABORATION DES EPROUVETTES DE TRACTION
MONOCRISTALLINES IMPLANTEES
[[,1 - ELABORATION DES MONOCRISTAUX
~otre but est de réaliser, à partir d'un polycristal d'Aruminium pur, un monocristal
~yant une orientation choisie: celle du gerrre de départ.
Avant de décrire la œéthode d'élaboration employée, nous ferons un bref rappel
èes principes généraux de la solidification des métaux purs, puis des mécanismes
~~ g~n~ration des dislocations au cours de la croissance du cristal. En effet,
pour obtenir des cristaux ayant une perfection structurale acceptable, un certain
l1ùCl!He de conditions expérimentales doivent être satisfaites.
:1.1.1 - SOLIDIFICATION D'UN METAL PUR
~ considère généralement que la solidification d'un cristal obéit à deux pro-
cessus : d'abord la formation d'un germe au sein du liquide, puis le développement
subséquent de ce germe lorsqu'il dépasse une certaine taille critique dépendant
de la tension superficielle, de la chaleur latente de solidification et du degré
de surfusion du liquide. Le facteur principal qui s'oppose à la formation du
germe est la chaleur latente de solidification
[1]. Etant donné qu'un embryon
du germe est à la même température que le liquide, une chaleur latente absorbée
par le genœ tend à augmenter sa température en même temps que celle du liquide
ct ceci entraîne la fusion du germe. Donc, pour que le germe se forme, la chaleur
latente doit être éliminée soit par une impureté quelconque, soit par les parois
du creuset contenant la solution solide, soit par une solution solide en surfusion.
En général, refroidir de quelques degrfu la solution solide semble être le meilleur
c:oyen.
Une fois que le germe est fonu~, sa vitesse de crOlssance est déterminée uniquement
par la vitesse à laquelle la chaleur latente de solidification est éliminée à
l'interface solide/liquide. Il est à noter que la croissance se fait dans une
orientation bien définie, et lorsqu'il se forme plus d'un germe, ceux qui ont
~e orientation privilégiée croissent aux dépens des autres. Les méthodes d'éla-
boration des métaux sont basées sur ce fait.
Si~alons aussi que l'interface solide/liquide n'est pas régulière, il est com-
posé de marches approxi~tivement parallèles à l'interface principal. Le front

---

20
de solidification avance par un déplacement latéral de ces marches. Cependant
il existe des dislocations dans un cristal obtenu par croissance à partir
3
8
-2
d'une solution solide et leur densité varie entre 10
et 10
cm
selon le
~3tériau et les conditions pendant la crOlssance.
II.!.2 - DEFAUTS INTRODUITS AU COURS DE LA SOLIDIFICATION
Les défauts les plus importants qu'on peut rencontrer dans un cristal élaboré
sont les lacunes et les dislocations. Les lacunes prennent généralement nais-
sance près de l'interface solide/liquide. Les lacunes en excès sont piégées
dans le réseau, ou, si leur mobilité est suffisante, elles peuvent migrer vers
des espaces appropriés (surface libre du solide par exemple). Si leur concen-
tration dans le solide dépasse la concentration d'équilibre correspondant à
une température donnée, elles auront tendance à se condenser pour former des
amas de lacunes. Lorsque ces amas dépassent une taille critique, ils s'effondrent
en donnant des boucles de dislocations prismatiques à l'interface.
Il faudra donc empêcher la formation des amas de lacunes en favorisant la ffil-
gration des lacunes vers la surface libre du solide ou vers l'interface solide/
liquide. On peut nettement s'approcher de cette condition lorsqu'on a une
croissance très lente.
Si le solide se trouve à une température à laquelle la concentration des lacunes
devient significative, des dislocations se formeront continuellement. Il est
par conséquent nécessaire que le solide formé derrière l'interface solide/liquide
soit maintenu à une température assez basse pour que la vitesse de formation
des
lacunes soit faible, mais toutefois suffisamment élevée pour permettre au
grand nombre de lacunes présentes au point de fusion de migrer vers la surface ou
vers l'interface solide/liquide.
Les dislocations proviennent aussi d'autres mécanismes comme par exemple la
croissance irrégulière à l'interface. En effet, des fluctuations thermiques
ou mécaniques dues au dispositif d'élaboration peuvent entraîner une croissance
irrégulière des zones de liquide en surfusion. Deux excroissances données peu-
vent en se développant, se croiser et engendrer des dislocations. Cet inconvénient
est évité si on utilise un dispositif ayant une bonne stabilité thermique et
mécanique.
D'autre part, des contraintes rr.écaniques provenant notamment des vibrations de
l'appareil ou de la contraction du cristal produisent des dislocations. Les
contraintes mécaniques se rencontrent dans le cas où le solide adhère aux parois
du creuset au cours du refroidissement. Des contraintes thermiques peuvent
prendre naissance à l'interface de solidification non plan. On s'arrange alors
l
pour avoir un incerface plan avec un gradient de température imporcant.
$

---

2 l
Ir. 1.3 - PRINCIPE DE LA METHODE
Nous avons utilisé la méthode d'élaboration de Bridgman
~J (en grande partie).
Dans cette méthode on utilise le fait que la croissance d'un cristal à partir
d'un liquide se fait suivant une orientation privilégiée.
On place le matériau polycristallin dans un creuset dont
la base est conçue de
telle sorte qu"un grain qui se développe puisse imposer son orientation. Le
creuset est fixé sur un support et on abaisse le four
de façon à fondre com-
plètement le matériau, puis on le remonte très lentement. La vitesse de montée
doit être celle de l'interface de solidification. La cristallisation progresse
au cours du déplacement de cet interface.
Kemarquons que dans la méthode de Bridgman proprement dite,
l'orientation du
oonocristal obtenu est manifestement aléatoire. Comme notre but est de fabri-
quer un cristal d'orientation déterminée, nous avons donc tout simplement soudé
~~ germe de notre choix à une extrémité du matériau polycristallin.
Il.1.4 - OBTENTION DU HONOCRISTAL
Nous avons sélectionné un germe ayant une orientation cristallograp~ique
favorable pour donner du glissement facile (fig.!). Ce germe a été taillé à
partir d'un monocristal d'Al d'orientation quelconque. Il a une longueur d'en-
viron 1,5 cm et une section rectangulaire de 0,2 cm x 0,3 cm.
Il est soudé sous argon à l'extrémité d'un barreau d'Al polycristallin (99,999 %)
2
de forme parallélépipédique de 10 cm de long et de 0,5 x 0,7 cm
de section.
La soudure doit être faite avec beaucoup de précautions:
l'axe du germe et
celui du barreau doivent être rigoureusement parallèles. Si cette condition
n'est pas respectée, le monocristal obtenu aura un axe cristallographique légè-
rement décalé par rapport au germe. Après soudure,l'ensemble, barreau-germe
est décapé dans une solution de soude chaude, puis placé dans un creuset cylin-
drique (longueur:
13 cm et diamètre intérieur: 0,9 cm) en graphite vitrifié.
Pour éviter le contact du métal avec les parois du creuset, ce qui poserait
des problèmes d'adhérence comme nous l'avons signalé plus haut, on remplit
l'espace vide avec du nitrate de bore (fig.2). L'ensemble est introduit dans
6
une canne en quartz. On réalise ensuite un vide poussé ('\\0
10-
torr) dans le
but d'effectuer un dégazage. Cette opération terminée, on fait un remplissage
d'argon à la pression de 30 cm de mercure.
La canne est alors placée dans le four à passage. Le gradient de température
d~'5 le four a été préalablement réglé de part et d'autre de la température
de fusion (8. = 660"C pour l' Alumi i
)
fi
3
..
n um,
g . .
On descend manuellement
le four pour que le barreau se trouve dans la zone

---

22
à fort gradient thermique qui doit être le plus élevé possible. Dans notre cas
il est de l'ordre de 40°C/cm (fig.4). La descente du four est alors poursuivie
mécaniquement à la vitesse de 6 cm/h jusqu'à ce que la partie médiane du germe
soit à la température 8
• Il faut éviter de fondre totalement le germe, car,
f
au moment de la solidification, on pourrait avoir une orientation aléatoire
(cf. IL!.l).
On attend que l'équilibre thermique soit atteint (environ 1/4 h). Puis la
remontée automatique du four se fait à la vitesse de 1 cm/ho
La manipulation terminée, on laisse refroidir très lentement afin d'éviter
toute contraction du cristal.
II.1.5 - ORIENTATION DU CRISTAL OBTENU
Le cristal obtenu est décapé au réactif aux 3 acides (47 i. acide nitrique,
50 i. acide chlorhydrique, 3 i. acide fluorhydrique) pour mettre en évidence
l'existence ou non de grains. On s'assure ainsi que l'échantillon est bien
monocristallin. On prend un diagramme de Laüe sur l'extrémité opposée au germe.
Si ce diagramme est superposable à celui du germe, on peut supposer que
l'orientation du monocristal est bien celle recherchée (fig.5).
L'orientation que nous avons réalisée correspond à la direction [135J pour
l'axe du barreau.
II.2 - FABRICATION DES ËPROUVETTES IMPLANTËES
II.2.1 - REALISATION DES EPROUVETTES
A partir du barreau d'Al monocristallin obtenu par la technique du four à
passage, nous avons découpé des éprouvettes de traction à l'aide d'une scÏe
à fils
[3J. L'axe de traction choisi pour les éprouvettes est sensiblement
parallèle à l'axe du barreau. Ce dernier est positionné sur le support tel que
ses faces latérales soient parallèles aux fils de la machine dont on règle
l'écartement conformément aux dimensions des échantillons. Les éprouvettes
ainsi obtenues sont des parallélépipèdes rectangles qui ont approximativement
1,25 mm d'épaisseur,
4 mm. de largeur et. 30 l!lID de longueur.
La forme définitive des éprouvettes est réalisée par électroérosion : une partie
utile étroite et deux têtes plus larges permettant de bien fixer les éprouvettes
dans les mors en évitant tout glissement.

---

23
30 mm
«--
--------~
1
20 mm
1
1
!E- -
- - - - -~
1
mm
4= I~C~........... ~:J
2 ;L...-
Eprouvette standard de traction
Un polissage chimique est ensuite nécessaire afin d'enlever la couche écrouie
par usinage.
6
Après un recuit d'homogénéisation sous vide (-v 10-
torr) de 6 h à 580°C et
un refroidissement lent dans le four, on fait un polissage électrolytique (bain
de polissage: 80 % alcool éthylique + 20 % acide perchlorique) afin d'obtenir
un bon état de surface. Les éprouvettes sont alors prêtes pour l'implantation.
II.2.2 - PROFILS D'IMPLANTATION REALISES EN SURFACE
Les éprouvettes ont été implantées à l'ambiante (,.,J 20°C) avec des ions de cuivre.
La concentration choisie est de 3,12 7. en poids de Cu, soit 1,35 7. atomique.
L'implantation réalisée sur les 4 faces correspond au profil donné sur la
fig.5 ch.I.

