BO d'ordre : 89-18
-----------......,..,.---
CONSEiL AFRICAIN ET MALGACHE
THESE
POUR l'ENSE!GNEMENT SUPER!EUR
C. A. M. E. S. -
OUAGADOUGOU
Arrivée ··13 ·J~tN ·1995· .....
1 Enregistré sous n° . if O· (} 5- ,5, S :
présentée à
_ _ _ _ _ .-.- .- . , a . .
. - - - - -
L'UNIVERSITÉ DE LIMOGES
POUR OBTENIR LE TITRE DE
DOCTEUR DE L'UNIVERSITÉ DE LIMOGES
Mention : SCIENCES DES MATÉRIAUX CÉRAM~~\\ë~/VE
.
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c"-
PAR
EMERUWA Edjikémé
"COMPRESSIBILITÉ DES POUDRES • INFLUENCE DE LA MORPHOLOGIE
DES POUDRES ET ACTION D'UNE IMPULSION ULTRASONORE",
soutenue le 7 Juillet 1989 devant la comorission d'examen
Président
M.
M. BILLy
Université de Limoges
Examinateurs
MM. J. JARRIGE ••..•.••••........ Université de Limoges
J.C. LABBE ..•....•...•.••... Université de Limoges
J. MEXHAIN ..•.•••••..•..•••. Université de Limoges
P. REIJNEN .....••....••••... Université Aix-La-Chapelle
F. THEVENOT
École des Mines
de Saint-Étienne
- 1989 -

---

A ma Mère,
A mon épouse,
A ma soeur aînée,
A toute ma famille et amis.

---

Ce travail a été réalisé au Laboratoire de Céramiques Nouvelles de
l'Université de Limoges (U.A.
C.N.R.S.
320),
dirigé par Monsieur
le
Professeur M.
BILLY.
Je
le prie de trouver
ic i
l'express ion de ma
reconnaissance pour m'avoir accueilli dans son laboratoire.
J'aimerai remercier tout particulièrement, Monsieur le Professeur
J. MEXMAIN et Monsieur J. JARRIGE pour leur aide constante et le soutien
qu'ils m'ont apporté tout au long de cette étude.
Mes remerc iements vont auss i à Mons ieur le Professeur P. REIJNEN
de
l'Université d'Aix-La-Chapelle,
à Monsieur F.
THÉVENOT, Maître de
Recherche à
l'École
des Mines
de
Saint-Étienne
et
à
Monsieur
le
Professeur de l'Un ivers ité de Limoges J. C. LABBE, qui ont accepté de
participer à ce jury.
C'est avec beaucoup de plaisir que j'associe à ces remerciements
Messieurs D. TÉ TARD, Ingénieur, P. LORTHOLARY, Responsable du Service de
Microscop ie
Électron ique,
J.F.
GOUJAUD,
D.
MERLE
et
L.
PROGEAS,
Techniciens.
Leur
compétence
et
leur
disponibilité
ont
grandement
facilité ce travail.
La réalisation pratique de ce mémoire doit beaucoup à Mademoiselle
V. BARUCHE et Monsieur S. LEVET. Qu'ils soient vivement remerciés pour
la qualité de leur travail. Enfin, je ne saurais oublier Mme B. TALABOT
et
mes
camarades
de
laboratoire
dont
j'a i
pu
appréc ier
l'esprit
d'amicale entraide.

---

SOMMAIRE
IN-rRODUCTION. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
1
PREMIERE PARTIE : MÉTHODES EXPÉRIMENTALES ET MATIERES
PREMIERES
CHAPITRE 1 - MÉTHODES EXPÉRIMENTALES....................................
3
1 - ANALYSE GRANULOMÉTRIQUE...........................................
3
1. Analyse granulomêtrique par sêdimentation......................
3
2. Analyse granulomêtrique par tamisage...........................
4
Il - MICROSCOPIE.......................................................
4
III - POROSIMETRIE......................................................
4
IV - COMPRESSION.......................................................
4
1. La presse......................................................
4
2. Le module de compactage........................................
5
3. Le circuit ultrasonore.........................................
5
CHAPITRE II - MATIERES PREMIERES........................................
11
1 - SIALON............................................................
Il
Il - FERRITES..........................................................
Il
III - NITRURE D1ALUMINIUM...............................................
15
IV - ALLIAGE FER-CUIVRE................................................
18
v - RÉCAPITULATION DES POUDRES ÉTUDIÉES...............................
22

---

DEUXIEME PARTIE : POROSIMÉTRIE DE POUDRES
CHAPITRE 1 - RAPPELS BIBLIOGRAPHIQUES...................................
24
1 - INTERPRÉTATIONS PHÉNOMÉNOLOGIQUES.................................
24
II - APPLICATIONS DE LA POROSIMÉTRIE A MERCURE.........................
27
III - COMPARAISON DE LA POROSIMÉTRIE A MERCURE
AVEC D'AUTRES TECHNIQUES..........................................
30
IV - POROSIMÉTRIE ET COMPACTION........................................
30
CHAPITRE II - RÉSULTATS EXPÉRIMENTAUX...................................
33
1 - IN-rRODUCTION......................................................
33
II - POROSIMÉTRIE DES POUDRES..........................................
34
1. Phase de rêarrangement.........................................
34
2. Le coefficient d'agglomération d'une poudre....................
42
3. Hystérésis : élément de caractérisation de poudre..............
43
III - COMPARAISON DE LA DISTRIBUTION DE TAILLE DES PARTICULES
OBTENUES PAR SÉDIMENTATION ET PAR POROSIMÉTRIE....................
50
IV - POROSIMÉTRIE DE POUDRES SOUMISES A UNE VIBRATION ULTRASONORE......
54
v - CONCLUSIONS........................................................
58
TROISIEME PARTIE : COMPACTION SIMPLE
CHAPITRE 1 - RAPPELS BIBLIOGRAPHIQUES...................................
62
1 - AGGLOMERATS.......................................................
62
II - COMPACTION ET RELATION PRESSION-DÉFORMATION.......................
63
1. Équation de Hecke 1. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
64
2. Équation de Cooper et Eaton....................................
66

---

3. Ëquation de Gasiorek et Maciejko...............................
6B
4. ~quation de Balshin............................................
69
5. Rêsultats expêrimentaux de la littêrature......................
70
6. Conclusion.....................................................
71
CHAPITRE II - COMPACTION SiMPLE.........................................
72
1 - MODE OPERATOIRE...................................................
72
II - COURBES DE COMPRESSiON............................................
73
1. Courbes hauteur corrigêes-pression.............................
73
2. Courbes l/d = Log P............................................
81
III - CONCLUSIONS.......................................................
98
QUATRIEME PARTIE : COMPACTION ASSISTÉE D'ULTRASONS
CHAPITRE 1 - RAPPELS BIBLIOGRAPHIQUES...................................
102
1 - RÉSULTATS EXPÉRIMENTAUX...........................................
102
II - MODÉLISATION DE LA VIBRATION D'UNE PARTiCULE......................
105
CHAPITRE II - RÉSULTATS EXPÉRIMENTAUX...................................
lOB
1 - JUSTIFICATION DE NOTRE MÉTHODE D'ASSISTANCE
ULTRASONORE DE LA COMPACTION......................................
lOB
II - LA COURBE INTRINSEQUE D'ASSISTANCE ULTRASONORE....................
110
1. Description de l'action d'une impulsion ultrasonore............
110
2. La courbe intrinsèque..........................................
111
3. La chute de pression...........................................
123
III - PARAMETRES INFLUENÇANT LA PRESSION CRITIQUE.......................
134
1. Influence de la durêe d'impulsion..............................
134
2. Influence de l'amplitude.......................................
137

---

3. Influence de la masse de l'êchantillon.........................
137
4. Évolution de Pc avec la frêquence..............................
140
5. Conclusion.....................................................
141
IV - MODÉLISATION DE LA PRESSION CRITIQUE..............................
142
CHAPITRE III - INTERPRÉTATION DE L'ACTION DES ULTRASONS.................
146
1 - INTERPR~TATION MICROSCOPIQUE......................................
146
1. Application des ultrasons avant Pc.............................
146
2. Application des ultrasons après Pc.............................
153
3. Ëlêvation de tempêrature.......................................
157
II - INTERPRÉTATION MACROSCOPIQUE......................................
162
CINQUIEME PARTIE : FRITTAGE
CHAPITRE 1 - RAPPELS BIBLIOGRAPHIQUES...................................
168
CHAPITRE II - RÉSULTATS EXPÉRIMENTAUX...................................
171
1 - TRAITEMENT THERMIQUE..............................................
171
1. Frittage du sialon...........
171
2. Frittage du nitrure d1aluminium Bl ...........•.....•...........
178
3. Frittage du ferrite............................................
178
Il - INTERPRETATION....................................................
181
III - CONCLUSIONS.......................................................
187
RESUME ET CONCLUSIONS...................................................
188
BIBLIOGRAPHIE. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
192

---

INTRODUCTION
Dans
l'industrie céramique et en métallurgie des
poudres,
la
préparation et la mise en forme des matériaux font appel à des procédés
très comparables,
dans lesquels les techniques se confondent en une
nouvelle branche de l'industrie que lion appelle "céramurgie".
Les propriétés des produits après
frittage sont tributaires de la
morphologie de
la
poudre de
départ
(répartition
de
la
taille
des
grains; présence d'agglomérats, etc ... ) et des conditions préliminaires
de mise en forme. Une attention particul ière doit donc être accordée à
ces étapes, en particulier le stade de la compaction.
Récemment,
l' ass i stance
ultrasonore
de
la
compact i on
a
été
introduite en vue d'optimiser les propriétés des produits métalliques et
céramiques.
Nous nous sommes proposés d'étudier la compression de plusieurs
poudres
(sialon,
ferrite de manganèse-zinc,
nitrures
d'aluminium et
alliage fer-cuivre), et nous allons appliquer une impulsion ultrasonore
pendant le cycle de compression afin d'améliorer cette dernière. Pour
mi eux comprendre le comportement à la compact ion des diverses poudres,
nous commencerons par les caractériser à l'aide de techniques telles que
la porosimétrie à mercure ..•

---

PREMIERE PARTIE
,
,
METHODES EXPERIMENTALES ET MATIERES PREMIERES

---

CHAPITRE 1
M~THODES EXP~RIMENTALES
Les poudres que nous ut il i sons se présentent so i t sous forme de
granules
(sialon,
ferrite)
obtenues
par
atomisation
avec
un
liant
organique,
soit
simplement
agglomérées
(sialon,
ferrite,
nitrures
d'aluminium) ou alors sous forme de particules dispersées (alliage fer-
cuivre).
1 - ANALYSE GRANULOMÉTRIQUE
1. Analyse granulométrigue par sédimentation
L'appareil utilisé (Sédigraph 5000) détermine
les dimensions de
particules,
agglomérats
et/ou
agrégats
supposés
sphériques,
en
suspension
dans
un
milieu
dispersif,
en
mesurant
leur
vitesse
de
sédimentation V.
Le diamètre des particules est donné par la loi de
Stokes.
D = KV1/2
avec
18 n
K = [
] 1/2
( P - P o)g
ou
n
viscosité du liquide dispersant
Po
masse volumique du liquide
P
masse volumique des particules
La cellule de sédimentation se déplace de bas en haut devant un
faisceau de rayons X.
Le nombre et
la grosseur des
particules sont