---

24
(cm)
III
l' .....
r
1
\\
x N l3? ......
\\
.....
\\L_------~OOI
El
011
f
Orientation du germe.
Fig. Il.l
El > El f
Fig. Il.3 : Répartition de température
...
dans le four à passage (El f = 660°C)
:.~:<.';~::.';':·+-l-+---nitrurede bore
barreau polycristallin
soudure
germe monocristallin
thermocouple
Fig. II.2
Creuset
.., , * , , -

---

25
h (e. m)
15
x
•
•
•
•
x
10
51.....-_ _----l....
....l...-
---L._ _---L..-
~
500
550
600
660
700
e fC)
Fig. 11.4
Gradient thermique
d0/dh
40°C/cc
1er essa~
2èce essai

---

:l6
(a)
(6)
Fig. II.5: Diagrammes de Laüe correspondant au
monocristal (a) obeenu à partir du germe (b).

---

B l
B L l
0 G R A P H I E
1. W.D. LAWSON and S.
NIELSEN, Préparation of Single Crystals, Butterworths
Scientific publications. London (1958).
')
J .C. BRICE, The growth of Crystals from the ~Iel t, North-Holland Publishing
Company,
Amsterdam (1965).
3. H. GROSBRAS, Thèse 3ème cycle, Poitiers,
1967.

---

'."--
- - " ' . ,
_.. __ .
--
...
- " ' - - ' , " "
..._'------_ ..._---'---_._--~
CHA PIT R E III
ETUDE DANS L'ALLIAGE AL-CU 4 %EN POInS DE LA DEMIXTION
DE LA SOLUTION SOLIDE DANS DES COUPES MINCES
~T DANS DES ECHANTILLONS EPAIS

---

III - ETUDE DANS L'ALLIAGE AL-Cu 4 % EN POIDS DE L.A DEMIXTION
DE LA SOLUTION SOLIDE DANS DES COUPES MINCES
ET DANS DES ECHANTILLONS EPAIS
~;ous cherchons à cOE!parer les différentes étapes de la décomposition des solutions
solides après trempe dans les alliages conventionnels et dans les alliages obtenus
après implantation. L'étude après iœ~lantation se fera par observation au microscope
électronique des coupes minces. Il nous a donc paru important de faire une étude
coo.parative de l'évolution de la solution solide dans des échantillons épais et dans
des coupes minces. Il semble en effet que dans certains alliages l'évolution de la
précipitation soit très modifiée suivant l'épaisseur de l'échantillon [1].
111,1 - RAPPELS SUR L'ËVOLUTION DE LA SOLUTION SOLIDE APRËS TREMPE
ET REVENU,
Depuis la mise en évidence du durcissement par revenu des alliages d'aluminium
(Guinier et Preston,
1938), de nombreux travaux
~,3J ont été faits concernant
le processus de précipitation, tout particulièrement dans le cas des alliages
~l-Cu. Il est généralement admis que le processus de démixtion de la solution
solide sursaturée qui conduit à l'état d'équilibre s'effectue dans l'ordre suivant
solution solide
~
zones GP(I)
~
zones GP (II)
(ou phase
e") ~
précipité intermédiaire (ou phase
0')
~
précipité d'équilibre
(ou phase e ).
a) Les zones GP (1)
On les observe généralement au-dessous de
170°C [4 J. La précipitation se fai t de
façon homogène.
Les zones GP(I) se présentent sous forme de disques d'épaisseur monoatomique,
riches en cuivre, entourés de plans riches en Al, écartés anormalement les uns
C:è:;
autres 13J . D'après ABE et al. [5), ce seraient aussi des plaquettes riches
an cuivre mais d'épaisseur variable et de forme plus complexe que celle proposée
par GUINIER et GEROLD
. Le même résultat avait été trouvé par AUVRAY [6}.
Ji.fférents auteurs ont tenté de définir la composition d'une zone GP(I).
Il
s'agirait d'un plan central
[3J uniquement composé d'atorr.es de cuivre d'après
L
".~.r~·.

---

29
GUINIER, TO~l~, et GEROLD, ou contenant 33% de cu~vre (soit déjà la composition
A1ZCu
du précipité d'équilibre) d'après GUILLOT
(10)
. Pour SATO et al. [7}. il y aurait
~,e couche unique riche en cuivre.
Les zones GP(I) dans l'Al-Cu sont typiques des zones de ségrégation avec fortes
distorsions du réseau, car la différence de diamètres entre les atomes de Cu et
d'Al est importante (de l'ordre de JO %). Le champ de déformation autour d'une
zone
favorise la formation d'autres zones GP qui lui sont parallèles
[Z]. Elles
se localisent au sein de la matrice et sont orientées parallèlement aux plans
(00\\) du réseau. Elles ont un diamètre moyen de 40 ~ [5].
Les zones GP(I) engendrent des figures de diffusion bien connues; ce sont
des "croix" dans le réseau réciproque autour du noeud (000) dans les directions
~OOJ et [020]. Lorsque l'observation se fait dans le plan (001), la traînée de
diffusion existant dans le réseau réciproque recouvre la sphère d'Ewa~
Sur une
micrographie on observe des traînées continues à partir des spots de la matrice.
En diffusion centrale des RX on a des maxima d'intensité près du centre sur les
courbes de diffusion (Fig.l)
; ce sont des anneaux de diffusion caractéristiques
des zones GP(I).
b) Les zones GP(II)
(ou phase
1:1 ")
Les zones GP(II) s'obtiennent après un trai tement entre \\00° et ZOO°C [4].
La différence entre la structure atomique des zones GP(I) et GP(II) n'est pas
encore très bien établie. Beaucoup d'auteurs [5] pensent que les zones GP(II)
sont des couches multiples d'atomes de cuivre séparées entre elles par trois
couches d'atomes de la matrice. Ce résultat est confirmé par SATO [7] qui pré-
cise qu'il ne s'agirait que de deux couches riches en cu~vre et non de plusieurs.
C~pendant l'auteur ajoute que dans certains cas, on a des structures périodiques
variées composées de couches riches en cuivre et de plans (ZOO) d'Al .qu~ sont
différentes et plus complexes que la structure typique des' 'zônes GP(I) et GP(II).
E~ diffusion centrale des ~x [3], les zones GP(II) sont caractérisées par la
présence d'un pic de diffraction assez éloigné du centre sur les courbes de
diffusion (fig.Z), ceci permet de les distinguer de zones GP(I). Les zones
G?(II) correspondent à une précipitation homogène, elles sont cohérentes avec
La matrice et sont orientées parallèlement aux plans (001)
du réseau. Elles se
développent quelques fois sans l'existence préalable des zones GP(I)
[4J. Pour
sJuligner ce fait, on les désigne parfois sous le nom de phase
e ". C'est
;ourquoi le symbole e" employé à la place de zone GP(II) est préférentiellement
:':oisi par certains auteurs qui considèrent q~'il s'agit d'un précipité inter-
~kdiaire cohérent plutôt que d'une zone.

---

30
c) La phase 0'
Cette phase se manifeste entre 150° et 400°C [4J. Les précipités 0' ont la même
orientation que les zones GP(II) et se présentent sous forme de plaquettes de
o
°
°
plusieurs milliers d'A de diamètre [~ (de 100 A à 6000A d'après PAGANELLI,
CASTAIGN et NICHOLSON L8]).
les précipités
e' sont constitués de couches success~ves monoatomiques de
cuivre ou d'aluminium, les plans de Cu étant deux fois moins pe~plés que ceux
d'Al; ce qui correspond globalement à la composition de l'Al Cu. La cohérence
2
de ces précipités avec la matrice est seulement partielle. Leur maille est qua-
°
°
dratique. D'après PRESTON (1940) les paramètres sont: a = 5,72 A et c = 5,81 A.
d) La phase 0
Elle se forme très rapidement au-dessus de 300°C [4J. Le précipité d'équilibre
8-A1 Cu se trouve sous forme de batonnets sans orientation bien définie. Ses
2
dimensions s9nt de l'ordre pe 1/100 mm à
1/10 mm. D'après BRADLEY et JONES
°
(1933) sa maille est quadratique avec comme paramètres a = 6,066 A et c = 4,874 A.
Dans le rappel que nous venons d'exposer, nous avons donné les domaines de tempé-
ratures correspondant à chacune des phases de la décomposition de la solution
solide Al-Cu compte-tenu de temps de revenu relativement courts. Or, le temps de
revenu est un paramètre important comme le montre les courbes T.T.T. de la
figure 3. On peut obtenir par exemple la phase 0' à une température inférieure
à celle indiquée au -(c)- pour ~ temps de revenu assez long.
Les courbes de la figure 3 perœettent de distinguer les processus suivants lors
d'un vieillissement après trempe (3} :
- formation directe de
0"
courbe L0"
- formation directe de
e'
courbe V0'
formation directe de
0
courbe Ke
- trans forma tian de e" en 0' courbe T e" ~
0'
- transformation de e' en e
courbe T0'~ 0
Ces courbes déterminent bien la limi te supérieure de formation de e", e' et e .
mais ne font aucune distinction entre la phase
e" et les zones G.P.
111.2 - ETUDE DE L'ËVOLUTION DE L'ALLIAGE AL-I,l %AT Cu A?RËS TREMPE
ET REVENU EN FONCTION DE L'ËPAISSEUR DE L'ËCHANTILLON,
111.2.1 - REALISATION DES ECHA~TILLONS EPAIS ET DES COUPES MINCES

---

3 1
LèS échantillons sont découpés sous forme de pastilles de 3 mm de diamètre à
partir d'une plaque d'alliagè Al-Cu
de 20/100 mm d'épaisseur obtenue par
laillÎnage. Ils sont ensuite amenés à environ 10/100 mm par polissage mécanique.
Après un nettoyage aux ultra-sons les échantillons subissent un recuit d'homo-
g~néisation à 580°C pendant 6 heures. Les coupes minces sont réalisées par
polissage électrolytique à partir des pastilles recuites. Le bain électrolytique
e2ployé contient 70 % d'alcool méthylique, 20 % de glycérol et 10 % d'acide
perchlorique. La tension de polissage est maintenueà 15 volts. Le bain, préala-
blement refroidi à une température de -5°C est envoyé en deux jets symétriques
sur les deux faces de la pastille. On a ainsi une coupe mince que l'on peut
utiliser pour dèS observations au M.E.T.
111.2.2 - CONDITIONS EXPERI~ŒNTALES
REALISEES POUR LES PASTILLES ET LES
COUPES HINCES.
~ous avons été conduits à faire des trempes à l'air sur les coupes minces afin
d'éviter leur détérioration au cours d'une trempe à l'eau.
~~us avons rencontré des difficultés dans la mise en solution du précipité
d'équilibre
0-A1 Cu. Aussi a-t-il fallu réaliser un traitement approprié à
2
chaque cas pour obtenir une dissolution du précipita.
Les pastilles sont recuites sous vide 6 heures à 560 oC. Pour éviter la formation
d'un grand nombre de précipités 8 (précipitation favorisée par un refroidissement
lent), les échantillons sont refroidis rapide~nt en retirant du four la canne
contenant les échantillons.
Les pastilles recuites sont alors trempées à l'air après une ~se en solution
de 2 heures à 560°C.
A ce stade on réalise
- soit le traitement de revenu des pastilles,
- soit les coupes minces contrôlées au M.E.T. Sur ces coupes on effectue
une mise en solution de 30 mn à 560°C suivie d'une trempe à l'air. Les coupes
sont alors prêtes à subir un traitement de revenu.
Ces traitements dans les pastilles et les coupes ont assuré une bonne mise en
solution du cuivre dans l'Aluminium.
111.2.3 - RESULTATS EXPERIMENTAUX
a) Etude des échantillons épais (pastilles)
~ous donnons ci-dessous les traitements thermiques réalisés.