---

- 4 -
mesurês respectivement par la position de la cellule et 11 intensitê du
faisceau transmis.
La distribution des pourcentages cumulês en poids est automati-
quement délivrée par l'appareil pour des diamètres compris entre 0,1 et
100 lJm.
2. Analyse granulométr;gue par tam;sage
Nous
avons
travaillé
avec
une
série
de
tamis
soumis
à
une
vibration
de
faible
amplitude
(pour
éviter
la
détérioration
des
granules).
.
Les différentes mailles ut il isées sont
200, 150, 125, 100, 80,
50 et 28 lJm.
II - LA MICROSCOPIE
Nous avons procédé, selon le cas, à des observat ions à la loupe
binoculaire (Olympus,
grossissement 5 à 20),
au microscope métallo-
graphique (Reichert MF2) ou au microscope électronique à balayage (JEOL
JSM 35).
III - POROSIMÉTRIE
La répartition et la taille des pores de nos échantillons (poudres
et comprimés) ont été mesurées à l'aide d'un porosimètre à mercure Carlo
Erba 2000.
Les résultats sont enregistrés directement sur un ordinateur qui
en plus des données concernant la taille des pores, fournira quelques
précisions sur leur répartition, leur rayon moyen et leur volume cumulé,
ainsi que sur la surface spécifique de l'êchantillon.
IV - COMPRESSION
1. La presse
C'est un appareil de traction-compression Wolpert de caractêris-
tiques suivantes :

---

- force maximale appliquée 50 KN
- vitesse de descente du piston supérieur variant de 0 A 9 mm/mn
- la force appliquée est mesurée grâce A une cellule équipée de
jauges de contraintes et placée sur la traverse mobile
- un capteur de déplacement permet d'enregistrer la descente de la
traverse et la diminution de la hauteur des échantillons
2. Le module de compactage
La matrice est de diamètre intérieur 1,5 cm. Elle est "flottante"
et cette fonction est assurée par un bloc de caoutchouc. L'amplitude du
jeu entre la matrice et les poinçons est de 0,7
~m, ce qui facilite le
coulissage de ces derniers dans la matrice.
3. Le circuit ultrasonore
Il comprend (figure 1.1) :
- Un générateur MÉCASONIC de puissance maximale 1200 W, de 20 KHz,
équipé d'un temporisateur permettant de délivrer des impulsions de durée
variant de 0,01 s A quelques secondes.
Un palier ou renvoi d1angle : c'est une croix de couplage à 90°
qui transmet l'impulsion ultrasonore perpendiculairement à la source. Il
permet d'appliquer la force sans endommager le transducteur. C'est un
appareil breveté par les établissements LEGRAND de Limoges(l).
-
Un transducteur
(ou convertisseur)
qui
transforme
l'énergie
électrique fournie par le générateur en énergie vibratoire à partir
d'une céramique piézoélectrique.
L'amplitude de vibration est 14 ~m.
Les
"boosters"
ou
amplificateurs,
intercallés
entre
le
transducteur
et
le
palier,
permettent
de
modifier
l'amplitude
de
vibration délivrée par le convertisseur. En effet, on peut modifier
l'amplitude de vibration fournie par le convertisseur en fixant à ce
dernier un barreau métallique de longueur égale à une demi-longueur

---

~
... t-........
..'~:.~'.:
... t'.
ECHANTILLON
~ t ..
SONOTRODE
~
.~
PALIER DE TRANSDUCTEUR
QENERATEUR
RENVOI D'ANGLE
Figure 1.1 : le circuit ultrasonore.
~'''·V<Lr~!,''''''''';'t'"'~''('~'''~'(:''''''~.~~..~.._J. J'f'1Ç".,\\,lM_.WiWA\\,.,\\.1'"llil';I~~"",.l'I>u~._
#
M
S;;;,:P:

---

-
7 -
d'onde (250 mm) de la fréquence utilisée. Notre matériel nous permet
d'a vo i r 4,5 JJ m, 8 JJ m et 14 JJ m.
Le principe de l'amplification peut être montré en considérant
un barreau méta 11 ique de longueur éga le A la moit ié de
la longueur
d'onde (250 mm) du mouvement vibratoire, composé de deux sections SI et
S2' installé en bout du transducteur (fig. 1.2).
Ses faces 1 et 2 sont situées à des ventres d'amplitude, par con-
séquent des noeuds de contraintes (fig. 1.3). Chaque section du barreau
est caractérisée par les paramètres d'indice i (i=1;2) suivants:
Li
longueur, c'est-A-dire
~/4 L =L
l
2
Mi
masse
Si
section
Ci
vitesse du son dans le matériau (C =C
l
2 )
Ai
amplitude à l'extrémité du quart d'onde
Xi
mouvement à l'extrémité de chaque quart d'onde
Les équations suivantes peuvent être écrites
dXi
Vi =
= li) Ai cos li) t avec Vi la vitesse
dt
A condition de négliger les forces de frottement,
lorsque le
barreau vibre en
~/2, son énergie cinétique E est constante. Elle est
c
égale à
l'énergie qu'oil a fallu donner sous forme d'impulsion pour
mettre le barreau en mouvement. Les vibrations ne s'amortissent pas et
le barreau vibre indéfiniment.
L'énergie cinétique E peut s'écrire:
c
C = constante

---

..
1
•
•
1
• ~
,\\
..
1
, \\
•
__
'
1'_ ,
AO_
~ __ __ .Ill L __
AI
"-
~-~1-
"
l
,
~
1 1
,,
' 1
- • -
\\
li
1
'v'
".
1
1
1
1
1
..
..
~
TRANSDUCTEUR
IOOSTER
Figure 1.2
Schéma de l' amp l if i cateurl2l •
xO
D'a;ramme des
Dlagr amml dis
Diagr amm' des
'!',ouumenls
amplitudes
contraintes
_--.1
0
-
1
~
x
1
1
1
A1
xl
1
N
,
'\\
A2
1
1
2
).
Xo ~ ~uYe.ent de la race (0) de l'''etteur.
xl ~ aouY~ent de la race (1) de l'''etteur et de l'a-pli.
x
= ~Ye-ent de la race (2) de l'amplificateur.
2
f..igure 1.3
Diagramme des mouvements, des amplitudes et des contraintes(2).

---

La dérivée est alors nulle
M1Vl + M2V2 = 0
Ml
V2
V2
= -
=
M2
Vl
Vl
Ml
A cos wt
2
=
M2
Al cos wt
Ml
A2
d'où ---- = ----
(1)
M2
Al
Si lion exprime les masses de chaque partie du barreau
À
Mi = Si -
d
i = 1 ou 2
4
d = densité du matériau
La longueur d'onde s'écrit
À
= cT
Sl
.
d'où . M·
. .
1.
=
T
C .d .
4
Le produit c.d constitue 11 impédance acoustique du matériau,
il
est noté Z.
=
D'après l'équation (1), nous avons alors

---

- 10 -
C'est la formule fondamentale de l'amplification en deux quarts de
longueur
d'onde.
Le
rapport
d'amplification
est
donc
l'inverse
du
rapport des sections.
Le diagramme des amplitudes de la figure 1.3 montre la position
des noeuds et des ventres dl amp li tude long i tud i na le et met en év idence
l'effet d'amplification.
Le barreau ainsi constitué est un amplificateur mécanique appelé
Il booster ll •
Il est en dura l umi n.
Le piston inférieur ou sonotrode est l'organe de transmission des
ultrasons aux échantillons. La longueur du piston est calculée pour être
accordée en demi-longueur d'onde. Chacune de ses extrémités se trouve à
un ventre d'amplitude, son milieu étant un ventre de contrainte. Un
trou, à sa base, permet de la fixer sur la croix de renvoi d'angle.

---

CHAPITRE II
MATIERES PREMIERES
1 - SiA10N
Depuis
les travaux de Oyama et Kamaigaito(3),
puis de Jack et
Wilson(4) en 1971 et 1972, les sialons semblent prometteurs (résistance
aux agressions thermiques et thermochimiques).
Le diagramme pseudo quaternaire de la figure 1.4 présente les
différentes phases que l'on peut rencontrer dans les sialons.
La poudre de s ia lon de codification N3 nous a été fournie par la
société Céramiques et Composites. Elle a été préparée par nitruration, à
des
températures
inférieures
à
1400°C,
d'un
mélange
constitué
de
silicium 77,4%, d'oxyde d'yttrium 14% et d'alumine 5,6%.
Nous avons vérifié par diffraction des rayons X que la poudre est
composée essentiellement de la solution solide B'.
La poudre qui a été livrée est atomisée, nous l'appellerons poudre
brute. Par ana lyse thermogravimétrique, nous avons détermi né sa teneur
en liant qui est de 10%.
La
répartition
granulométrique
de
la
poudre
granulée
a été
déterminée par tamisage (figure 1.5), avec une taille moyenne d'environ
45 lIm. Après élimination du liant à 550° pendant deux heures, on a
obtenu une poudre que nous appellerons poudre traitée.
Les photographies de la figure 1.6 représentent ces 2 poudres vues
respectivement à la loupe binoculaire et au microscope électronique à
balayage.
II - FERRITES
La poudre de ferrite que nous avons utilisée est une poudre
industrielle
de
type
manganèse-zinc,
préfrittée
et
granulée
par

---

9
8
7
8
5
2
3
4t
s
8
l
•
Figure 1.4
Diagramme de comportement du système
Si)N 4 - Si0 2 - A1 20) - AIN.

---

100 r'O.tI. CUlnu.'
10
10
40
20
D.a.metre(,#m)
o
140
100
80
20
o
Figure 1.5 : Répartition granulomêtrique de la poudre de sialon granulée
(obtenue par tamisage).

---

a
b
Figure 1.6
Observation des poudres de sialon.
a
vue à la loupe: brute granulée
b
vue au M.E.B. : traitée, sans liant

---

- 15 -
atomisation, avec un taux de liant de 10% que nous avons déterminé par
analyse thermogravimétrique. Le liant est composé de polyviol et de
po lyg lyco 1.
La
répartition
granulométrique
a été
déterminée
par
tamisage
simple (figure 1.7) du fait de la taille des granules (moyenne 137 ~ m)
et de
l'agitation magnétique qui
empêchent
de faire
l'analyse
par
sédimentation.
L'observation à la loupe binoculaire des granules et llobservation
au microscope électronique à balayage de la poudre dont le liant a été
brû lé à 550°C pendant 2 h est représentée sur la figure I. 8. Comme
précédemment la poudre granulée sera appelée II poudre brute Il et celle
dont le liant a été brûlé II poudre traitée ll •
III - NITRURE D'ALUMINIUM
Le
nitrure
d1aluminium
a
une
structure
hexagonale
de
type
Wurtzite, son groupe d'espace étant P6 m
3 c '
Ses paramètres de maille sont
a = 3,11 Aet c = 4,98 A.
La méthode de synthèse est généralement basée sur la réaction de
carbonitruration suivante :
Al z0 + N
3
z + 3C
> 2 A1N + 3 CO
Le matériau obtenu, déficitaire en azote et de couleur grise,
contient des traces de carbone, et 1 à 2% d1oxygène. C'est le cas des
poudres que nous avons utilisées sauf une qui a ét~ obtenue par réaction
directe entre llalumine et ll'ammoniac qui joue à la fois le rôle de
réducteur et de nitrurant (5 , 6).
Nous
avons
travaillé
avec
5 poudres
de
nitrure
d'aluminium
d'origines diverses
fabricant X, lots Al et A préparés par carbonitruration
2
fabricant Y, lots 8 et 8 préparés par carbonitruration
1
2
- fabricant Z, lot C obtenu par réaction directe de l'ammoniac sur
l'alumine.

---

a
b
Figure 1.8
Observation des poudres de ferrite:
a
vue à la loupe : brute granulée
b
vue au M.E.B. : traitée, sans liant

---

100%
1000
100
10
Figure 1.7 : Répartition granulométrique de la poudre de ferrite granulée
(obtenue par tamisage).