---

)2
- Recuit d'homogénéisation sous vide secondaire
6 heures à 560·C
Traitements thermiques
Mise en solution
2 heures à 560·C
et trempe à l'air
-
traiterr.ents de revenu
Nous n'avons fait qu'un petit nombre de traitements de revenu sur les échantillons
épais car les résultats abondent dans la littérature.
Nous nous sommes intéressés en priorité aux zones GP(I). Nous avons retenu deux
températures de vieillissement
20·C et 80·C, en essayant de déterminer appro-
ximativement le temps nécessaire à l'apparition des zones. A ces températures,
les zones sont formées par décomposition spinodale (la température spinodale de
l'alliage Al-I,7 % at. Cu est voisine de 145°C [3]).
Les conditions de revenu choisies sont les suivantes
ZO°C
\\03 h
:-----------:------------------------:
80°C
Z h
38 j
- A 20°C après 103 heures (environ 4 jour~ de vieillisement, nous observons des
traînées continues dans le plan (001) sur les clichés de diffraction (fig.4). Ceci
prouve qu'on est en présence des zones G.P(I).
Nous n'avons pas réalisé de temps de revenu plus courts à ZO·C car nous avons
utilisé des résultats déjà connus. En diffusion centrale
des RX, dans un échan-
tillon AU
(Al-47. en poids Cu)
trempé à l'eau à partir de 540·C, les zones GP(I)
4
apparaissent au bout de 30 minutes de revenu à 20°C [3J. Une trempe à l'air à
partir de 540°C retarde l'apparition des zones
~], il faut 20 heures de revenu
à 20°C pour retrouver une diffusion comparable à celle obtenue au bout de
30 minutes après une trempe à l'eau [3].
- A 80·C après 2 heures de revenu, nous observons des traînées continues dans le
plan (001). Les images micrographiques ne sont pas nettes car la taille des zones
est encore trop petite.
Après 38 jours de vieillissement, en plus des traînées de diffusion, il apparaît
des
spots
aux positions {I la} de la matrice. Ces spots sont dûs aux plaquettes
8' orientées parallèlement au plan (001) de la lame mince [zJ (fig.6). Une image

---

.-;."~."é
, 't"::;;
33
en champ sombre réalisée sur la traînée
~20J met en évidence une famille de zones
GP(I) (fig.l).
b) Etude
des coupes minces
- Recuit d'homogénéisation (pastilles) sous vide
6 heures à 560°C
Mise en solution (pastilles)
2 heures à 560°C
et trempe à l'air
Traitements thermiques
2ème mise en solution (coupes minces) 30 minutes à
560"C et trempe à l'air
-
traitements de revenu.
Les traitements de revenu effectués sont les suivants
30 mn
73 j
:----------:-----------------------------:
120 h
- A 20°C après un revenu de 30 minutes on n'observe pas de traînées de diffusion
caractéristiques des zones GP(I). Après 73 jours de revenu, aucune évolution
de la solution solide n'est décelée.
- A SO°C, après un revenu de 120 heures (5 jours) nous observons de faibles
traînées continues caractéristiques de la présence des zones GP(I) •
111.2.4 - CO~œARA1S0N DES RESULTATS ET DISCUSSION
Une comparaison rapide des résultats montre qu'en M.E.T. les zones GP(I) appa-
raissent après 4 j de vieillissement à 20°C dans les pastilles, alors qu'il faut
attendre au-delà de 73 jours de vieillissement dans les coupes minces.
Nous remarquons également que 2 heures de vieillissement à SO°C suffisent pour
mettre en évidence des zones GP(I) dans les pastilles tandis qu'il faut 120 heures
à
la même température dans les coupes minces.

---

34
20
80
tr
:-----------.-----------------------:---------------------:
2 h
zones GP(I)
:---------- :-----------------------:---------------------:
4 j
zones GP(I)
:-----------:-----------------------:---------------------
38 j
zones GP(I)
et début de e'
Tableau 1 - Résultats sur les traitements de revenu des échantillons épais
(pastilles). AU •
4
tr
20
80
:-----------.-----------------------:---------------------:
5 j
zones GP( 1)
:-----------:-----------------------:---------------------:
>73 j
zones GP(I)
Tableau 2 - Résultats sur les traitements de revenu des coupes ~nces - AU .
4
Le comportement des coupes minces diffère de celui des échantillons épais. Le
processus de démixtion après trempe est nettement retardé.dans les coupes
minces comparé à celui observé dans les échantillons épais. Ce résultat avait
déjà été trouvé par MADER et HERD [IJ sur les films minces d'alliagesobtenus
par évaporation.
Le
fait que la précipitation se fasse plus rapidement dans les pastilles que
1
dans les coupes minces peut être lié à la concentration de lacunes en excès
1
après trempe. En effet lorsqu'un alliage est amené à l'ambiante dans un état
métastable de sursaturation, il se produit tout d'abord un rassembleoent en
1
amas des atomes de soluté et des lacunes ; ce qui constitue le début de la pré-
cipitation. L'interaction entre lacune et atome de soluté joue un rôle primor-
dial dans le mouvement des regroupements lacunes-atomes de soluté, ce qui sou-

---

1
35
1
1
ligne l'importance des lacunes dans la diffusion des atomes de soluté. La vitesse
de diffusion est liée à la quantité de lacunes restantes après trempe. Dans les
coupes minces, lors de la trempe à l'air les lacunes peuvent s'échapper plus
facilement à la surface, leur concentration sera moins élevée que dans les
échantillons épais. Par conséquent les atomes de soluté (cuivre) se regrouperont
plus lentement dans les coupes minces. C'est ce qui expliquerait que les diffé-
rents stades de la précipitation apparaissent plus tardivement dans les échan-
tillons moins épais.

---

::16
Fig. Ill.!
alliage conventionnel AI-I,7 Ïo
alliage AI-l,7 % at. Cu treDp6
at. Cu trempé à l'air et vieilli
à l'eau et vieilli 170 minutes
19 heures à 20°C (Mimault).
Fig. 111.2:
ALliage AI-I,7 Ïo at. Cu
trempé à l'eau et vieilli 5 jours à 140°C.
(Mimaul t) •

---

37
c=3%poids Cu
T ·C
-
1
-:
rh
1\\" - -
L-
-
Le- H H
l
IH
1
1 1
l=1
1,00 ~8=
1. H
1
1
1
:---..=.:
Te'
r>2
Kè
V FC..R
8
8
vé
j -
'\\
1
K8
<H
V 8.....8
- - .
.
Ke-- - -
~
vs' ~. -
~a
H
.--
ka va'
K 8 va
KS
200
V
1
e'~"
V.Fi
'\\".. - -
--1-
- 1-
Te"
\\3
-
Lè"z
1--- -_ ..
-
-" l ,",i
~ La~
LS?T ---
L8'"
o.....
Il
KS
1
1
1
1
:V:~
1
1
1
Fig. 111.3
Courbes T.T.T. d'alliages Al-Cu d'après Hornbogen.

---

3t\\
Alliage conventionnel Al-l,7 /, at. Cu
Fig. III. 4
T
20°C; t
4 J.
fiS'
III.)
T
80° C; t
2h.
v
v
v
v
0, Il.
Fig.
III.6
T
= 80°C; t
38 J.
Image en chaop sombre
v
v
correspondant à la position 4/3 Al
(020).

---

3'i
Tee
solution solide
phase ""
500
400
300
200
100
l
CI'o poids de Cu
_ _ _
,
. .1..,
- - ' , ' -
-.-1_
o
-'--
.J
-'-,_
-
- - 4 -
1
3
4
5
6
7
Diagramme d'équilibre de l'alliage Al-Cu
Région l
formation des zones G.?
par décomposition spinodale
Région II
formation des zones G.?
par sercination.
Région III
formation directe de la phase e".
Région IV
formation directe de la phase e' .
(d'après Himault).

---

-.
B l B LlO G R A PHI E
-
S. NADER and S. HEARD, Thin Solid Films,
10 (1972)
377-389.
2 - V.A. PHILLIPS, Acta Net. 3.2,751
(1975).
3 -
J. MINAULT, Thèse d'Etat, Poitiers,
1977.
4 -
R. GRAF, Publ. Scient. et Techn. du Min. de l'air,
1956.
5 -
T. ABE, K. MIYAZAKI and K.I. HIRANO, Acta ~~t. ~, 357 (1982).
6 -
X. AUVRAY, P. GEORGOPOULOS and J.B. COHEN, Acta Met. 32.,
1061
(1981).
7 - T. SATO, Y. KOJUlA, T. TAKAHASHI,
J. Jpn.
Inst. ~t. (Japan), vol. 45, n08,
p. 803-811
(Aug.
1981)
Physics Abstracts,
4 janv.
1982, p.111
.
8 - L. MONDOLFO, Aluminium alloys structure and properties, 260-263 (1976).
9 - M. CARTRAUD, Thèse d'Etat,
Poitiers,
1978.
10- J.P.GUILLOT, Thèse d'Etat, Poitiers (1973).

---

CHA P I r R E IV
ETUDE DE L'EVOLUTION APRES REVENU DES
COUPES ~lINCES D'ALIJr'HNIur1 H1PLANTEI:.S EN CUIVRE
_L__

---

r-
1,- EIUD~ DE L/EVOLUTION APRES REVENU DES COUPES MINCES D/ALUMINIUM
IMPLANTEES EN CUIVRE,
La technique de l'implantation ionique permet d'obtenir des alliages métastables
aux basses températures.
+
Nous avons pu obtenir un alliage Al-Cu en implantant des ions de cuivre (Cu
et
++
Cu
) dans des coupes minces d'aluminium pur. L'implantation a été faite à la
température de l'azote liquide (77°K) et à la température ambiante (environ 20°C).
Jusqu'ici, la littérature ne rend compte que de quelques études sur les échantil-
lons d'aluminium implantés .en cuivre qui ont permis de mettre en évidence l'exis-
tence des précipités d'équilibre à hautes températures [1].
Le but de notre travail a été d'étudier l'évolution de la démixtion de la solu-
tion solide de l'alliage obtenu par implantation au cours de différents revenus.
Nous nous sommes particulièrement intéressés au domaine de températures corres-
pondant à une précipitation caractérisée par l'apparition des ~ones, zones respon-
sables d'un durcissement de la solution solide dans l'alliage massif.
N.l - REALISATION DES COUPES MINCES IMPLANTEES.
Les coupes m~nces d'aluminium sont réalisées de la même façon que dans le chapitre
I I I .
L'implantation est faite selon les conditions indiquées au chapitre l
(profondeur
o
d'implantation ~ 1300 A). On réalise les traitements de revenu sur les coupes
implantées.
IV.Z -ETUDE A DEUX THIPERATURES D'IMPLANTATION.
IV.2.1 - COUPES IMPLANTEES A 77°K.
La concentration du cuivre implanté est de 1,35 i. en atome (soit 3,12 i. en poids).

---

42
Nous avons choisi les températures de vieillissement de : 20 o e, 53°C, So°c, 120 0 e
correspondant aux températures o~ existent des zones CP (1) dans l'alliage conven-
tionnel et 183°C, température oQ se forme le précipité 8'.
A 20°C après un vieillissement de 65 jours, on n'observe aucune diffusion anormale
autouT des taches de diffraction de la matrice dans les plans (001) et (112).
Au bout de 235 jours, il n'y a pas de diffusion décelable dans le plan (001); par
contre, dans le plan (112) on commence à distinguer une diffusion anormale qui
devient plus nette au bout d'un an de vieillissement (Fig.I). Cette diffusion est
caractérisée par des amorces de traînées,de faible intensité,dans des directions
~I et d
à partir des taches de la matrice (sch.l).
2
311
(112)
000 .•10
220
Schéma 1
Les lmages ne permettent pas de déceler la présence des zones, seule apparaît
une forte densité de dislocations caractéristiques de l'état après implantation
(Fig.2).
A 53°C après un revenu de 5 jours, aucune diffusion n'est décelable et les images
sont caractéristiques de l'état implanté. Après 34 jours de vieillissement, la
diffusion autour des taches {200} dans le plan (001) est à peine visible. Dans
le plan (112), la figure de diffusion (Fig.3) a le même aspect que celui corres-
pondant à un an de vieillissement à 20°C.
A BO°C après 2 jours de revenu (Fig.4),
l'aspect est sensiblement le même que
celui observé après un revenu de 34 jours à 53°C. Au bout de 5 jours de vieillisse-
ment (Fig.5), dans le plan (112) la diffusion est caractérisée par des traînées
d'aspect identique au cas précédent, mais plus intenses .
..,

---

...11
1
43
Après un vieillissement de 7 Jours,
l'aspect des figures de diffusion est profon-
dément modifié :
-
dans
le plan (001),
des traînées apparaissent dans
les directions <200) (Fig.6).
L'intensité de ces traînées est discontinue, avec renforcement d'intensité à une
certaine distance de la tache de
la matrice. Les images en champ sombre,
prises sur
les renforcements d'intensité,
montrent de petits précipités orientés respectivement
dans les directions
[200]
et
[020] (Fig.8 a et 8 b).
-
dans le plan (112),
les figures sont constitu~es par 3 taches individualisées
x , x?' x
disposées autour de
la tache de la matrice,suivant le schéoa ci-après
1
_
3
(sch.2). La tache x
est sur la direction
[Ill]
et les taches XI
et x
sont situées
3
2
sur les directions dl
et d
des
trainées de diffusion observées dans tous les cas
2
précédents. Les directions dl
et d
sont: dl
={lS2] et d
:::
[s12J et font entre
2
2
elles un angle d'environ 100 0
(Fig.7).
(lI2)
000.
_..220
Schéma 2
A 120·C,
pour des temps courts
(2 heures et 4 heures), la diffusion est notable
dans le plan (ÎIl), mais encore non visible dans le plan (001).
Pour un temps de revenu de 24 heures,
on observe dans le plan (001)
une très fai-
ble diffusion dans les èirections <200>
et dans le plan (ÎI2)
une diffusion anorma-
le (fig.9). Un réseau très dense de dislocations
(Fig. 10) ne pe~et pas de déceler
la présence éventuelle des zones. Après 45 jours de vieillissement apparaît, dans
la plan (001) des t=aînées discontinues,avec des renforcements très intenses.
Un
champ sombre réalisé sur l'un de ces renforcements met en évidence une famille de
précipi tés
(Fig. 11) .

---

1
1
1
[
A 183°C ~pr2s 5 jours de vieillissenlent ,apparaissent des taches supplémentaires
dans le plan (001) relative à une précipitation (Fig. 12). En image, on observe 3
familles de précipités en plaquettes : 2 fa~illes (,ucs par la tranche) sont paral-
lèles aux directions
[200 J et
[0201
et la troisièoe famille se situe dans le plan
d'observation (001)
(fig.13). Le précipité observé est en épi taxie avec les plans
{001} de la matrice.
En conclusion: On observe différents diagra~Dcs de diffraction de différents types
a)
traînées continues d2ns le plan (112)
b) taches individualisées disposées en "triar.gle" autour des taches de la Datrice
dans le plan (li2), ou tra~nées discontinues dans le plan (001)
c) diagramme relatif à un précipité à 183°C.
IV.2.1.2. - Analvse des r~sultats.
----~----------------
Pour expliquer nos résultats expérimentaux, il est nécessaire de se reporter aux
résultats bien connus sur le comportement de l'alliage conventionnel Al-Cu après
trempe et revenu à différentes températures. La démixtion de la solution solide
Al-Cu est caractérisée par l'apparition successive au sein de la matrice de :
- zones GP (1)
- zones GP (II)
(ou phase G")
- précipité intermédiaire G'
précipité d'équilibre 0.
Zones GP (1)
: les traînées de diffusien dues aux zones sont situées suivant les
directions <ZOO> du réseau réciproque. En M.E.T., on observe donc, dans le plan
(001), des traînées continues dans les directions <ZOO> (Fig.14). Dans le plan (112),
les traînées continues sont disposées suivant les directions dl et dZ' intersec-
tions des directions du type <ZOO> du réseau réciproque avec le plan <IIZ)
(Fig.15).
Phase 9" : par analogie avec les o::'sen'ations aux RX (Fig.Z, chap. III), la phase
8" doit conduire à l'apparition de traînées discontinues dans le plan (001)
(Fig.6).
Dans le plan (IIZ)
(Fig.?), les direc::ions dl ::: [ï52} et d
::: [5IZJ
' projections des
Z
directions [OZOJ et [zo01 du réseau réciproque font entre elles un angle de lOi °53' .
La direction d
::: DTlJ est la projection de
f?oz] dans le plW!.
3

---

1
45
1 La pr.as<è 8" doit donc entraîner l'existence de taches individualisées xI' x et
2
x
suivant les directions dl' d
et d ·
3
2
3
[
?réci~ité 8'
ce précipité donne un diagra~e de diffraction bien connu, relatif
.
°
aux paramètres suivants: a = 5,72 A et c = 5,81 A.
r
Co~?te tenu des résultats obtenus dans l'alliage massif, il est possible d'inter-
pr~ter les résultats obtenus dans les échantillons implantés.
~ 20 et 53°C, quel que soit le temps de revenu, les diagramôes de diffraction
d:ms le plan (112) montrent une diffusion anorI:1ale autour des taches, ce qui carac-
cérise une démixtion de la solution solide obtenue après implantation. Mais l'ab-
S2~ce de traînées continues dans le plan (001) ne permet pas de conclure nettement
~ l'existence au se~n de la matrice des zones GP (1). Vraisembl~blement, les
zones formées ont une trop faible densité et n'occupent pas un volume suffisant
pour entraîner une diffusion importante. A 80°C, on observe une évolution très
progressive de la solution solide. Jusqu'à un temps de revenu de 5 jours, on
retrouve l'état déjà rencontré à 20 et 53°C pour des temps longs. Pour un vieillis-
sement de 7 jours, le diagramme dans le plan (001) montre des traînées discontinues
avec renforcements aux extrémités, caractéristiques de la présence de 8". Cette
existence est confirmée par l'aspect caractéristique de la diffusion dans le plan
(112) observé dans l'allla8e. L'étude à 120°C
permet de déceler à partir de 24
neures, des traînées de diffusion dans le plan (001) caractéristiques des zones
GP (1) bien que l'existence des zones ne soit pas révélée en image. Il est donc
vraisemblable. que les diagrarrnnes observés pour 2 heures et 24 heures, identiques à
ceux observés à 20 et 53°C puissent être attribués à la présence des zones GP (1).
Pour un temps de revenu plus long (45 jours), le diagramme de diffraction dans le
plan (001) montre des renforcements très intenses sur les traînées, ce qui prouve
la présence d'un précipité. Le comportement et la vitesse d'évolution sont compa-
rables à celui de l'alliage.
•
A 183°C, le dépouillement du diagraffiille (Fig.12) à partir des paramètres a = 5,72 A
°
et C = 5,81 A permet d'affirmer qu'il s'agit d'un précipité 8'. Toutes les taches
du diagramme sont identifiables en envisageant la double diffraction (voir schéma
p. 61). Ce résultat est en accord avec celui bien connu dans lfalliage massif, car
les paramètres que nous avons utilisés sont ceux habituellement attribués au préci-
pi té 8' .
ii
1
1'----
_

---

•
., ·;·!~~":·l~.
•••
~...
~~
~
~
l
.. !i."c· __ .._•.•
....:.:.• _.,
••,,,
46
1
Conclusion.
!
t
Le processus de dêmixtion est V01S1n de celui de l'alliage:
,.
l'évolution à hautes températures (120 et 183°C) est identique à celle de
t
l'alliage
i,
- par contre, à basses températures
(20, 53 et 80°C), l'évolution est très
~
ralentie
par rapport à celle de l'alliage conventionnel. Il faut en effet
8 mois à l'ambiante et 1 mois à 53°C pour déceler la démixtion de la solution
solide dans l'échantillon implanté. ~!ais l'existence des zones GP (I) n'est
toutefois pas bien définie car les diagrammes de diffraction dans le plan
(001) ne font pas apparaître de traînées de diffusion continues. En considé-
rant les courbes T.T.T., nous pouvons noter que le décalage par rapport au
temps est assez net.
IV.2.2 - COUPES I~œLANTEES A L'AlffiIANTE (~ 20°C).
Les températures de re~enu sont identiques à celles envisagées pour les coupes
implantées à l'azote liquide. A 20°C, après 30 minutes de vieillissement~ on observe
!i
dans le plan (001) de faibles traînées: de diffusion avec renforcement dans la di-
1
!
rection
[02~ et dans le plan (112) les taches individualisées. Les images en
i
champ sombre correspondant à ces taches montrent de petits bâtonnets plus ou moins
!
i
allongés (Fig.
15) orientês suivant
152
et
52l
,dans le plan (ïI2). Après 7
,
jours de vieillisssment, on observe dans le plan (001) de faibles traînées avec
1
des renforcements dans les directions
200
et
020
(Fig.
17). Les ima8es en
chaop sombre correspondant aux taches individualisêes dans le plan (112) présentent
11
un aspect comparable à celui observé pour un vieillissement de 30 minutes (Fig.
18a
et 18b). On ne trouve pas d'évolution notable de la précipitation après 126 jours
1
de vieillissement. Le maintien à 53°C n'apporte pas de changement significatif par
1
1
rapport au maintien a 20°C. A 80°C, au bout de 2 heures de vieillissement, on
1
observe (Fig.
19) des traînées discontinues dans les directions
[200J et [020J.
Les taches en "triangle" sont très visibles dans le plan (112). Sur les ir:lages
1
en champ sombre (Fig. 20 a et 20 b), correspondant à ces taches, on voit des bâton-
nets de taille légèrement supérieure à celle de ceux observés précédemment. En pro-
longeant le vieillissement jusqu'à 7 jours, OR constate que l'évolution n'est pas
significative. Les images
prises sur les renforcements d'intensitê dans le plan
(ïI2) sont présentées sur les figures 21a et 21b.