---

- 18 -
Les observations au microscope êlectronique à balayage de ces
poudres (figure 1.9) montrent que la poudre C est très fine, le groupe A
a des particules fines et le groupe B a des particules de tailles plus
variées.
La poudre C est très agglomérée quoique de particules submicro-
niques. A pression nulle, elle occupe un volume supérieur au double de
celui des 2 autres groupes.
Les poudres du groupe A ont des particules plus fines et des
agglomérats de plus petite taille que ceux du groupe B. La figure 1.10
permet de comparer les répartitions granu lométriques de ces poudres,
obtenues par sédimentation.
IV - ALLIAGE FER-CUIVRE
Nous avons utilisé une poudre commerciale d'alliage à base de fer
et de composition suivante:
Fe..............................
base
Cu. • • • • • • • • • • • • • • • • • • • • • • • • • • • • •
3%
C. • • • • • • • • • • • • • • • • • • • • • • • • • • • • • •
0,6%
Stéarate de zlnc................
0,5%
Le mélange a été réalisé dans un malaxeur pendant 35 mn.
La
densité théorique obtenue par picnométrie est 7,16.
La répartition granulométrique obtenue par tamisage (fig. 1.11)
montre une taille moyenne de 80 llm. Nous nlavons pas pu obtenir la
répartition granulométrique par sédimentation gravimétrique du fait du
magnétisme et de la densité élevée du fer.
L'observation au microscope électronique à balayage de la poudre
brute (figure 1.12) montre que les particules de poudre ont une forme
dentritique.
Le taux de carbone est un facteur prépondérant quant aux qualités
mécaniques de la pièce, le produit étant d'autant moins cassant que le
taux de carbone sera faible.
Le cuivre est utilisé pour son point de fusion relativement bas
(1083°C) qui peut permettre un frittage en phase liquide.
Le stéarate de zinc sert de lubrifiant.

---

.,.
.., .
,
~
~
'."""1"
~.~
A1
81
82
c
Figure 1.9 : Observation au M.E.B. des poudres de nitrure d'aluminium.

---

100..
,
\\
\\
\\
A1-
\\
\\
A2 --
\\
\\
\\
\\
\\
\\
\\
100
10
1
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82--
100
10
1
100 ..
100
0.1
Figure 1.10 ~ Répartition granulomêtrique des poudres de nitrure d'aluminium.

---

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Figure 1.11 : Répartition granulométrique de la poudre de fer (par tamisage) .
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_
*
~l- '
1.
Figure 1.12 : Observation au M.E.B. de la poudre de fer.

---

- 22 -
v - RÉCAPITULATION DES POUDRES ÉTUDIÉES
Nous avons donc étudié les poudres suivantes
$ialon granulé
$ialon ~ liant décomposé
Ferrite de Manganèse granulé
Ferrite de Manganèse ~ liant décomposé
Nitrure d'aluminium marque X lot Al
Nitrure d'aluminium marque X lot A2
Nitrure d'aluminium marque Y lot Bl
Nitrure d'aluminium marque Y lot B2
Nitrure d'aluminium marque Z lot C
Alliage fer-cuivre

---

DEUXIEME PARTIE
POROSIMÉTRIE DE POUDRES

---

CHAPITRE 1
RAPPELS BIBLIOGRAPHIQUES
1 - INTERPRÉTATIONS PHÉNOMÉNOLOGIQUES
Pendant
très
longtemps
les
auteurs
qui
avaient
étudié
la
porosimétrie à mercure, et la répartition des capillaires dans un empi-
lement aléatoire de sphères affirmaient que cette technique ne pouvait
fournir que des informations sur la taille et la structure d'un nombre
très réduit de pores, à savoir les gros et en particulier ceux qui
débouchent à la surface. Cette limitation serait liée à un effet de
réseau. Ces chercheurs considéraient que la cavité centrale du pore est
remplie quand
la pression appliquée est
suffisante pour forcer
le
mercure à entrer dans le plus gros capillaire qui conduit à la cavité l]>.
Toutefois,
cette hypothèse
négligeait
le fait
que
les
plus
petits
capillaires connectés à cette cavité n'étaient pas remplis à cette
pression.
Frevel et Kressley(SJ, en mesurant l'intrusion du mercure dans deux
empilements de sphères de tailles différentes, et supposant tous les
pores accessibles à la surface, concluaient que l'intrusion est la somme
de toutes les intrusions.
Avec 4 sphères ident iques qu i se touchent, Mayer et Stowe l9J ont
proposé
un
modèle
dans
lequel
la
porosité
varie
avec
l'angle
d'empilement soit 47,6% de porosité pour un angle de 90°, ou 25,9% pour
60°.
Entre ces 2 angles
limites,
de multiples valeurs de porosité
peuvent être obtenues (figure II.1).
Tous les modèles proposent que la lire pénétration de mercure dans
le réseau s 'effectue à une pression donnée appelée IIbreakthrough ll • Même
si Mayer et Stowe déterminent la taille moyenne des particules à partir
de
la
valeur
de
IIbreakthrough
pressure ll
qu'ils
ont
calculée,
le

---

1
1
1
1
1
1
1
1
1
1
1
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~~~---MERCURE
1
1
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1
1
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1
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1
1
!
1
1
1
,!
i
l
FigurE 1!.1
Accès au vide dans un empilement de sphères identiques, y
variant
entre 60 et 90c(9).

---

- 26 -
"breakthrough" rêel et la distribution de la taille des pores, seront
très diffêrents de ceux donnês par leur modèle.
Smith
et
Stermer(10)
ont
proposê
un
modèle
dlempilement
de
microsphère de silice (l02-452 nm).
Leur va leur de "breakthrough" se
rapprochait de celle de Frevel et Kressley(3).
Smith, Gallegos et Stermer(1l) en utilisant une forme modifiée du
modè le dl empi lement de
sphères de Mason(7)
ont montré
que tous
les
capillaires connectés à
la cavité centrale d'un pore pouvaient être
remplis.
Ils ont ainsi
démontré que
la porosimétrie à mercure peut
fournir des informations significatives sur les petits pores,
et que
l'effet de réseau, quoi que jouant un rô le important, ni i nterv; ent qu 1 au
stade initial de la pénétration et ne voile en aucun cas l'ensemble de
la porosité ouverte comme l'affirmaient les premiers chercheurs.
Au-delà des problèmes posés par la modélisation par empilement de
sphères il y a aussi celui du ménisque du mercure dans les pores (les
tétraèdres formés
par 4 sphères).
Certains
auteurs (2 )
attribuent
au
méni sque une forme comp lexe détermi née par les
l imites du
pore,
les
pores voisins intervenant quelquefois.
La courbure exacte du ménisque est décrite par une équation diffé-
rentielle non linéaire du second ordre Cll ), que lion ne peut résoudre que
par approximation. Pour simplifier la résolution du problème, Haine (3 )
considère que la courbure du ménisque est équivalente à celle d'une
sphère qui tiendrait dans l'espace du pore. Il en a déduit une approxi-
mation de la pression du "breakthrough" pour un liquide mouillant:
1
r/R
avec
r = rayon de la sphère insérée
R = rayon de sphère du tétraèdre
L'expérience
vérifie
cette
approximation
à
15% près.
Pour
un
liquide non mouillant, la formule devient:
2 cos a
P * =
a
- - - -
r/R
a = angle de mouillage du solide par le mercure.

---

- 27 -
Smith, Gallegos et Stermer(ll) tenant compte de cette approximation
et insistant sur le fait que la cavité du pore nlest pas entièrement
remplie à la pression du "breakthrough"
(il faut donc une pression
supérieure
pour
remplir
les
3
autres
capillaires
du
tétraèdre)
démontrent que le rayon de
la sphère équivalente
insérée diminuera
jusqu'à
atteindre
zéro
quand
la
pression
appliquée
augmentera
suffisamment. Ils soulignent que la répétition de cette expérience peut
permettre d'établir la relation entre le volume de mercure et le rayon
décroissant de la sphère équivalente insérée.
II - APPLICATIONS DE LA POROSIMÉTRIE A MERCURE
Malgré les difficultés de l'interprétation phénoménologique de la
pénétration du mercure dans un matériau poreux,
il
est possible,
à
partir du volume de mercure pénétré en fonction de la pression,
de
connaître :
- rayon des pores (A)
- volume cumulé (mm3/g)
- volume cumulé (%)
- masse volumique apparente (g/cm3 )
- porosité ouverte (%)
- surface spécifique des pores (mm2/g)
- rayon des particules ( ~m)
Il est aussi possible de connaître, à partir du volume de mercure
expulsé en pression décroissante, la forme et la structure des pores
d'un matériau solide ou pulvérulent.
Certains auteurs(9,14) ont défini la forme des pores à partir de
celle de l'hystérésis enregistré lorsque la pression appliquée sur le
mercure est
relachée
progressivement.
Ils
en
dénombrent
3 modèles
principaux : cylindrique,
bouteille d'encre et conique ;
le premier
étant considéré comme le modèle caractéristique des matériaux pulvé-
rulents. Il correspond au cas dit d'hystérésis nul. Ils considèrent que
le mercure est entièrement expulsé du matériau lorsque la pression est
ramenée à zéro. Le raisonnement est identique pour le ~odèle conique.

---

- 28 -
Le fa it que ce comportement nia it pas très souvent été observé
indique l'existence de pores constitués de petits capillaires connectés
à une cavité centrale: clest le modèle bouteille d'encre.
Divers
auteurs
ont
essayé
d'expliquer
le
phénomène
de
l'hystérésis. Ainsi Ternan et Mysak(l4l travaillant avec des oxydes de
cobalt et de molybdène ont montré que l'hystérésis serait lié a une
variation du diamètre des pores
lorsque le mercure y pénètre sous
pression. Ils font ainsi appel à la compressibilité du matériau.
Ainsi le mercure pénètre difficilement dans le matériau mais il en
ressort plus facilement à cause de l'élargissement du diamètre des
pores.
D'autres explications ont été proposées:
Dettre et Johnson(l5l ont montré que l'angle de contact du mercure
au cours de la pénétration est plus élevé que l'angle de contact au
cours de la diminution de pression de mercure.
J.
Turkevitch
et
J.
Hillier(l6l
d'une
part et M.F.L.
Johnson
d'autre part(l7) ont expliqué l'hystérésis par l'existence de pores en
forme de bouteille d'encre. L'expulsion de mercure se fait dans ce cas
de façon inhomogène.
Smithwick
et
Ful1er(l8l
ont
montré
que
la
température
de
l'échantillon et du mercure environnant augmente lorsque ce dernier est
forcé dans le matériau.
Tout liquide ayant un angle de contact avec un solide supérieur à
90° mouillera très difficilement le solide(l9l, c'est le cas du mercure.
Ce qui implique que le mercure ne pénétrera dans les capillaires que
s'il y est forcé.
La pénétration sera donc fonction de la pression
appliquée et de la dimension des capillaires (ouverture des pores).
1
Prenons comme hypothèse celle d'un pore sphérique de rayon r.
1
A l'équilibre, donc pour une dimension donnée de pores atteinte à
une pression P, on a la relation de Washburn(20l :
1
1
1
2 TI r cr cos e = TI r 2 P
(1)
i
P r = -2 cr cos e
(2)
1
-2 cr cos e
1
d'où
r =
(3)
P
1
j
1
1

---

- 29 -
où
e est l'angle de mouillage du solide par le mercure ( e = 130°
pour la plupart des poudres, 141,5 pour les solides, et cr est la tension
de surface du mercure ( cr = 474 dynes/cm2 à 25°C).
L'équation (2) montre qu'aucun pore ne sera pénétré par le mercure
à une pression égale à zéro.
Cette équation, quoique généralement utilisée, ne représente pas
exactement la réalité, surtout dans le cas de matériaux comprimés ou
frittés(2l).
Cette
observation
est
confirmée
par
Ksenztvek(22)
la
pénétration du mercure dans un solide, à pores interconnectés, de rayons
différents, n'est pas uniforme. Les petits pores à la surface bloquent
la pénétration du liquide dans les gros pores. Ce n'est pas le cas dans
un empilement de sphères. Par conséquent la répartition de la taille des
pores donnée par la porosimétrie nlest qu'approchée. D'autres formules
n'ont pas été proposées.
Carli et Colombo(23) ont montré qu'il est possible de déterminer le
coefficient de compressibilité volumique d'un matériau dense à partir
des données de la porosimétrie à mercure :
1
6 V
B = -
(--)T
V
6P
avec V = volume du solide, V = volume final
du solide à la
f
pression finale appliquée, P = pression, P = pression finale appliquée
f
sur le mercure, T = température de travail, par intégration on obtient:
dV
dV
= - B d P ==>
= - B
V
V
V
===>
Ln
= - B P
Vo
V = volume initial du solide et V le volume à la pression P.
o