---

-1
47
1
Pour un vieillisseQent de 4 jours ~ 183°C, on obtient le précipité
B' - A1 Cu.
2
Les
trois familles de précipité sont mises en évidence sur la figure 22. Les 1mages
1
en chanp sOwbre (Fig. 23 a et 23 b)nous permettent d'isoler deux faoilles de pré-
1
1
A ZO, 53 et SO°C,
les diagrammes de diffraction dans le plan (001) présentent des
renforcements d'intensité sur les traînées de diffusion dans les directions [2001
r
,,[
[020 J ' dans le plan (112) on observe des taches individualisées en "triangle"
à partir des
taches de la matrice. Comme nous l'avons indiqué au paragraphe IV.2.I.ê,
ce t aspec t es t carac téri s tique de la phase G".
Coopte tenu de l'observation immédiate de la phase 8" à 20°C (au bout de 30 minutes
de vieillissement) et de la non-existence préalable des zones GP (1), on peut penser
que le processus de démixtion co~~ence pendant l'implantation meme.
A 183°C, les conclusions sont les mêmes que pour l'implantation à l'azote liquide
avec la mise en évidence du précipité 8' - AllCu.
IV. 2.3. - DISCUSS ION DES RESULTATS CONCERNANT LES ECHAL'ITILLONS HIPLANTES A L" AZOTE
ET A L'AHBIANTE.
~ous constatons un ralentissement du processus de démixtion dans les coupes implan-
tées à l'azote comparé à celui observé dans les coupes implantées à l'ambiante.
Cette différence est particulièrement marquée pour une température de vieillissement
de 20 0 e. En effet, pour une implantation à l'ambiante, au bout de 30 minutes de
vieillissement à 20 0 e, on a, dans le plan (001), des renforcements d'intensité sur
les traînées <200> " ce qui est caractéristique de la présence du précipité hors
d'équilibre 0".
Par contre, il faut attendre près de 8 mois dans le cas d'une implantation à l'azote
avant de déceler une faible diffusion dans le plan (001) qui laisse supposer la
présence des zones GP (1).
A 80 0 e, dans les coupes implantées à l'azote, il faut 7 jours de vieillissement
pour observer les diagrammes caractéristiques du précipité
6" alors qu'il est
immédiatement présent dans les coupes implantées à l'âobiante.
Le vieillissement à 120 0 e n'a été réalisé que sur des coupes implantées à l'azote.
Ca n'est qu'au bout de 24 heures de vieillissement qu'on observe dans le plan (001)
une très faible diffusion dans les directions <200>. La démixtion de la solution
solide se poursuit régulièrement et après un mois de vieillissement, on peut nette-
ment déceler la présence de précipité.

---

•
48
1
1
A 183"C, apr~s 4 Jours de vieillissement, les coupes implant€es
à l'azote et celles
im?lant€es
à
l'ambiante se comportent de la même mani~re. Dans les deux cas, il y
1
a une formation €vidente
de la phase 0' - A1 Cu. A haute temp€rature,
la temp€rature
2
d~implantation n'a pas d'influence sur la nature des pr€cipit€s
formes et sur les
1
cemps d'incubation. Les résultats sont résumés dans le tableau ci-dessous
1
: 30 mn
2h :24 h
2j
4j
7j
34j
45 j: 8 mo~s
:----------:--------------:------:----:-----:----:-----:---:-----:-----:--------:
; Implantation :
GP(I)
:
à l'azote
.
.
.
.
.
. .
.
.
.
..
..
.
.
. . .
..
.
20
--------------------------------------------------------------------
Implantation
0"
à l'ambiante
Implantation
.
.
à
l'azote
. GP (I) .
53
Imp lan ta tion
0"
à l'ambiante
Imp lan ta tion
• GP (I).
.
.
0"
à l'azote
80
~--------------~------~----~-----~----~-----~---~----~-----~--------:
Implantation
à l'ambiante
o"
Implantation
120
.
0' .
à l'azote
CP(I)
'(début)
Implantation
.. à l'azote
8'
..
..
..
..
183
----------------------------------------------------------------------
Implantation
à l'ambiante
8'
T
temp€rature
de vieillissement
v
t
temps de vieillissement.
v
Les résultats montrent que pour une implantation à l'azote, un temps d'incubation
est nécessaire à la d€composition
de la solution solide alors que pour une implan-
tation à l'ambiante, la d€mixtion
semble se produire pendant l'implantation même.

---

1
49
1
Pour tenter d'interpréter nos résultats, nous aurons recours au phénomène de
1
diffusion accélérée par implantation d'ions.
f
IV.2.3.1.-
Diffusion accélérée par io?lantation d'ions.
--------------------------~----------------
Une implantation d'ions provoque les transformations les plus variées dont l'accé-
lération de la précipitation qui est favorisée par le nombre élevé de défauts
introduits.
1) Cas de cascades de collisions sous faisceau d'ions
(effet des pointes thermiques).
Si on suppose, au cours d'une implantation d'ions, que la distribution des énergies
transférées après un choc est isotrope,
la migration résultante est essentiellement
aléatoire [11. On peut donc caractériser le transport par un coefficient de diffu-
sion effective D*. Quand les cascades occasionnées par un ion sont suffisamment
denses et durables telles qu'on ait une "pointe thermique", D* peut être donné
[1)
par
1
r.d
"6
(~~)
(1)
N E
Q
s
n
où r est la distance moyenne entre les collisions pour un atome à l'intérieur de la
cascade,
d
le diamètre de la cascade
N
la densité atomique du matériau
E
l'énergie seuil de déplacement
s
(dE/dx)
: le ralentissement nucléaire
n
.Q: le flux d'ions.
L'expression (1) n'est raisonnablement applicable que dans le cas de basses
températures où la migration de défauts ponctuels est pratiquement négligeable en
dehors de la "pointe thermique".
2) Cas des défauts ponctuels.
Au cours d'une implantation, c'est la concentration accrue des lacunes et des
interstitiels créés qui provoque la diffusion accélérée. Le mécanisme de diffusion
dépend de la migration thermiquement activée de ces défauts ponctuels. Un traite-
~ent approché de la diffusion d'impuretés peut être décrit à partir du formalisme
de DIENES et DA}~SK en supposant qu'on est en présence d'un métal pur [1]. Les
équations de base sont les suivantes :
,. .-.-

---

L
.'
·'5 .
1
~O
1
dC
2
I
D'
é) Cl
Dl
th
l
+ aP -
(C
- C
) - 4TT R. ,ND.CIC.
dt
(2)
2
- 2 -
l
l
cJx
~.l.
1
l
l
2
è) C.
ê) Ci
D.
~
- -
D.
~
+
aP -
C. - 4TT R.IND. Cl C.
2
(3)
Ut
~
Ûx
7
~
~
~
~
D*
CID
+ C.D,
(4)
I
~
~
où CL est l~ fraction atomique totale des lacunes, C~h la concentration des lacuues
s~ns iQpl~nt~tion, C. la fraction atomique d'interstitiels, P le taux de production
~
de paires l~cunes-interstitiels par atome cible, a la fraction de défauts ponctuels
qui s'échappent de la c~scade pour migrer librement à travers le réseau, l la dis-
t3nce entre des puits fixes (longueur caractéristique de diffusion jusqu'aux sites
è'annihil~tion), li la densité atomique du matériau, R
la distance lacune -inters-
il
titiel
à l~quelle se produit la recombin~ison spontanée, D* le coefficient de diffu-
slon ato~ique accélérée. Le coefficient 4ë R
Di est obtenu en supposant Di »
Dl'
il
On a supposé d'autre part que les quantités P, a et l sont les mêmes pour les lacunes
et les interstitiels. Dans l'expression de D* (é~uation 4), on a omis un facteur
de corrélation d'ordre 1.
E
.
l '
xpress~on ana yt~que de
*
D .
On considère les profils de lacunes et d'interstitiels dans un état stationnaire
où la création et l'annihilation se compensent et où les variations spatiales de
Cl et Ci peuvent être supposées négligeables sur une distance
1. En égalant les
équations (2) et (3) à zéro, on obtient l'expression analytique de la diffusion
accélérée. Elle s'écrit:
_---=~JI/2
aPD l
+
(5)
2
I1NR
411 NR
l
il
il
Cette équation peut être simplifiée en considérant trois domaines de températures :
- aux températures élevées, la diffusion thermique classique est prépondérante.
On peut donc écrire
:
D:t = D cth = D
1 1
(Sa)
~Ù D est le coefficient de diffusion~~ccélérée.
L

---

1
1
51
-
aux te~pératures intermédiaires où la diffusion est accélérée et où les défauts
X
ponctuels s'annihilent en majorité aux puits, D
s'écrira:
2
2a P1
(5b)
X
Dans ce cas, D
est indépendant de la température.
-
aux basses températures où l'annihilation se produit principalement par recombi-
.
x
na~son, D
est donnée par :
(Sc)
Dl désigne le coefficient de diffusion normale des lacunes.
IV.2.3.2. - Estimation des coefficients de diffusion accélérée.
--------------------------------------------------
~ous allons d'abord estimer le coefficient de diffusion effective dans le cas de
cascades sous faisceau d'ions. Nous utilisons l'expression (1).
En prenant pour le calcul les valeurs suivantes
-8
r "
2, 5 . 10
cm
24
-3
~ ,,0,06.10
cm
12
-2
-1
? ,,2.10
ions.cm
.s
(Dour une densité de courant de l'ordre de 0,3 ~A.cm-2).
E
27 eV
s
8
-1
(dE/dx)
96.10
eV.cm
n
-8
d "
160.10
Ct:l,
la valeur de d est obtenue à partir du rayon global de la cascade
2
1/2
2
1 / 2 J I / 2 -
rJ :
donnée par la formule
R
=
<ê.2 D>
<6X D>
ou
c
[
2
1/2
2
1/2
~
d"
.
d
<6X
>
• D
et <62 D>
representent les
~mens~ons respect~ves
e
la cascade parallèlement et perpendiculairement à la direction de
l'ion incident.
On trouve un coefficient de diffusion effective
2
-1
cm
s
~ous allons maintenant aborder le cas de la diffusion accélérée par la présence de
défauts ponctuels, en particulier les lacunes.