---

- 30 -
Nous pensons que B englobe la compressibilité du matériau mais
aussi celle du mercure.
III - COMPARAISON DE LA POROSIMÉTRIE A MERCURE AVEC D'AUTRES
TECHNIQUES
Le nombre d'utilisateurs de la porosimétrie à mercure augmentant,
il s'est avéré nécessaire d'en confirmer la fiabilité des résultats.
Ainsi, Nayland(24) a montré que la porosimétrie à mercure permet de dé-
tecter les particules micrométriques, ainsi que les submicrométriques ;
la taille des particules qu'elle donne est supérieure à celle donnée par
les tamis de mailles circulaires.
D'autres auteurs(21,25,26) ont confirmé ces résultats et ont montré
par comparaison avec d'autres méthodes
(la microscopie,
la sédimen-
tation ... ) qu'il y a un accord indéniable entre la porosimétrie et les
autres
techniques
surtout
pour
la
distribution
de
la
taille
des
particules. Ils soulignent aussi que cet accord est plus marqué quand la
dispersion de la taille des particules est peu importante.
Car li et Motta (26) ont montré que l' intrus ion de mercure provoque
la désintégration des agglomérats dans
la poudre.
D'où
l'importance
d'une deuxième intrusion pour avoir des informations plus intéressantes
sur la taille des particules.
Le volume poreux d'un matériau obtenu par densimétrie (mercure-
hélium) s'est avéré identique à celui obtenu par la porosimétrie à
mercure(27) .
IV - POROSITÉ ET COMPACTION
Les qualités d'un produit mis en forme par compaction ne dépendent
pas seulement de la technique de compaction mais aussi de la forme des
particules
constituant
la
poudre
de
départ,
de
leur
répartition
granulométrique, de la nature des liaisons interparticulaires, donc de
l'agglomération, des caractéristiques mécaniques du matériau, etc ...
Ai ns i, Krycer,
Pope et Hersey(28), avec des produ its pharmaceu-
tiques organiques ont montré que lorsque la porosité intragranulaire et
la
friabilité
d'une
poudre
augmentent,
les
comprimés
obtenus
par
compaction sont plus durs. Quoiqu'il n'y ait pas de relation entre la

---

- 31 -
porosité et la friabilité, ils ont constaté qu'en l'absence de liant,
une augmentation de
la porosité
intragranulaire est suivie par une
augmentation de la friabilité de la poudre. De nombreux mécanismes ont
été proposés pour expliquer ce phénomène:
Les
frottements
entre
particules
aux
points
de
contact
augmentent la porosité et la friabilité(29).
- Le frottement de plusieurs solides provoque une déformation
plastique
aux
points
de
contact,
ce
qu i
provoque
une
adhés ion
interfaciale plus forte(JO-J2).
Il
peut
résulter
des
frottements
interparticu1aires,
une
élévation considérable de
la température de surface,
même dans des
conditions de faible charge et de vitesse lente.
Il en résulte des
"po ints chauds Il qui peuvent provoquer une soudure(JJ-J5).
- L'augmentation de la surface spécifique qui suit l'augmentation
de la porosité intra-granu1aire serait due aux petites particules intra-
granulaires et aux petites aspérités qui se trouvent à la surface des
grosses
particules
qui
migrent
dans
un
processus
appelé
"micro-
squashing" ou "micro-entassement". Elles agissent alors connue des agents
de cimentation(29,J6) qui utilisent l'énergie mise en jeu pour créer des
liaisons plus fortes.
Globalement ces 4 mécanismes interviennent probablement dans les
frottements interparticu1aires de façon simultanée.
Il y a probablement une limite à cette augmentation de la dureté
des comprimés quand la porosité augmente, car la déformation plastique
augmente avec l'augmentation de la surface spécifique(28).
D'autre part Kuno et Tsuchiya(J7) ont montré que l'augmentation du
volume de petits pores au cours de la compaction provoque l'ob1itération
d'un plus grand nombre de gros pores par rapport aux pet its. Donc un
matériau bien densifié par compact ion renfermera plus de petits pores
qu'un autre moins bien comprimé.
J. Zhao et Harmer(J8) ont aussi montré que la distribution de pores
dans un matériau a une influence considérable sur la microstructure et
la cinétique du frittage. En effet, la diminution de la dispersion de la

---

- 32 -
taille des pores dans un comprimê freine le grossissement des grains et
augmente indirectement le taux de densification pendant le traitement
thermique.
En conclusion, les petits pores d'un matêriau bien comprimê vont
favoriser la densification pendant le traitement thermique.

---

CHAPITRE II
RÉSULTATS EXPÉRIMENTAUX
1 - INTRODUCTION
La répartition et la taille des pores de nos échantillons (poudres
et comprimés) ont été mesurées par porosimétrie sur une masse de poudre
de 0,2 gramme.
Avec cette technique on détermine la dimension et le nombre de
pores du matériau en mesurant le volume de mercure contraint à pénétrer
à l'intérieur des pores sous llaction de pressions croissantes.
A part i r du vo l ume de mercure ex pu l sé sous 11 act i on de press ions
décroissantes
on peut connaître
la forme des
pores.
En
effet,
les
diverses formes
d'hystérésis enregistrées au cours de
la diminution
totale de la pression, permettent de préjuger de la forme des pores du
matériau: t1 modèle cylindrique" dans le cas d'hystérésis nul,
"modèle
bouteille d'encre tl
pour un fort
hystérésis
qui
traduit
un diamètre
d'ouverture des pores inférieur au diamètre intérieur.
L'échantillon est introduit dans une cellule qui sera remplie sous
vide
par
du
mercure.
Cette
cellule
sera
ensuite
placée
dans
un
dilatomètre plein d'huile. L'augmentation de la pression interne jusqu'à
200 MPa permettra la pénétration du mercure dans l'échantillon.

---

- 34 -
II - POROSIMÉTRIE DES POUDRES
1. Phase de réarrangement
a) Réarrangement
L'enregistrement du volume cumulé de mercure, qui correspond au
volume cumulé de pores, en fonction du rayon des pores (figure II.2.a,b,
c,d) montre une distribution bimodale des pores dans les poudres de
sialon (brute et traitée) et de ferrite (brute et traitée). Il s'agit de
la porosité inter et intra-granulaire.
Dans
le
cas
d'une
poudre
agglomérée
(non
granulaire),
la
bimodalité de l'histogramme n'est pas très nette. Il y a continuité des
gros trous aux petits (figure 11.2.e à i). Le seul mode bien distinct
est celui des petits trous.
La poudre C est très fine et a une répartition trimodale de pores
(figure II.2.i). Sa masse volumique non tassée est très faible (tableau
11.1).
Une poudre non granulaire et non agglomérée ne présente qu'un seul
mode qui correspond à la porosité interparticulaire (figure II.2.j).
Porosité (rrm3/g)
Hasse volumique
Hasse volumique
inter-granulaire
non tassée (g/cm3)
non tassée relative
Sialon granulé
426
0,903
28%
Sialon à liant décomposé
550
0,846
26%
Ferrite granulé
266
1,322
26%
Ferrite à liant décomposé
444
1,308
25%
AIN
Al
477
0,450
15%
A2
361
0,453
15%
BI
465
0,536
18%
B2
533
0,495
16,5%
C
554
0,227
7,5%
Alliage de fer
135
3,34
46%
Tableau 11.1
Contrairement à la compaction classique qui se déroule dans une
matrice ou enceinte de dimension limitée,
la porosimétrie peut être
considérée comme un processus de compact ion dans un espace de dimensions

---

000
100
1000
100
Vol. Rel"
Vol. Cum ( mm3/1)
Vol. Cum (mm3/1)
Vol. Rel ..
-------
Sialon
Sialon
brut
traité
-------...
Ve
.01
.01
.1
1
10
.001
.01
.1
1
10
RA YON PORES (,.m)
RA YON PORES (}lm)
b
•
100
&00
100
Vol. Rel ~
- Y.PJ.. ~JlIIL..I~~'
Vol. Rel ~
Ferrite
Ferrite
brut
traité
1)01
.01
.1
1
10
.001
.01
.1
1
10
RAYON PORES (pm)
RA YON PORES (,.m)
"
C
d
Figure II.2
Répartition de la porosité ouverte des divers lots de poudre.

---

1999
_
100
1000
10
Vol. Cum (mm
Vol. Rel"
Vol. Cum (mm3/1)
Vol. Rel 4Jt
---------.
A1
A2
:001
.01
.1
1
10
.001
.01
.1
1
10
RAYON PORES (pm)
RA YON PORES (pm)
t
•
1000
100
Vol. Cum (mm3/g)
1
Vol. Rel 4Jt
.--------
81
82
1»01
.001
.01
.1
1
10
.01
.1
1
10
RAYON PORES (,.m)
RA YON PORES (}lm)
SI
h
Figure II.2 (suite) : Répartition de la porosité ouverte des divers lots de
poudre.

---

2500
100
Vol. Cum (mm3/.)
Vol. Rel"
---------.
.001
.01
.1
1
10
RA YON PORES (pm)
1
250
100
Vol. Cum (mm3/1)
Vol. Rel"
Fer
--- --- --------~
.001
.01
.1
1
10
RA YON PORES (pm)
J
Figure II.2 (suite)
Répartition de la porosité ouverte des divers lots de
poudre.

---

- 38 -
illimitées.
Au cours de cette compaction,
les
trous
de
dimensions
supérieures a celles des granules ou des particules s l é1iminent avec la
montée de la pression (fig. II.3), contrairement au cas de la compaction
classique dêcrite par Cooper et Eaton(39l où ces gros trous sont comb1ês
au cours du stade de rêarrangement parce que l'espace est 1imitê.
L'observation
au
microscope
des
poudres
après
les
essais
de
porosimêtrie, confirme que les granules et les agg10mêrats ne sont pas
dêsagrêgês mais ont simplement tapissê la paroi de la cellule (fig. II.4
et 1I. 5) .
b) Remplissage des pores
Après
cette
phase de rêarrangement
intervient alors
celle de
remplissage des granules ou des agg10mêrats par le mercure, avec une
1êgère dêformation qui sera fonction de la duretê des granules.
Pour connaître avec précision le volume poreux intra-agglomêrat
(ou intra-granu1aire) il faut une deuxième intrusion de mercure dans la
poudre.
On enregistre alors le volume cumu1ê de pores intra-granu1aires en
fonction
du
rayon
(figure
II.6.a).
Car1i
et Motta
ont
proposê
un
deuxième passage afin de dêterminer la distribution de la taille des
particu1es(40,41l parce qu'ils considèrent que la première intrusion du
mercure
dêsagg10mère
la
poudre.
Mais
~
partir
des
rêsu1tats
du
paragraphe
prêcêdent,
nous
pensons
pouvoir
dire
qu'il
n'y
a
pas
désagg1omêration de la poudre mais plutôt réarrangement des agg10mêrats
et particules, ce qui rend possible l'enregistrement du volume d'un seul
type de pore (intra-agglomêrat). S'il y avait eu dêsagg1omêration, le
volume poreux enregistrê au 2ème passage aurait étê très faible voire
inexistant comme dans le cas de la poudre mêtallique (figure 11.6) où
les particules ont purement et simplement tapissê
les parois de la
cellule de mesure.
Dans le cas de la poudre non agg10mêrêe et non granulaire,
le
deuxième passage n'est pas nêcessaire puisqu'il n'y a que des trous
interparticu1aires qui se sont ê1iminês pendant le rêarrangement (ler
passage).
Le volume enregistrê dans ce cas est nêgligeab1e, c'est le cas des
poudres de fer et de ferrite traitêes (fig. II.6.b et c).
1

---

COMPACTION.
POROSIMETRIE
{l,p
~
f)
l
REARRANGEMENT
t
Rempll•••le d•• por••
Recouvrement de 1. p.rol de
1. cellule de poro.lm'trl.
Figure II.3 : Comparaison de la compaction et de la porosimétrie considérée
comme une forme de compaction dans un espace illimité.
_·_"".a"·,'·""·f",."'.'m.'"':'"~'''';:·'·",,,c,''''''"'''''''·'''""'"""";""'_~_,"='"_~~"~',_",._~~,,~_.
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---

•
Figure II.4
Observation de la poudre de sialon granulée A la loupe
binoculaire. a ; poudre granulée, b ; poudre granulée après la
première intrusion de mercure avec une pression de 70 MPa
a
b
-
1
Figure II.5 : Observation de la poudre de ferrite granulêe i la loupe
binoculaire.
a
poudre granulêe
b : poudre granulêe aprês la premiêre intrusion du .ercure avec
une pression de 70 MPa

---

250
100
5
100
Vol. Cum (mm3/g)
Vol. Cum (mm3/g)
Vol. Rel tJrt
Vol. Rel tJrt
t
Sialon
Ferrite
-------
brut
-----,
traité
!~
!
~
n
.001
.01
.1
1
10
.001
.01
.1
1
10
RA YON PORES (pm)
RA YON PORES (pm)
a
b
----------
100
Vol. Cum (mm3/g)
V01. Rel tJrt
Fer
.001
.01
.1
1
10-,
RA YON PORES (pm)
C
Figure II.6
La répartition de la porosité ouverte de poudres, obtenue après la
deuxième intrusion de mercure: a : sialon granulé, b : ferrite à
liant décomposé, c : fer.