---

. ,
52
Pour m~eux rendre compte de l'augmentation de la diffusion au cours de l'implanta-
tion d'ions, il sera intéressant de comparer les résultats avec ceux obtenus avec la
diffusion thermique classique.
La théorie de la diffusion classique donne le coefficient de diffusion D du soluté
dans la matrice par la relation :
(6)
Cl est la concentration en lacunes :
où SF et E
sont respectivenent l'entropie et l'énergie de formation d'une lacune.
F
b est la longueur du saut, v' la fréquence de vibration de l'atome, Z le nombre de
coordination, EH l'énergie d'activation pour le mouvement des regroupements lacunes-
atomes de soluté, k la constante de Boltzmann et T la température absolue à laquelle
-8
se produit la diffusion. Pour une matrice d'aluminium; on a : b ~ 2,8.10
cm,
13
-1
Z = 12 et v ~ 10
s
. En prenant SF/k ~ 2,4, l'èxpression (6) se réduit à :
(E
+
D
F
~
A exp
[ -
kT
2
-1
avec A #
cm .s
Dans l'aluminium, l'énergie de formation d'Une lacune est prise égale [4J à 0,67 eV.
Pour un alliage Al-Cu de concentration moyenne, l'énergie de migration est de l'or-
dre [5] de 0,45 eV.
Dans le tableau ci-dessous, nous donnons les coefficients de diffusion pour diffé-
rentes températures :
77
228
293
348
398
403
2
-1
73
.
-25'
-20
17
15
14
D(cm
s
)
2 , 3', 10-
2,~.10
. 8.10
8.10-
9.10-
: 1 ,3.10-
Tableau
coefficients de diffusion thermique classique.

---

53
b;Diffusion accélérée par implantation
------------------------------------
Nous utiliserons d'abord l'équation (Sb) pour déterminer le coefficient de diffu-
sion accélérée D*. Cela est raisonnable si on suppose que la température de 293°K
est une température moyenne.
Le taux de production de défauts ponctuels P est donné par la relation suivante jll
-
j
0,8
P (x)
2NE s
soit, pour les valeurs numériques données plus haut, un taux de production de
l'ordre de
13
5.10-
s- l .
-8
En prenant a ~ 0,02 (en supposant une cascade assez dense) et 1 := 700. JO
cm,
on trouve un coefficient de diffusion accélérée égal_
à
:
. D* ~ 9.10- 15
2
-1
cm
s
Dans le domaine de basses températures, c'est l'équation (Sc) qu'on utilise pour
d -
.
D*
eterm~ner
.
Le coefficient de diffusion des lacunes est obtenu à partir de l'expression
~
A exp (- E /kT)
m
où E
est l'énergie de migration de la lacune.
m
Pour
0,45 eV, on trouve les valeurs de
*
D
suivantes
T("K)
77
293
:--------------~-----------~-------------:
* 2 -1
25
14
D (cm.s
)
2,2.10-
1,2.10-
Tableau 2
coefficients de diffusion accélérée obtenus à partir de l'équation (Sc).
Nous nous sommes inspirés de l'article de IITERS
[1] pour les valeurs
numériques de r,a , l e t R
.
il

---

1
S4
~n comparant les tableaux 1 et 2, nous remarquons de manière inconstestable
l'augmentation du coefficient de diffusion provoquée par l'implantation d'ions.
X
1) La valeur de D
obtenue en utilisant l'équation (1) est équivalente à celle
du coefficient de diffusion thermique à la température de 7SoC. Cela signifie que,
~ien qu'avec les "pointes therGliques",l'augmentation de la diffusion est déjà
importante même dans le domaine de très basses températures.
X
2) La valeur de D
calculée à partir de l'équation (Sb) est comparable à celle
obtenue avec la diffusion therGlique pour une température de 12Soc.
3) En utilisant l'équation (Sc), on trouve que pour une température d'implan-
X
tation de 2üoC,
le coefficient de diffusion accélérée D
est comparable à celui
donné par la diffusion classique à la température de 13üoC. On constate que la
X
x
14
2
valeur de D
trouvée dans ce cas (D
=
1,2.10-
cm
s-I) est pratiquement la
x
-I!.
2 -1
.
~ême que celle obtenue en utilisant l'équation (Sb) (D
= 0,9.10
cm s
) qu~
se rapporte au domaine de températures moyennes. La concordance des résultats des
coefficients de diffusion à 20°C obtenus
à partir des formules (Sb) et (Sc) con-
firme le choix des valeurs attribuées aux différents paramètres. La valeur du
coe ff "
d
d ' f f '
~c~ent
e
~
us~on
~l~
acce
-
eree (1 " 2 10- 14 cm 2s -1) a - -
ete 0 b
tenue d
pour
'
es ~ons
12 .
-2 -1
d'énergie égale à 200 keV et pour un flux de 10
10ns cm
s
. Ce résultat est
identique à celui signalé par THACKERY et al [S] dans le cas de l'aluminium à 2SoC
14 .
-2 -1
bombardé avec des ions d'une énergie de 100 keV pour un flux de 10
10nS.cm
s
.
Dans le cas de l'impLantation à 77°K (- 196°C), on trouve un coefficient de dif-
-2S
2-1
fusion accélérée de l'ordre de 2,2.10
cm s
, ce qui est assez proche d'une dif-
fusion thermique à 228°K (-4S0C). A cette température d'implantation, les lacunes
ne sont pas totalement immobiles (les défauts ponctuels sont immobiles dans l'alu-
oinium à 1500K[91)~eur coefficient de diffusion est très faible, de l'ordre de
-30
2
-1
6,5. 10
cm
s
X
Dans le cas de l'implantation à 20°C, la valeur de D
obtenue illustre donc bien
le fait que la démixtion de la solution solide se produit pendant l'implantation
même. En effet, compte tenu du nombre considérable de défauts créés pendant l'im-
plantation, on peut considérer que la diffusion accélérée par irradiation est un
?ar~ètre important dans l'implantation ionique. Même si la température de l'échan-
tillon est basse et ne permet pas une diffusion thermique significative, elle peut
être suffisante pour rendre possible la mobilité des défauts produits [&J. Dans la
littérature
[1,2,6,7J, ce phénomène est régulièrement souligné bien que les auteurs
envisagent le plus souvent des températures d'implantation élevées.

---

55
Pour l'implantation à 77°K, les observations au ~I.E.T. semblent montrer qu'il n'y
a pas de démixtion'de la solution solide au cours de l'implantation. On peut pen-
ser que la température de l'échantillon est trop basse pour que la ~obilité des
défauts soit effective et permette la diffusion pendant l'implantation. Mais
cependant, même si la mobilité des défauts n'est pas importante, on peut envisa-
ger une diffusion accélérée par le mécanisme de cascades sous faisceau d'ions.
Le calcul a montré que dans ce cas le coefficient de diffusion accélérée est équi-
valent au coefficient de diffusion ther~ique à 75°C, ce qui aurait dû mettre en
évidence un début de décomposition de la solution solide. Dans la littérature,
nous n'avons pas rencontré une étude d'implantation à très basses températures
pouvant nous guider dans la compréhension de ce cas. Toutefois, il est surprenant
de constater que pour un échantillon implanté à 77°K et vieilli à ZO°C,le proces-
sus de démixtion nécessite un temps d'incubation si grand (plus de 6 mois), les
lacunes étant mobiles à cette température de vieillissement. On pourrait d'une
part être conduit à faire un rapprochement avec l'étude des coupes minces d'alliage
trempées (voir chap. III). Dans ces dernières, la lenteur du processus de démixtion
serait attribuée à la concentration peu élevée des lacunes qui restent piégées
après trempe, les lacunes s'éliminant rapidement à la surface. D'autre part, on
pourrait considérer que les lacunes créées lors de l'implantation sont en partie
piégées par les dislocations présentes en très grand nombre dans les échantillons
et ne facilitent pas la diffusion des ions implantés. Cela peut se produire lors-
que la température d'implantation est excessivement basse [8J. Le déblocage pou-
vant se faire à des températures de revenu plus élevées.

---

, ..... '~..
,- .. ~
S6
Al implanté en Cu (l,35 % at.) à T ~ 77°K
-----------------------------------------
Revenus à T
= 20°C et T
~ 53°C
-----------~-----------~-------
i
0, Il:
!
1
i
Fig. IV.I
T
= 20°C; t
= 13 mois.
Fie. IV.2 ; T
=
20°C;
t
::
8 mOlS
i
v
v
v
v
Etat de la surface après implantation.
\\l
1
Fig. IV.3
T
= 53 C; t
::
!<lois.
v
v
_1

---

-
-
57
Al implante en Cu (J,35 7. at.) à T ~ 77°K
-----------------------------------------
Revenu à 80°C
(112)
(i) 2)
o
Fig. IV.4
T
2 J.
Fig. IV.5
5 J.
v
(001 )
(ï12)
'" - ft'';' ".
•
-.
.,~'-','< ';, ..:•
. .. -
;'
..' .,'.
.,
,
'
.,. .'
~
.. .. ,.
~ -. .'
-
"
, ~~.
. ;'
' -
'.
.
' . .
,or-
_ ,
-:\\
.
.. :.
1"-
.
. .
,'.
a . ....
. •. ,T._
rig. IV.6
T
Fig.
IV.7
T
v
v

---

58
Al implanré en Cu (1,35 7. ac.) à T = 77°K
-----------------------------------------
--------------
(
!
\\
Fig.IV.8a:: T
= SO°C;
t
= 7 J.
Image en cha~p sombre correspondant
v
v
1
i
0, IL:
à la position ~/3 Al (020).
1
1iii1
1
1
!fi
1
1
0,1.
fig. IV.Sb
T
ao°c; t
=
7 J.
I8age en champ so~bre corresponàanc
v
v
à la position 4/3 Al ( 200).

---

Al implanté en Cu (1,35 i. at.) à T = 77°K
-----------------------------------------
Revenu à 12ûoC
~OOJ )
0, lu
Fig. IV.9
T
~ 120°C; t
= 24 h.
Fig. IV.la :"r
= 120°C; t
= 24 h.
v
v
v
v
Etat de surface après implantation.
tao})
0.1 u
Fig. IV.II
Tv = 12ÛoC; t
= 45 j. Champ sombre correspondant à la
v
P?sition 4/3 Al (200).