---

- 42 -
Le volume de mercure issu de ce deuxième passage est déterminant.
Il est caractéristique de la poudre et de son comportement au cours de
la compaction classique.
Nous venons de mettre en év i dence, d'une part qu 1 il est poss i ble
de se prononcer sur la morphologie des poudres à partir de leurs données
de
porosimétrie,
d'autre
part
que
la
porosité
intra-granulaire
(ou
intra-agglomérat) est une caractéristique de la poudre qui influencera
son comportement à la compact ion.
2. Le coefficient d'agglomération d'une poudre
Etant donné que la 2ème intrusion de mercure permet de distinguer
une poudre agglomérée d'une poudre non agglomérée, nous avons mis en
évidence, à partir de données de porosimétrie, un coefficient d'agglomé-
ration caractéristique de chaque poudre.
La première intrusion de mercure dans une poudre donne un volume
cumulé des
pores
qui
intègre
les
pores
interparticulaires,
inter-
agglomérats et intra-agglomérats. Ce volume est noté V.
La 2è-
intrusion donne un volume poreux correspondant uniquement à
la porosité intra-agglomérat. Il est noté Vi'
Au cours de
la première intrusion
les
liaisons faibles
entre
particules se rompent, les agglomérats et les particules se réarrangent
et tapissent la paroi de la cellule. Toute la porosité "inter" est alors
supposée éliminée avec la montée en pression. Il ne reste plus alors que
la porosité intra-agglomérats.
Le rapport A de
la porosité intra-agglomérat sur
la porosité
totale de la poudre, correspond au coefficient d'agglomération de cette
poudre.
A= _ _
V
A est une valeur comprise entre zéro et un.
C'est
un
coefficient
relatif à
une
poudre.
Il
faut
donc
le
distinguer des
valeurs données
par
les formules
de résistance d'un
agglomérat, telle que celle de Rumpf(42l.

---

- 43 -
Une poudre non agglomérée aura un coefficient A presque égal à
zéro. Clest le cas de la poudre de fer et de la poudre de ferrite dont
le liant a été éliminé (fig. II.6.b et c).
Une poudre très agglomérée aura un coefficient A plus près de 1.
Les va leurs de A de nos poudres sont reportées sur le tab leau
1I. 2.
Plus A est petit, moins nombreux seront les agglomérats, mais plus
gros seront leurs pores donc ils seront moins durs et facile à déformer.
Le coefficient caractérise ainsi
la dureté des agglomérats.
Il
pourra donc influencer le comportement à la compaction des poudres. Nous
étudierons son application plus loin.
3. Hystérésis : éléments de caractérisation de poudre
La poros imétri e à mercure Si effectue par pénétration de mercure
(sous pression croissante) dans un matériau pulvérulent. Le relachement
de
la pression est accompagné d'une sortie
partielle ou
totale
du
mercure.
Nous
a11 ons
essayer
de
montrer
que
11 hystérés i s a i ns i
enregistré
ne
caractérise
pas
seulement
les
pores
mais
aussi
les
matériaux pulvérulents.
Nous avons distingué 3 types d'hystérésis à partir des diverses
poudres étudiées
1er type: le volume de mercure qui est évacué est équivalent au
volume ayant pénétré dans les pores intra-agglomérats (figures II.7 et
11.8).
2ème type:
le volume de mercure évacué est négligeable, voire
inexistant (figure II.9).
Un troisième type a été obtenu avec d'autres poudres qui ne sont
pas citées ici. Dans ce cas le volume de mercure évacué est inférieur au
volume relatif aux pores intra-agglomérats (figure II.10).
Dans tous
les cas précités,
le volume de mercure évacué après
relachement de la pression est toujours inférieur ou égal au volume de
mercure relatif à
la porosité intra-agglomérat.
Il
n1y a donc
pas
d'hystérésis enregistré pour les pores inter-agglomérats. Cela confirme

---

A1N
SiA10N
Ferrite
Fer
Poudre
Al
A2
B1
B2
C
Brute
liant
Brute
liant
1 décomposé 1
1 décomposé
1
1
1
1
V
941. 21
833,85
805,45
890,88
1 1736,18
585,95
1
803,73
449,42
1 447,25
1
144,58
1 (mn3/g)
1
1
1
1
1
1
1
1
1
1
Vi
463.23
471.99
340,58
357,04
1 1181,81
169.70
1
252.91
182,54
1
3,14
1
9.48
1 (mn3/g)
1
1
1
1
1
1
1
1
A
0,49
0.56
0,42
0.40
0,68
0.29
1
0.31
0,40
1
0,007
1
0,06
1
1
1
1
Tableau II.2
Valeur du coefficient d'agglomération A, des poudres étudiées.

---

250
250
Yol
(mm3)
Yol
(mm3)
Hg
Hg
A2
81
P (Iar)
P (Iar)
1
100
1000
.1
1
10
100
1000
250
500
YOI
(mm3)
82
Yol
(mm3)
Hg
Hg
c
P (Iar)
P (Iar)
1
10
100
1000
.1
1000
Figure II.7
Hystérésis du 1er type (ou type C) relatif aux poudres de nitrure
d'aluminiun A
8 et C.
21
811
2

---

250
250
Vol
(mm3)
YOI
(mm3)
Hg
Hg
Sialon
brut
Sialon
traité
P (Bar)
P (8ar)
:1
1
10
100
1000
.1
1
10
100
1000
250
250
Yol
(mm3)
Yol
(mm3)
Hg
Ng
Ferrite
A1
brut
P (Bar)
:1
1
10
100
1000
.1
1
10
100
1000
!1
!
!1t~,
i
f
r
Figure II.8
Hystérésis du 1er type (ou type C) relatif aux poudres de Sialon,
[
ferrite, et de nitrure d'aluminiun Al.

---

1
100
VOI
(mm3)
Hg
Ferrite
traité
P (Bar)
1
10
100
1000
100
VoIHg(mm3)
Fer
P (Bar)
.1
1
10
100
1000
Figure II.9
Hystérésis du 2ème type (ou type N) relatif aux poudres de ferrite
traité et de fer.

---

250
YoIH• (mm3)
P (Bar)
.1
1
10
100
1000
Figure II.10
Hystérésis du 3ème type (ou type M).

---

- 49 -
notre hypothèse d'une phase de rêarrangement (chapitre 2 ; 11.2) au
cours de laquelle les agglomêrats se rêarrangent en tapissant les parois
de la cellule de porosimêtrie, êliminant ainsi tous (ou presque) les
pores entre les agglomêrats ou les granules.
En comparant
les hystêrêsis enregistrês avec
les rêsultats du
tableau II.2, nous constatons que:
* toutes
les
poudres
qui
ont
un
coefficient
d1agglomêration
supêrieur à zêro ont un hystêrêsis de type 1. Ce sont des poudres dont
les agglomêrats (ou granules) sont constituês essentiellement de pores
de modèle cylindrique. Tout le mercure pênêtrê sous pression est êvacuê.
Ce type d'hystêrêsis est dit de type C, relatif au modèle de pores
cylindrique.
* les poudres qui ont un coefficient d'agglomêration êgal à zêro
ont aussi
un hystêrêsis de type 2.
Ce sont des
poudres dont
les
cristallites s'agglomèrent avec des liaisons très faibles. La pression
de mercure est suffisante pour les dêsagglomêrer entièrement, êliminant
ainsi
tous
les
agglomêrats,
donc
tous
les
pores
inter
et
intra-
agglomêrats. Ce type d'hystêrêsis est dit de type N,
relatif à
la
porositê nulle dans la poudre après la pênêtration du mercure.
* pour le type 3 (ou type M), le vo lume de mercure expu l sê est
infêrieur au volume de mercure pênêtrê, relatif à la porositê intra-
agg lomêrat. Il y a donc un vo l ume de mercure rês idue l qu in' a pas êtê
êvacuê du matêriau. Ce type de poudre est dite de porositê mixte, et est
constituêe
de
pores
de modèle
cylindrique et
de
pores
de
modèle
bouteille d'encre. Ce type d'hystêrêsis est dit de type M, relatif à la
porositê mixte.
C'est le cas des poudres granulêes par prêcompression et tamisage.
Ainsi,
à
partir des hystêrêsis enregistrês par porosimêtrie à
mercure, 3 groupes de poudres peuvent être distinguês :
* hystêrêsis de type C : poudre dont les agglomêrats renferment
essentiellement des pores de type cylindrique.

---

- 50 -
* hystérés i s de type N : poudre dont les agglomérats sont très
fragiles,
les liaisons entre cristallites sont entièrement cassées par
la pression de mercure.
* hystérésis
de
type
M
poudre
constituée
d'agglomérats
renfermant
des
pores
mixtes
cylindriques
et
bouteille
d1encre
es sent i e 11 ement.
III - COMPARAISON DE LA DISTRIBUTION DE TAILLE DES PARTICULES
OBTENUES PAR SÉDIMENTATION ET PAR POROSIMÉTRIE
Les figures
11.11 et 11.12 montrent les répartitions de tailles
des
particules
des
poudres
de
nitrure
d'aluminium
obtenues
par
porosimétrie. Elles sont comparées à celles obtenues par sédimentation
(figures 1.10).
La taille des particules obtenue par sédimentation est calculée
grâce au diamètre équivalent de Stokes D, tandis que celle obtenue par
porosimétrie peut être considérée comme "rayon équivalent de particules
par porosimétrie à mercure".
Certains auteurs(9,43,44) avaient montré que la taille des particules
peut être approchée par la porosimétrie à mercure par application de
l'équation suivante
o L' lA
rparticule
=
avec
Pexp
pression d'intrusion du mercure
o
tension superficielle du mercure
L'lA
constante, dérivée du tableau 2 de la référence (9) qui
est fonction de l'angle de contact mercure-poudre et de la porosité de
l'échantillon de poudre.
Mais, on ne peut faire qu'une comparaison qualitative, car les
calculs sont très différents.

---

100
100
100
Vol. Rel ~
Vol. Cum ~
Vol. Rel ..
-
A1
A2
.01
.1
1
10
100
.01
.1
1
10
100
DIAIIETRE DES PARTICULES (pm)
DIAIIETRE DES PARTICULES (um)
100
100
Vol. Cum
Vol. Rel ..
81
.01
.1
1
10
100
DIAIIETRE DES PARTICULES (pm)
Figure II.11
Répartitions granulométriques des poudres de nitrure d'aluminium,
(ALI Az et Bl ) obtenues par porosimétrie à mercure.

---

10
Yol. Rel ~
82
.01
.1
1
10
100
DIAIIETRE DES PARTICULES (,.m)
100
100
Yol. Cum "
Yol. Rel"
c
.01
·.1
1
10
100
1000
DIAIIETRE DES PARTICULES ~m)
Figure II.12
Répartitions granulométriques des poudres de nitrure d'aluminium,
(B et C) obtenues par porosimétrie à mercure.
2

---

- 53 -
t,
t~~;
1
~
Nature
Diamètre moyen
Diamètres limites
Observations
P
S
(ll m)
(ll m)
Al
1.5
1.5
P
0,5 < 0 < 5
identique
S
A2
3,5
3,5
P
0.8 < 0 < 10
identique
S
81
1
2,5
P 0,05 < 0 < 5
dispersion plus
S
0.4 < 0 < 12
grande
82
0,7
1,5
P
0,1 < 0 < 10
dispersion plus
S
0,4 < 0 < 12
grande
Sialon à
0,3
0,7
P 0,02 < 0 < 10
dispersion
liant décomposé
S
0,2 < 0 < 30
très grande
P = Porosimêtrie
S = Sédimentation
Tableau II.3 : Comparaison des données de porosimétrie et de
sédimentation.
L'observation des 5 figures et du tableau II.3 permet d'affirmer,
comme certains auteurs(21,25 et 26), qu' il Y a un écart peu important entre
la taille des particules d'une poudre, obtenue par porosimétrie et par
sédimentation. L'accord qui existe entre les résultats obtenus par ces 2
techniques
est
plus
marqué
quand
la
dispersion
de
la
taille
des
particules est peu importante.
Malgré cet accord, ces deux techniques restent limitées quant à la
connaissance
de
la
taille
exacte
des
particules.
En
effet,
les
agglomérats n'ayant pas été éliminés par la première intrusion, comme
nous
l'avons
montré
plus
haut,
ils
influencent
l'enregistrement
effectué. Dans le cas de la sédimentation,
les agglomérats modifient
aussi le résultat. Malgré le maintient d'une solution de la poudre dans
une cuve à ultrasons, qui est une méthode de désagglomération de poudre
très
utilisée,
les
agglomérats
ne
sont
pas
éliminés.
En
effet
de
nombreux auteurs ont montré qu'il y a un seuil de temps au-delà duquel

---

- S4 -
les ultrasons, au lieu de désagglomérer, agglomèrent les particules des
poudres c45 ,46,47) •
La poros imétrie à mercure reste néanmoins une technique généra le
appliquée quelle que soit la nature chimique du matériau.
IV - POROSIMÉTRIE DE POUDRES SOUMISES A UNE VIBRATION ULTRASONORE
Afin de comprendre l'action des ultrasons sur des poudres dans les
conditions de compaction, nous avons mis 1 g de poudre dans une matrice
de 1,5 cm de diamètre, puis le poinçon supérieur (correspondant à une
pression 0,015 MPa) est posé sur le lit de poudre. Sans le poinçon
supérieur, la poudre serait éjectée de la matrice. Une impulsion ultra-
sonore de fréquence 20 kHz, amplitude 14 ~ m et de durée 0,6 s est
appliquée sur l'échantillon par l'intermédiaire du poinçon
inférieur
(sonotrode). Ensuite 0,2 g de l'échantillon est prélevé pour une étude
de la porosité.
Les résultats obtenus pour deux poudres granulées et une poudre
agglomérée, comparés aux mêmes poudres non soumises aux ultrasons sont
portés sur la figure II.13.
Le graphe du volume de mercure pénétré dans la poudre en fonction
du
logarithme de
la
pression
permet de montrer que
les
ultrasons
provoquent une agglomération de la poudre (figure 11.14). Dans le cas
des poudres granulées,
il Y a apparition de cavités plus grandes qui
n'ont
besoin que
de très
faibles
pressions
pour être remplies
de
mercure. Nous remarquons aussi que la surface spécifique des pores est
légèrement plus élevée (tableau II.4).
L'observation au microscope de l'autre partie de
l'échantillon
(figure 11.14) montre que les ultrasons ont provoqué une agglomération
des granules,
formant
ainsi
de gros amas de granules.
Les
petites
s'organisent autour des grandes et remplissent les trous laissés par ces
dernières.
La
porosité
intra-granulaire,
obtenue
après
la
deuxième
intrusion de mercure, a aussi augmentée (ta~leau II.5), ce qui contredit
la théorie de Carli et Motta qui prétend qu'à la première intrusion il y
a désagg 1omérat i on de 1a poudre. Cette augmentat i on du vo 1ume poreux
confirme l'agglomération des granules.
Le comportement de la poudre agglomérée est différent, en effet la
surface
spécifique
des
pores
et
le
volume
de
la
porosité
intra-
agglomérat diminuent sous l'action des ultrasons.

---

140 Volume de m.rcur.(mm3)
. .....
120
..-----.e-
.. :,.---
. /
. /
10
.!
.
o •• u
u•
/
.
0-·
--.
•
A•• c ua
a
10
./
/
30
i/
/
0
0.1
1
10
100
1000
Volume d. m.rcure(mm3)
100
10
10
b
40
20
1
1
,- .
.
o
0.1
1
10
100
1000
Volume de mercur.(mm3)
./.
100
./ ,,0
/
"
.
/"
/
..
10
.
/"
/
/ "
• °
! f
c
1 1
. . . . . . ua
10
!/
1 1
...
" . . . c ua
• °
." ~
"
1
40
.~·/.I·
. _ _
- _.,0
~.;
20
.-.-.....
/.:- .,.-.-
..,....:::::...-
o 0.1
1
10
100
1000
Figure 11.13
Comparaison des volumes de la porosité ouverte d'une poudre ayant
reçue une impulsion ultrasonore (F=20 KHz, A=14 J.Irn, t=O,fi s) et
la même poudre sans impulsion ultrasonore: a : Sialon granulé,
b : ferrite granulé, Sialon aggloméré.

---

a
Figure II.14 : Photographie à la loupe binoculaire de l'agglomêration des granules
d'une poudre par une impulsion ultrasonore: a : poudre de ferrite
granulée, b : poudre de sialon granulêe.

---

Poudre
SlA10N
Ferrite
SlA10N
granulé
granulé
agglomêré
Surface spécifique 1 sans US
4,04
2,37
13,91
rrm2/g
1 US
4,38
2,39
12,21
1
Tableau II.4
Action des ultrasons sur la surface spécifique des pores.
Poudre
SiA lON
Ferrite
SiA10N
granulé
granulé
aggloméré
Volume de pore
1 sans US
169,70
182,54
294,72
intra-agglomérats
rrm3/g
1 US
176,83
193,96
281,87
1
Tableau II.5
Changement du volume cumulé de la porosité intra-agglomérats
par les ultrasons.

---

- 58 -
Après l'application de l'impulsion apparaît un gradient de densité
dans la poudre. Les granules en contact (ou presque) avec la sonotrode
sont
celles
qui
sont
agglomérées,
mais
celles
qui
sont
les
plus
éloignées sont encore à l'état pulvérulent (figure II.15).
Les ultrasons appliqués sur une poudre provoque simulanément une
agglomération
des
granules
(ou
coalescence)
et
le
détachement
de
certaines particules des granules. Dans le cas d'une poudre non granulée
les
liaisons sont faibles tandis que pour les poudres granulées la
présence de liants organiques favorise
une
liaison plus forte
sous
l'action de la vibration et des frottements.
En effet une impulsion
ultrasonore élève la température de
la poudre,
facilitant
ainsi
la
liaison entre les diverses granules.
L'augmentation
ou
la
diminution
du
volume
des
pores
intra-
agglomérat est fonction de la dureté des agglomérats
(ou granules)
composant la poudre.
Aoki, Ring et Haggerty(48l, en étudiant la technique de dispersion
d'une poudre par les ultrasons (dans un liquide) ont aussi observé une
désagglomération par phénomène de cavitation suivie d'une agglomération
en fonction du temps.
Dans la matrice de compaction, l'agglomération due aux ultrasons
est une agglomération ordonnée qui favorise le stade de réarrangement au
cours de
la compaction.
L'augmentation
du
volume poreux enregistré
serait due aux petites particules qui se détachent pour remplir les
interstices et favoriser la cimentation des granules entre elles (figure
11.15).
Notre hypothèse est confirmée par les résultats de Haussner(29l et
Hess(36l qui
affirment que
l'augmentation du volume poreux qui
suit
l'augmentation de la porosité "intra-granulaire serait due aux petites
particules intra-granulaires et aux petites aspérités qui se trouvent à
la surface des grosses particules, qui migrent dans un processus appelé
"micro-squashing" ou "micro-entassement". Elles agissent alors comme des
agents de cimentation qui
utilisent l'énergie mise en jeu (par les
ultrasons dans notre cas) pour créer des liaisons plus fortes.
v - CONCLUSIONS
Nous venons de voir, à travers cette étude, d'une part que la
poros imétrie à mercure peut être cons idérée comme une autre forme de

---

Poinçon
1
Cranule
)b:() ~ ~~ '" ri ....1
.......
~
Satellite
Base
>< . . . .
aggloméré~
Sonotrode
1
, US
Figure II.15 : Une poudre soumise A une impulsion ultrasonore (F=20 KHz,
A=14
um, t=0,6 s) : gradient de densité, agglomération de la
base du lit de poudre.
,~_."""""",.~,.•".-, ... ",.~",,,,•.,,,~~,~~."(,,,,,,,,,••,~-._~N •• ·, __ .., ... __,_·.,_"••.••_~••~",...,.,,,~.·-..._.,•.,._._,....""_.,~<..•~." ••".~".... ,~_ .. _....-._...".~,..,;,,,_~,,,,,,.,,,.,." •. _,",~,",.ct".~""",,,,,,,.,,,,,,,,,,,,,,,,_~,~,,,,,_._,,,,,,.".,,,.? ... ,••,\\..~.,,~._,,,,,.,.!:,~''''''''''' ~"'''~''''''''~''''''''''''''''''''''''''''''''''"'''';r",,·,,,,?''''''':''''''i,''''''~'',''-'~':'''''' -:-_~:-'I';'''''~'''''-;;'''1~''''''"""'C,"-'''''''"'·'"'~''''''''''''''',~",,'.''''.''''''' "-·"~i.<,'-:i("'''--..r,·,~,,,,·.~''''''''''·.'''',·'''','''c'''''<'''''·'~''!'''''''''' "lf"C-;~''''';''"''''';'''''''''.'''·'''"'"''."" ........,_~..",,:''''·''''';·''''·n''~'...·....=,~..~,·......,......."",'_.,".w:I''''''''f;'.~,~' ...?';w.-·,·''''''''''''',.';,r,_-'''''''~_.'_.~.'''''''~''~_'_~'"

---

- 60 -
compaction, avec comme particularité un espace illimité dans le cas de
matériaux pulvérulents. D'autre part, clest une technique très utile
pour la caractérisation de poudres. Elle permet de distinguer une poudre
agglomérée d'une poudre granulée.
Dans le cas de matériaux pulvérulents, une deuxième pénétration de
mercure permet de conna itre avec exact i tu de le vo l ume de la poros i té
intra-agglomérats.
Avec le volume poreux intra-agglomérats et le volume total de
pores,
nous avons
pu établir un coefficient d'agglomération A.
Ce
coefficient A varie de 0 à 1 et permet ainsi de distinguer une poudre
non
agglomérée
d'une
poudre
agglomérée
et
d'une
poudre
granulée.
L'hystérésis,
enregistré au cours du relachement de
la pression de
mercure dans
le matériau permet de caractériser la porosité et les
liaisons dans ce dernier. Nous avons distingué 3 types d'hystérésis.
Enfin
nous
avons
pu
vérifier
par porosimétrie
qu'une
poudre
soumise
à
une
vibration
ultrasonore
s'agglomère,
en
particulier
à
proximité de la sonotrode.
La suite de ces travaux nous permettra d'apprécier l'incidence des
résultats de cette étude sur la compact ion.