---

60
Al implanté en Cu (1,36 7. at.) à T = 77°K
1
lOOI)
f
Fig. IV. 12
-. - .
.;:..,~--......... '
'-..
.".
1
- .
" "(.
.
(001 )
~~ ----
' "r'•
..
-1
•
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I~
i
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•
---- l --.:
-
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,--",-
'--......
....
l
.......
J' \\.
t .~.
---.,.. ,
l, .
,
,~
)
r
1
~
~20J
0,1,",
FiS,IV.13
T
= 183°C; t
= 5 j. Image en champ clair.
v
v

---

000
020...
400
....
III
200 ...'
o~o
DOO
020
l •
1
200
D~agrammes de diffraction pour les réflexions de 0'-A1 Cu
2
Les taches de double diffraction de la phase 0'-Al Cu s'obtiennent par d~s
2
transl..acions de deux types:
(020) Al + (400) 0'
et (040) Al + (400)0' pour une
faŒille de précipités .
•
matrice Al
•
précioité 8'-A1 2Cu dont la trace est parallèle à [2ooJ
.... précipité O'-A1 Cu dont la trace est parallèle à [020J
2

---

6:L
~~!~~g~_~~~~~~!~~~~~!_~!:S~iL~2~_~_~E~L_E~~E~_~_!~~~E_ ~_E~~!~~_~~_~~Q~f
et revenu à T
= 20°C.
-------------v-------
(001 )
Fig.
rv.14
1
r
1
1
i
1
[
(112)
Fig. IV.15
Tv

---

63
Al imr.lante en Î.u (1,35 7. at.) à T = 20°C
-----------------------------------------
O.lp
Fig. IV. 16
T
20°C; t
30 mn~ Image en champ sombre correspondant
v
v
à
la position A du diagramme.
o
. \\..~
(001 )
Fig.
IV.I7
T
7 J.
v

---

....
., ....
~
.
>~
" . : .
.$.
~
b4
Al implanté en Cu (1,35 7. at) à T ~ 20°C
-----------------------------------------
(112)
0,1 }l
Fig. IV.18a : T
= 20°C;
t
= 7 j.
v
v
Image en champ sombre correspondant à
la position A du diagramme.
O,lp
Fig.
IV.18b
; T
= 20°C; t
=
7j. IQage en champ so~bre correspondant à la
v
v
position B du diagramme.

---

65
~~_~~e~~~~~_~I2_ Cu -.i ~ 3:> ~_~~L~_I-:._ 20:~
Revenu à
:1
Sûoe_
(001)
Fig. IV. 19
T
8Ü"C
t
= 2 h.
v
v
l
(i 12)
(112)
Pig. IV.20a et b : T
=
BUoe ;
,
v
t
= 2 h.
Images en champ sombre
v
.
corresponèant respectlvernent aux
~ositions A et B du diagramme.
O,l).J

---

66
G
Al i~planté en Cu (1,35 7. at) à T ~ 20 e
----------------------------------------
Fig. IV.2Ia : T
=
800 e; t
~ 7 j.
v
v
Image en cha~p sombre correspondant
à la position A du diagramme.
{ 11 L)
~J
1) 1 III
Fig. IV.21b
T
=
80 0 e; t
= 7 j.
Image en chaop sombre correspondant à la
v
v
position B du diagraome.

---

61
~~_i~la~~~en~~tl~~~~_~~~_~_I-:-~Q~Ç
Revenu à 183°C
------------
(00 J)
~Or5j
~2Qj
0,2\\.1
Fi.g. 1\\'.22
T
= 183°C; t
= 4 J.
v
v
Image en cha~p clair.
{OOJ)
(h)
:ig.IV.23 a et b : T =183°C ; t =4j.
v
v
Images en champ so~bre correspondant
respective~ent aux positions
}..
(040)0'
13
(400)0'
(). 1u

---

BIBLIOGRAPHIE
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Inst. and Hethods 163 (1980)
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---

iii!,
1
1
1
1
1
1
1
CHA PIT KE V
DETERMINATION DES CARACTERISTIQUES MECANIQUES APRES
H1PLArnATIO\\J ET REVENU PAR ESSAIS DE TRACTION
(CAS DE L'ALUMINIUM IMPLANTt AVEC DES IONS CUIVRE)
1
J

---

.,
1
1{
1
V,- DETERMINATION DES CARACTERISTIQUES MECANIQUES APRES Iî·1PU.NTATlOr~
f:
ET REVENU PAR ESSAIS DE TRACTION (cAS DE LI ALUMINIUM IMPLANT~
AVEC DES IONS CUIVRE),
V.l
-
INTRODUCTION.
1:
L'étude de l'alliage Al-Cu à 4 % en poids est d'un grand intérêt pratique. Cet
alliage présente des propriétés caractéristiques dues à certains états intermédi-
aires qui prennent naissance lors de la décomposition de la solution solide au
cours de différents revenus.
Suivant la température de revenu, on observe pour la dureté deux types de varla-
tion [1] :
- à froid pour des températures inférieures à 100·C, la dureté augmente
jusqu'à une certaine valeur puis reste stable;
- à chaud pour des températures supérieures à 200·C, la dureté augmente, passe
par un maximum, puis diniuue. Entre 100 et 200·C, on a .'1 la fois les deux types
de variations.
Une étude [2] faite au laboratoire sur ce même alliage, présente l'évolution de la
limite élastique en fonction de la température et du temps de revenu (Fig.I). Les
essals de traction réalisés à la température ambiante mettent en évidence deux
types de cinétiques :
- entre 20 et 140°C, la limite élastique croît régulièrement en fonction du
temps d'autant plus vite que la tempér~urede revenu est plus faible,
- au-dessus de 140·C, la limite élastique reste constante pendant un certain
temps puis cro~t en fonction du temps de revenu. Seule la cinétique correspondant
Tv = 156·C a été représentée.
Le premier type de cinétique serait caractéristique de la présence dans la solu-
tion solide de zones G.P. formées par décomposition spinodale.
Le second seraitattribué à l'existence de zones G.P. formées par gernination-
croissance, le palier des courbes rendant compte du temps d'incubation nécessaire
à la formation des zones.
Les essais réalisés pour deux natures de trempe différentes, trempe rapide à l'eau
et trempe douce à l'air, conduisent aux mênes résùltats. On observe seulement une
évolution plus ralentie de la limite élastique à basse température.

---

~,.. ,
Il
70
1
1
Compte tenu des résultats exposés précédemment, nous avons par implalltation de
1 cuivre, réalisé sur des éprouvettes monocristallines d'aluminium, une couche
superficielle de concentration voisine de 4 7, en poids. Comme l'implantation
d'i~ns permet d'obtenir des alliages métastables à basse température, nous pensons
• avoir ainsi en surface une solution solide sursaturée dont ladémixtion condui-
rait à la formation de phases bien définies selon le domaine de températures de
revenu. On pourrait alors s'attendre à observer, en se plaçant dans les mêmes
1
conditions expérimentales, les mêmes effets que ceux décrits précédemment dans
l'alliage.
r
Le but de notre travail a donc été d'essayer de mettre en évidence l'influence de
j
la couche implantée sur les prOpriétés nécaniques de l'aluminium. Nous avons alors
choisi des températures de revenu dans le domaine où l'augmentation de la limite
!
élastique est significative, c'est-à-dire celui où les zones seraient formées
par décomposition spinodale.
1
1
;
V.2.- ETUDE EXPERIMENTALE.
V. 2 • 1
CONDITIONS EXPERIMENTALES.
Les éprouvettes utilisées pour les essais de traction sont des monocristaux
d'aluminium de 20 mm de longueur utile, 2 ~ de largeur et 0,8 mm d'épaisseur.
Le principe d'élaboration de ces monocristaux est décrit au chapitre II.
L'axe de traction des éprouvettes est parallèle à uae direction
03~ et le
système de glissement est (Ill)
[lOi]
. L'une des raisons de ce choix est que
l'axe de traction est situé dans un do~aine où il devrait y avoir du glissement
facile.
Les éprouvettes subissent un recuit d'homoeénéisation de 6 heures e 580'C avant
d'être implantées sur les quatre faces à la température ambiante (20'C) avec des
ioos cuivre (1,35 f. at.). L'épaisseur de la couche implantée sur chaque face est
•
d'environ 1300 A.
On fait ensuite des traitements de revenu appropr~es afin d'obtenir une phase dur-
cissante. Deux températures de revenu ont été retenues : 20·C et 53·C. Les essalS
sont faits à la température ambiante sur une machine de traction INSTRON à la
.
-2
- 1 .
"
.
v~tesse de 5.10
CID. mn
,ce qu~ correspond a une v~tesse de déforrnat~on nOID1-
-4
-1
oale de 4,16.10
s
.
V.Z.Z.-ESSAIS
DE TRACTION.
Les courbes expérimentales; enreeistrées ne rendent compte que de la contrainte
nominale
a
PIS
et de l'allongement nominal; e ;
(1- 1 )/1
avec:
."
0
0
"'0
0

---

i1
7 1
,
P : charge appliquée
1
S : section initiale de l'éprouvette
i
o
1 : longueur initiale de l'éprouvette
, o1: longueur de l'éprouvette à un instant donné de la déformation.
Il est donc utile de passer à la contrainte vraie :
11,
a
a
(1 + e)
(1)
o
La courbe corrigée
a(e) ou courbe semi-rationnelle est représentée figure 2.
On peut aussi déterminer la déformation vraie à l'aide de la relation:
j
1
,
ln (1 + e)
(2)
La courbe
aCE) est alors appelée courbe rationnelle.
Etant donné que le mécanisme de déformation dépend du glissement, il est nécessaire
d'associer les éléments de glissement à la contrainte et à la déformation. Par
conséquent, on fait correspondre à l'allongement relatif (déformation vraie) E le
glissement cristallographique y et à la contrainte appliquée a , la contrainte de
cisaillement 1 .
T est la composante résolue de a dans le plan de glissement primaire et suivant
la direction de glissement. Si au départ, l'axe de ~raction forme un angle ~o
avec la normale au plan de glissement et un angle À
avec la direction de glisse-
o
ment, la contrainte de cisaillement est égale à :
T
a cos <p
cos À
(3)
o
0
et le cisaillement dans le plan de glissement est
(4)
cos Q
cos À
o
0
Le facteur cos cp
cos À
appelé "facteur de Schr:Jid" constitue un facteur d'orien-
o
0
tation.
Le glissement débute lorsque la contrainte de cisaillemant sur le plan de cisaille~
ment dans la direction de glissement atteint une valeur critique Tc. Cependant
la ,,-alidi té des relations (3) et (4) n' est bien définie que dans le cas de faibles
déformations. Sur le triangle cI-istallograp~ique, on constate que la direction de
traction tourne par rapport aux axes du cristal et tend à se rapprocher de la
direction de glissement, ce qui signifie qu'il y a une variation des angles cp et ~