---

TROISIEME PARTIE
COMPACTION SIMPLE

---

CHAPITRE l
RAPPELS BIBLIOGRAPHIQUES
De
nombreux
travaux
ont
été
consacrés
à
la
définition
des
équations générales de
la compaction.
L'étude du comportement à
la
compression de matériaux particuliers, les relations densité-pression,
l'influence de la forme, de la taille des particules et des agglomérats
sur la compaction, le frittage et l'homogénéité de densité des produits
ont ainsi été largement abordés dans la littérature. Mais peu de travaux
traitent des relations qui existent entre la porosité de la poudre et la
compact ion. Nous rappelons dans ce paragraphe quelques travaux effectués
sur l'agglomération des poudres, sur la compaction et sur les relations
densité-pression.
l - AGGLOMÉRATS
Les
poudres
céramiques,
quelle
que
soit
leur
orlglne,
se
présentent rarement sous forme d'empilement de cristallites (particules
monocristallines élémentaires).
Les procédés de fabrication de poudres fines, par voie chimique
classique C.V.D.
ou par décomposition thermique,
conduisent
le plus
généra lement à l a format ion dl agg lomérats ("9) • Un agg lomérat peut être
défini
comme un
assemblage de cristallites comportant une
porosité
ouverte ou non(50). Généralement on distingue les agglomérats II mous ll (ou
agglomérats), des agglomérats IIdurs ll (agrégats). Dans les agglomérats,
les liaisons entre particules élémentaires sont de type Van Der Waals
(faible). Dans les agrégats, les liaisons entre cristallites sont plus
fortes et sont dues à un pré-frittage, une réact ion ou un co 11 age par
fusion.

---

- 63 -
L'inhomogénéité dans les produits céramiques est généralement liée
a la présence dl agg lomêrats et dl agrégats (S1). En généra l, les agrégats
ne se cassent pas pendant la compression et nécessitent une température
plus élevée au frittage(S2).
Le taux de densification dlun comprimé
dépend de l'agglomération de la poudre(SJ). Les zones de faible densité
dans un produit fritté sont dues aux agrégats qui nlont pu être cassés,
au cours de la compact ion. La calcination a toujours pour conséquence la
format ion dl agrégats (S4).
Lange et Claussen(SS) montrent que les agrégats et une partie des
agg lomérats sont conservés après la compress ion. Les matériaux parfa i-
tement denses sont frag il i sés en ra i son des fis sures produ i tes par le
frittage différentiel des agglomérats (et agrégats) et de la matrice qui
les
entoure.
Lange a fait
une étude détaillée de
llinfluence des
agg lomérats sur les propriétés des matéri aux frittés(S6,S7). Un agg lomérat
de faible densité initiale se retraint plus que sa matrice et forme une
fissure "circonférencielle". Une matrice de faible densité se densifie
et
se
retraint
autour
dlun
agglomérat
de
densité
supérieure
pour
produire
des
fissures
radiales
au
frittage.
Pampuch
et
Haberko(S8)
insistent sur 11 importance d'obtenir des agglomérats très poreux, pour
faciliter leur déformation au cours de la compaction à froid.
II - COMPACTION ET RELATION PRESSION-DÉFORMATION
Cette technique de mise en forme des produits céramiques est aussi
utilisée en pharmacie et en métallurgie des poudres. Les avantages de la
compaction sont la rapidité et la précision dimensionnelle à condition
d'avoir un bon remplissage de la matrice. Néanmoins la précision et les
qualités finales du produit dépendent de nombreux facteurs
(poudre,
frittage ... ).
Les poudres fi nes ont généra lement une dens ité non tassée très
faible et une coulabilité réduite. Afin de réduire ces inconvénients, on
granule avec des liants organiques. La compressibilité de la poudre va
dépendre de la nature et de la teneur en liant(J7,~). La granulation peut
auss i être obtenue par précompress ion, et elle condu it a de très bons
résultats a la compaction. Par contre elle peut générer a des variations
de densité dans un comprimé(7).

---

- 64 -
De Walker en 1923 a Pampuch en 1983, afin de comprendre la
compact ion
des
poudres,
des
descriptions
phénoménologiques
ont
été
faites et de nombreuses équations empiriques ont été proposées.
Sur
le
tableau
111.1
sont
portées
les
principales
relations
pression-déformation.
La majorité de ces équations a été établie à
part i r de poudres méta 11 iques.
Leur extens ion aux poudres cérami ques
doit se faire avec beaucoup de circonspection pour certaines. Kawakita
et ses collaborateurs<60,61l soulignent que plusieurs de ces relations ne
respectent
pas
les
conditions
aux
limites
(porosité
initiale,
au
remplissage de la matrice, porosité finale qui disparaîtrait quand la
pression
tendrait
vers
l'infini).
Il
est
impossible
de
considérer
initialement une pression nulle. Elle est peut être faible et pourra
être
négligée
devant
celle
appliquée
par
compaction.
J.
Mexmain,
J.
Jarrige et B.
Rigondaud ont montré notamment que
l'équation de
Balshin vérifie bien les conditions aux limites<62l, contrairement à ce
qu'affirmaient Kawakita et ses collaborateurs. Il n'est pas possible de
faire une comparaison des divers résultats proposés, étant donné que les
conditions
expérimentales
sont
différentes
d'un
auteur
à
l'autre.
Certains
calculant
la
densité
après
démoulage,
intégrant
donc
l'influence de la relaxation (détente) qui dépend de plusieurs facteurs
(nature
de
la
poudre,
forme,
nombre
de
points
de
contact
des
cristallites, pression maximale appliquée, durée de la relaxation ... ).
Nous ne présentons ici que quelques unes de ces relations.
1. ~quation de Heckel<~l
En supposant que la variation de la densité en fonction de la
pression
est
proportionnelle
à
l'écart
entre
la
densité
vraie
du
matériau dt et la densité du comprimé d, Heckel a montré que pour les
pressions suffisamment grandes, il est possible de linéariser la courbe
de tassement de poudres métalliques par la relation:
1
Log
= BP + A

---

rab leau II 1.1
Auteur
Annêe
Equation
Rêfêrence
v-v
Vo-V
ATHY
1930
• ------ exp(-CIP)
(61)
V
Vo
BALSHIN
1938
lnP • -C2 (V/V ) + C3
(66)
V
Vo
KONOPICKY
1948
ln[ ------ ] • C4 P+ln [ ------ ]
(61)
Vo-V
Vo-V
1
1
SMITH
1948
. C5 Pl/3
(61)
V
Vo
V
BAlHALISEN
1951
ln[------] • C6 P+ln C7
(61)
v-v
V
V
1/3
MURRAY
1954
ln ------ • Ca[-] +C9 P
(61)
v-v
v-v
v-v
TERZAGHI
1956
• -CIO ln(P+C ll )-C12 (P+C12)
(61)
V
-C 13 P+C14
1
HECKEL
1961
ln ------ • C15 P+C16
(63)
I-D
Vo-V
COOPER et
1962
------ • C17 exp(-C la/P )+C19 exp(-C20/P )
(39)
EATON
Vo-v
vo-V
C21C22 P
KAWAIOTA
1965
------ .
(60.61)
Vo
l+C22 P
où
Va: volume initial de la poudre non tassée
V
volume à la pression P
V
volume théorique à densification complète
Ci
constantes (i = [1,22])

---

- 66 -
avec
P
pression de consolidation (MPa)
A
constante sans dimension
B
constante en MPa- l
Les
courbes
oedométriques
de
compactage
obtenues
donnent
des
droites dans la plan P-Logn n=l/(l-d/d ). Cependant, ~ faible pression
t
cette relation nlest pas vérifiée et la courbe expérimentale Si incurve
et passe au-dessous de la droite.
Dlaprès Heckel, la partie linéaire est caractéristique du frittage
interparticu1aire à froid et B, la pente, est le reflet de l'aptitude du
matériau à se déformer par déformation plastique des particules. Un
corps dont les particules sont facilement déformables présente une pente
relativement importante ; en revanche un autre, constitué de particules
dures,
se tasse diffic·i1ement et donne des droites
de
pentes plus
faibles.
Il est selon lui possible d'établir une classification des
produits, qui rende compte de leur mécanisme de tassement à partir des
valeurs de B.
Cette équation n'étant valable qu'au-delà de 30 MPa, Gonthier(64)
ajoute un second terme à l'équation afin de traduire le phénomène aux
basses pressions (>5 MPa).
1 - d/d = K exp (-BP) + a exp (-BP)
t
a et B sont des constantes.
Il distingue alors trois phases dans la compaction
- phase de réarrangement,
phase de fragmentation-déformation plastique,
- phase de déformation plastique dominante (Heckel).
2. ~guation de Cooper et Eaton(~)
Puisqu'il est impossible de connaître l'état de chargement d'un
comprimé, il est donc préférable dlavoir une approche statistique. Ainsi
dans l'étude du comportement à la compaction de poudres céramiques de
différentes duretés, ces auteurs ont supposé l'existence, à un moment

---

- 67 -
donné, de deux types de vides à l'intérieur d'un lit de poudre. Ils
distinguent alors deux étapes.
D'une part le remplissage des vides de taille équivalente à celle
des particules de la poudre. Il y a alors glissement des particules les
unes sur les autres avec une éventuelle déformation élastique, voire une
faible fragmentation. La distribution granulométrique est conservée à ce
stade.
D'autre part, le remplissage des pores de taille inférieure à la
dimension
moyenne
des
particules.
C'est
le
stade
de
déformation
plastique ou de fragmentation des particules.
La variation relative de volume du comprimé Vi*, correspondant au
remplissage d'un même type de vide est décrite par une exponentielle de
l'inverse de la pression appliquée P :
V * =
= exp (-Ki/P)
i
Va
volume initial du comprlme a pression nulle, c'est-à-dire
lorsqu'aucun vide n'est rempli.
Vi
volume du comprimé à la pression Pi lorsque Ni vides de
type i sont comblés.
Vi ,=
volume du comprimé lorsque tous les vides de type i sont
éliminés.
- K
constante ayant la dimension d'une pression.
Les auteurs généralisent ce raisonnement au remplissage simultané
de n types de vides.
Ils définissent alors la variation relative de
volume maximum ai (i=l à n) issu du processus i par rapport à la
densification totale
ai = - - - - -
avec V", = volume du comprlme lorsque tous les pores de toute
nature ont disparus, c'est-à-dire à la densitification théorique.

---

- 68 -
La variation relative globale de volume V*, exprimant le rapport de
la densification issue des n mécanismes simultanés a la densification
totale (V=Vœ ) est alors
Va-V
~
i=n
V* =
=
ai Vi
avec
L
ai=1
Va-V
i=1
i=1
aJ
où V
= volume du comprimé à la pression P.
Van
Der
Zwan
et
Siskens(65l
remarquent
que
pour
les
hautes
pressions cette loi se ramène en fait à celle proposée par Kawak ita (61 l :
C=
=
_
(1)
Va
l+bP
avec
C = degré de réduction de volume, ou degré de compact ion
Va = volume initial apparent
V = volume de l'échantillon à la pression P
a et b, constantes caractéristiques de la poudre.
De l'équation (1), ils ont déduit l'équation suivante
P
1
P
=
+
(2)
C
ab
a
La linéarité de la relation entre PIC et P permet de faire une
évaluation graphique des constantes llab représentant la résistance à la
compression de la poudre.
La relation de Kawakita ne traduit pas les phénomènes aux basses
pressions (état initial).
3. Équation de Gasiorek et Maciejko(~)
D'après Pampuch, la dens ité moyenne dl un compnme
p
peut être
reliée à la pression de compaction Pa par la relation proposée par
Gasiorek.