---

Il
1
72
1
1
IV.2.3.- RESULTATS EXPERWENTAUX.
A partir des courbes exp6riQentales, nous avons déterminé les courbes O(E) et
1: (y)
(Fig. 2 et 3). Nous avons utilisé les relations (1),
(2),
(5) et (6) pour
calculer les valeurs qui nous ont permis de tracer les courbes.
Pour la détermination de la limite élastique (crE)' nous avons supposé qu'on pouvait
l'assimiler à une contrainte qui provoquerait une défor~ation nominale de 0,1 %.
Les caractéristiques mécaniques des éprouvettes implantées sont comparées à celles
d'une éprouvette non implantée.
Les résultats sont donnés ùans les tableaux ci-dessous
O(e7.) en:
~lPa :OE(O,I):O(I)
0(2)
0(4)
0(6)
0(8)
:0(10) :o( 14) :0(18): 0~0):
:Eprouvette " "
Al pur non
5,6
implanté
7 , 1
8,3
l 1, 1
13,6
16,5
19,3: 24, 1: 28,8: 31 ,2:
Al implanté
en Cu (1,357.:
4,8
7,6
10,2
14,7
18,2
21,2
23,6: 27,6: 30,5: 32,0:
at)
T =20°C· t =7j:
v
'
v
.
Al iop lanté
en Cu (1,357.:
5,9
9,5
12, 1
15, 7
18, 9
22,2
24,9: 28,9: 33,2: 35,2:
at)
T =53°C; t =2h :
v
v

---

•
1
1
en
1
HI'a
1
Al pur non
35,4
39,8:
43,6: 47,3: 49,9:
50,2
5 J .1'
i !DpI an té
..
Al1implanté
en Cu (1,35 70
35,0
35,9
at)
T =20°C' t = 7j .
v
' v
Al implanté
en Cu ( 1, 35 k
35,2
42,0'
42,7
at)
T =53°C;t =2h.
v
v
Tableau 1
Valeurs des contraintes
0= °
(1 + e)
relatives aux allongements
o
nocnnaux e.
v
: limite élastique; oR : contrainte de rupture;
E
~V = + 0,4 MPa : incertitude .
. 1
.
.
.
' .
.
.
.
. E(O,4)"1(4,2)"1(S,I):'1{ll,8;'1(IS,9) 1(22,3): 1(25,7) . 1 ( 32 l 0)" 1 (35 , l ) .
. .
Al pur non
2, ]
3,2
4,5
5,7
8,5
9,S
1J, l
13,6
15,0
implanté
..
Al implanté
en Cu (1,357.:
1,8
3,9
5,9
7,6
10,4
11,6
12,6
14,5
15,4
at)
T =20°C'[ =7j:
v
' v .
Al implanté
en Cu (1,35i.: 2,2
4,7
6,4
7,9
11 ,0
12,0
13,2
15,7
16,9
at)
T =53°C' t =2h'
v
' v : '
Tableau 2
Valeurs des contraintes èe cisaillement 1 relatives aux glisseDents
cristallographiques
y.1
: limite élastique, 61= + 0,2 }œa :incprlit
E

---

74
1,
y
(%)
4
8
12
19
26
32
35
..
. . . .
.
..
.
..
..
.
. .
..
.
..
..
..
---------------------------------------------------------------------
1:
:
Al implanté
en Cu (1,35%:
at)
22
31
33
22
13
7
3
1
T =20°C' t =7j:
v
'v
..
T - ,
6,
_,_,_ réf (%)
1
,réf
réf.
Al implanté
en Cu (1,357,' 47 42
39
29
19
15
13
at) .
T =53°C' t =2h
v
' v :
Tableau 3
Accroissement relatif de la contrainte de cisaillement
en fonction du glisseQent cristallographique y.
Nous avons représenté une courbe dilatée a(E)
(Fig.4) pour rendre mleux compte
de l'augmentation de la consolidation des éprouvettes implantées par rapport à
l'éprouvette non implantée.
Remarquons que nos résultats ne se rapportent qu'à deux éprouvettes implantées.
Les essais supplémentaires que nous avons effectués n'ont pu être exploités:
d'une part, quelques essais ont donné des résultats de mesure dispersifs d'autre
part certaines éprouvettes se sont révélées non monocristallines.
V.2.4.- ANALYSE DES RESULTATS ET DISCUSSION.
Les résultats présentés dans le tableau 1 montrent qu'il n'y a pratiquement pas
d'augmentation de la limite élastique de l'échantillon par rapport à la limite
élastique de l'éprouvette de référence non implantée.
Sur la figure 2, nous avons représenté les courbes donnant la contrainte en fonc-
tion de la déformation. Ces courbes ne mettent pas en évidence un stade de glis-
sement facile bien que l'orientation du monocristal ait été choisie pour le rendre
favorable. Par contre, nous constatons une augmentation de la consolidation pour
l'échantillon implanté. Compte tenu des traitements de revenu effectués sur les
éprouvettes, on pouvait penser que les aQas de soluté, particulière~ent les zones
G.r. qui se formeraient à l'intérieur de la couche implantée gêneraient suffisao-
cent le mouvement des dislocations vers la surface et par conséquent produiraient
une augmentation de la limite élastique. Les résultats obtenus semblent signifier
"

---

1
1
75
1
'que la couche implantée n'a ?tiS eu une influence importante. L'épaisseur de
cette couche est trop faiGle par rapport à l'épaisseur totale de l'éprouvette,
(le rapport est de 1/[0000 environ)pour provoquer une modification significative
des caractéristiques m6cJniques.
~i
1
11
1

---

pz
cre
76
7
(10
Pa)
r
18
AU4
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16
1
1
1
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1
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1
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limite PLC
12
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156 0
..
.
•
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"
T = 540°C
q
8
trempe à l'air
6~
6
4
6
60
600
!"ig.
V .1
: Evolution de la limite élastique en fonction du temps à diffé-
rentes températures de revenu et poûr différentes trempes.

---

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X
0
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X
20
0
fie.
V.2: CourbesCl(e)
~
0
o + éprouvette non implantée (référence)
b.
X
X + éprouevtte implantée
T
•
20." C;
t
•
7 j.
0
v
v
(:;
6 + éprouvette implantée
T
•
53"C;t
• 2 h.
v
v
0
lJ.
X
X 0
0
2
6
10
20
30
40
50 e~
1
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1
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1,98 5/8
Q5
18,2
26,2
33,6
40,5 E%

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0
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implantée : T
• 20"C' t
• 7 J • f
v
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v
0
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implantée : T
• 53"C' t
• 2 h.
v
'
v
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0
l-·
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o
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2
4
6
8 E(%)
1· '.'
! '
Fig. V.4:
Courbes cr (c)
o -> 6prouvette non implnnt~e (r6f6rencc)
;{.
.
éprOllvetl(' Îl1Iplnnléc : l
20°C;
t
• 7 1·
v
v
cprouevt tl' implantée : T
=
'jJoC;
t
=
2 h.
v
v

---

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1
\\l

---

CON CLUS ION

---

1
1
1
1
•
CON CLUS ION
ti
1\\,
1
.
L'étude sur l'alliage Al-l,? % at. Cu a montré que la vitesse d'évolution de
1
la démixtion dépend énormé~ent de l'épaisseur de l'échantillon considéré. Ce
!
,t
paramètre peut être pris en considération pour l'analyse des résultats obtenus
1
i
dans les échantillons imp1antés.
tii
L'étude sur les coupes m~nces d'aluminium implantées en cuivre montre la forma-
1
l
tion d'une solution solide sursaturée dont la démixtion donne naissance au dévelop-
pement de zones et de précipités interJ!lédiaires, processus identique à celui observé
dans les alliages conventionnels. Cependant, des différences notables apparaissent
entre le comportement de l'alliage Al-Cu et celui obtenu par implantation. Dans
les coupes implantées, le paramètre supplémentaire est la température d'implanta-
tion. Nous constatons qu'aux faibles températures de revenu: 20· et 53·C, l'état
d'avancement de la décomposition de la solution solide est très différent suivant
la .. température d' imp lanta tion :
- Pour l'implantation à la température ambiante, on semble observer directement
la phase S" après un vieillissement de 30 am à 20·C. La valeur du coefficient de
diffusion accélérée se rapportant à cette température d'implantation est de l'or-
2
l
dre de 10- 14 cm s- , ce qui correspond à une diffusion thermique à IJO·C, tempé-
rature à laquelle on peut déjà rencontrer la phase S". On peut penser dans ce cas
que le phénomène de décomposition se produit au cours même de l'implantation.
- Pour l'implantation à la température de l'azote liquide} il faut attendre
8 mois de vieillissement à 20'C pour observer l'apparition des zones G.P.(I) par
X.E.r. (microscopie électronique par transmission), alors que les zones sont
visibles dans l'alliage dès le début du revenu. Contrairement au cas précédent,
la décomposition de la solution solide ne semble pas ~e produire pendant l'implan-
tation. En effet, la température d'implantation pourrait être trop basse pour que

---

82
la diffusion du soluté ait lieu au cours de l'implantation. Toutefois, cela ne
saurait expliquer un temps d'incubation aussi long pour la formation des zones
G.P.(I) 1 2a"C. Des hypothèses peuvent être envisagées: piégeage des lacunes par
les dislocaüions en forte densité ou élimination rapide des lacunes en surface
dans la lame mince.
- Nous avons aussi noté que la décomposition de la solution solide relative 2
une température de vieillissement plus élevée,
183"C, met en évidence la formation
de la phase 8' dont la vitesse d'évolution est identique aux deux températures
d'implantation.
Nous constatons donc que, dans les coupes d'aluminium implantées en cuivre, 12
formation des zones 1 basses températures de revenu dépend de la teopérature
d'implantation alors que celle-ci n'a pas d'influence notable sur le stade de
formation des précipités.
L'étude sur le comportement mécanique des éprouvettes de traction implantées n'a
pas apporté des résultats très significatifs, compte tenu du nombre réduit d'essais
réalisés. La limite élastique ne semble pas être modifiée par la couche implantée.
Par contre, on observe une légère augmentation de la consolidation entre l'échan-
tillon implanté et l'aluminium pur.
On pense que la modification des caractéristiques mécaniques des éprouvettes implan-
tées n'est pas importante du fait que la couche superficielle implantée est trop
mince par rapport à l'épaisseur totale de l'échantillon. Il faudra sans doute es-
sayer une autre technique pour obtenir une couche superficielle plus épaisse, notam-
ment en déposant par évaporation sur l'éprouvette de traction des couches alternées
de cuivre et d'aluminium qui seront ensuite mixées par bombardement avec un gaz
inerte.

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