---

- 69 -
(Pplpp+p.)A
p =
po
(3)
00
Po
est la densité de la poudre non tassée, Pp la pression
exercée
par
le
poids
des
particules
et
A une
constante
appelée
susceptibilité de la poudre.
Si lion néglige Pp' la relation (3) peut être linéarisée de la
façon suivante
Ln(Lnp ) = Ln (Ln Po) + A LnPa
(4)
Llexistence d'un changement de pente dans
la représentation de
Ln(Ln P ) en fonction de LnP., révèle la présence d'agglomérats dans la
poudre compactée(52l.
Au changement de pente Pc, il Y a cassure des agglomérats. Pour des
pression inférieures à Pc ces derniers se sont réarrangés. Au-delà de pc.
ils se fract i onnent et les gra i ns se détachent pour remp li r les vides
inter-agglomérats.
La valeur de Pc mesure le degré de cohésion des agglomérats. Pour
des agglomérats très durs, cette valeur peut être rejetée vers les très
hautes pressions et ne pas apparaître sur le diagramme.
4. ~quation de Balshin{66l
Travaillant sur des poudres métalliques, Balshin a montré qu'au
cours de la compaction, la pression et le volume varient suivant la loi
suivante
LnP = - LV + C
r
où
V = volume relatif du comprlme
r
P = pression appliquée
L = constante qui définit le "module" de compression
C = constante

---

- 70 -
5. Les rêsultats expêrimentaux de la littêrature
Puisque la pression,
plus que tout autre facteur,
contrôle la
dens i té au cours de l a compact i on, la conna i ssance de son i nf l uence sur
les divers types de poudres est très importante. Ainsi Cooper et Eaton
définissaient deux stades:
remplissage des pores plus gros que les
particules suivi du remplissage des pores plus petits que les parti-
cules(39). Ils ont travaillé sur un matériel non poreux. Lukasiewicz(67,68)
a montré l'existence de 3 étapes.
Il a aussi observé une différence
entre les agg lomérats poreux et non poreux. 1l peut y avoi r superpo-
sition de ces différentes étapes qui ne paraîtront plus séparées les
unes des autres(69). Par contre Huffing et Bonilla(7O) ont montré que la
compaction comprend 4 étapes : glissement des particules, compression
élastique
aux
points
de
contact
entre
les
particules,
déformation
plastique aux points de contact, enfin fragmentation et interpénétration
des particules.
Brush(71) a montré que le graphe densité relative en fonction du
logarithme de
la pression donne deux segments de droites de pentes
différentes. Le point de rupture de pente appelée "yield point" corres-
pond au début de la fragmentation des granules ou du fluage du liant.
Comme nous l'avons vu plus haut, la variation de hauteur d'un comprimé
en fonction de la pression a une allure exponentielle. Donc ce n'est pas
la
masse
volumique
relative
qui
varie
linéairement
en
fonction
du
logarithme de la pression, mais son inverse.
Lukasiewicz
et
all.(67,68)
ont
vérifié
que
le
"yield
PointU
correspond au début de l'écrasement des granules.
Ce point a été relié à de nombreux autres facteurs (nature de la
poudre, la teneur en liant, humidité(72,73,74) ...
Gary L. Messinget al. (75) considèrent qu'il peut être le témoin de
l'existence d'agglomérats dans une poudre.
R.A. Youshaw et J.W. Halloran(76) ont montré que la densité d'un
comprimé en compaction croissait avec llhumidité et la température.
Les
résultats
de
Lukasiewicz
confirment
que
les
agglomérats
contribuent surtout à un meilleur empilement donc à une densité non
tassée plus élevée(67,68).
En considérant les équations de Cooper et Eaton d'une part et de
Kawakita d'autre part, Van Der Zwan et Siskens(65) ont montré qu'au cours
de
la
compaction
de
matériau
granulé,
4
étapes
se
succèdent

---

- 71 -
remplissage des trous entre les granules, fragmentation et déformation
plastique des
granules,
remplissage
des
trous
entre
les
particules
primaires, enfin fragmentation et déformation plastique des particules
primaires. Toutefois,
une étape ou une autre sera favorisée dans un
matériau donné.
Shapiro(40) souligne que s'il est facile de parler de déformation
des particules dans le cas des poudres métalliques, c'est plus difficile
d'en
dire
autant
des
particules
de
matériaux
fragiles
comme
les
céramiques.
Comme nous l'avons souligné plus haut, Kuno(37) a montré que plus
la
pression de
compact ion
augmente plus
le
volume
de
petits
pores
augmente.
6. Conclusion
L'influence des agglomérats et des granules dans l'empilement ou
le remplissage facile de la matrice, leur déformation en relation avec
un point critique appelé "y ield point", l'évolution de la porosité avec
1a press ion. .. sont autant de sujets développés. Ma i s peu de travaux
concernent le lien entre la porosité inhérente à la poudre brute et le
résultat de la compact ion. La suite va nous permettre de rapprocher les
caractéristiques des poudres (déterminées par porosimétrie à mercure) et
leur comportement à la compact ion.

---

CHAPITRE II
COMPACTION SIMPLE
Dans le chapitre suivant, nous étudions la compaction uniaxiale
des matériaux définis dans la première partie.
En corrélant les résultats de porosimétrie et de compact ion, nous
essayerons de définir le comportement à la compaction d'une poudre, puis
nous comparerons le comportement à la compression des poudres céramiques
et d1une poudre métallique.
1 - MODE OPÉRATOIRE
L'échantillon de poudre de masse 1 gramme ou 2 grammes (dans le
cas de la poudre de fer, du fait de sa densité très élevée) est versé
dans
une matrice de diamètre 15 mm,
la surface est égalisée afin
d'éviter toute inhomogénéité de densité au début de la compression.
Le poinçon supérieur est ensuite posé délicatement sur la poudre.
La pression exercée par ce dernier est d'environ 0,015 MPa.
La traverse mobi le est amenée au contact du poinçon superleur et
le capteur de déplacement repère cette position sur la table traçante
comme étant la position zéro. La vitesse de descente de la traverse
mobile est fixée à 2,5 mm/mn.
Le déplacement du poinçon supérieur est ensuite enregistré en
fonction de la pression, entre la pression Po et la pression finale Pt
choisie.
Les déformations enregistrées sont systématiquement corrigées de
la déformation élastique obtenue dans un essai à blanc.

---

- 73 -
II - COURBES DE COMPRESSION
1. Courbes hauteur corrigée-pression
Nous avons enregistré sur les figures I1Ll à I1L5 la variation
de la hauteur corrigée des comprimés en fonction de la pression de
compression pour les poudres utilisées.
1.1. Nitrure d'aluminium
Les figures 111.1 et 111.2 montrent qu'aux faibles pressions, pour
une faible variation de pression, la hauteur de chaque comprimé diminue
rapidement, cette tendance Si inverse ensuite et la courbe tend vers une
asymptote horizontale.
D'autre part,
pour les cinq poudres de nitrure d'aluminium,
de
densité théorique identique, compressées dans les mêmes conditions, la
masse
volumique
apparente est
différente
d'un
comprimé
à
l'autre,
suivant l'origine de la poudre (Tableau 111.2).
Poudre
c
Hauteur (cm)
0,336
0,340
0,296
0,298
0,418
Hasse volumique apparente
51,4
51,1
58,6
58,2
41,5
Tableau 111.2
Hauteur et masse volumique des diverses poudres
de nitrure A1N pour P=14l MPa.
Les comprimés BI et B sont plus denses que les comprimés Al et A
2
2 ,
qui sont aussi plus denses que le comprimé C.
Aux basses pressions le comprimé Al a de plus petites épaisseurs
que A mais les 2 courbes se superposent pour ensuite avoir la même
2
densité finale.

---

Figure 111.1 : Variation de la hauteur du comprimé en fonction de la pression de
compaction (nitrure d'aluminium).
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1
1
1
1
1
1
1 P (MF, )
o
20
4-0
60
80
100
120
14-0
160
Figure 111.2 : Variation de la hauteur du comprimê en fonction de la pression de
compact ion (nitrure d'aluminium).
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---

- 76 -
1.2. Sia lon
Nous avons compacté la poudre de sialon granulée et la poudre dont
le liant a été brûlé.
Les courbes données par la compression de ces 2 poudres sont
portées sur la figure 111.3.
La poudre granulée donne la meilleure masse volumique apparente.
Pour le comprimé de la poudre traitée, l'écart de hauteur
fj
h à la
pression finale 141 MPa, est de 13,5% de la hauteur finale du comprimé
de la poudre brute.
1. 3. Ferrite
La poudre de ferrite granu lée par atomi sat ion auss i est portée à
550°C pendant 2 heures afin d'en brûler le
liant,
puis nous avons
procédé à la compression de la poudre traitée et de la poudre brute.
Nous constatons d'une part sur la figure 111.4 qu'aux basses pressions
(P<28,3 MPa) l'écart de hauteur est favorable au comprimé élaboré à
partir de la poudre traitée, tandis qu'au-delà c'est la poudre brute qui
donne un comprimé plus dense, et dl autre part que 11 écart de hauteur
n'excède pas 5% de la hauteur finale du comprimé de la poudre brute.
Compte
tenu
des
conditions
expérimentales
(hauteur
initiale
mesurée lorsque le poinçon est posé sur la poudre), l'écrasement des
granules de la poudre traitée s'effectue facilement, mais après 25 MPa,
la compressibilité de la poudre "brute" devient meilleure.
1.4. Poudre de fer
La courbe de hauteur corrlgee de la poudre de fer (figure 111.5)
montre que la phase de diminution rapide de la hauteur du comprimé est
très réduite, par rapport aux poudres céramiques. La densité relative de
son comprimé à la pression 141 MPa est la plus élevée (tableau 111.3).

---

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(Ferrite).
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0..
/
E
0
u
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*
' 0
1
S-
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*
QI
.--..
+J
s..
*
;:]
C1J
ra
*
Lo..
~
X
-
El
/
0
N
*
Ln
El
*
....
/
....
....
~
C1J
..c=
*
s..
;:]
, /
0
Lo..
N
ID
~
N
CD
.
...
~
N
N
•
•
•
0
.
0
0
0
0

---

-
BU -
A1N
1
SiAl0N
Ferrite
1
Poudre
Al
1
A2
1
BI
1
B2
1
C
1
Brut
1 traité 1 Brute
1 traité
Fer
1_ _ 1
1_ _ 1_ _ 1_ _ 1
1
1
d/do(%) 1 51,35 1 51,07 1 58,64 1 58,25 1 41,52 1 67,50 1 58,22 1 63,81
58,66
86
_ _ _ 1_ _ 1_ _ 1_ _ 1_ _ 1_ _ 1_ _-
_
Tableau 111.3 : Densité relative des divers comprimés obtenus à 141 MPa.
1.5. Interprétation et conclusions
Prise isolément, la courbe hauteur de comprimé en fonction de la
pression de compactage,
ne permet pas de distinguer les différentes
étapes
de
compaction.
Elle
permet
néanmoins
de
faire
une
étude
comparative du comportement à la compaction de diverses poudres.
Les 5 poudres d'A1N ont un comportement différent les unes des
autres,
puisqu'elles ont des particules de formes et granulométries
différentes (figure 1.10). La poudre C, très fine et très agglomérée se
comprime très mal, tandis que BI et B2 , de granulométrie plus étalée
(dispersée) et renfermant de plus gros agglomérats, se compactent mieux.
Ces courbes ne nous permettent pas de nous prononcer sur la dureté de
leur agglomérats.
La poudre de sialon, dont le liant a été éliminé, se comprime
moins bien que la poudre brute. Cela met en évidence l'avantage de la
granulation
(avec
liant).
Les
travaux
de Kuno
et Tsuchiya(J7)
sont
confirmés par ce résultat.
La poudre de ferrite traitée, quoique moins bien densifiée à la
pression finale, semble avoir plusieurs agglomérats qui se cassent très
vite aux basses
pressions.
Cette observation est confirmée
par
la
porosimétrie car son coefficient d'agglomération est quasiment égal à
zéro
(tableau
II.2).
Elle
renferme
donc
des
cristal lites
qui
ont
conservé l'aspect granulaire de la poudre brute mais avec des liaisons
très faibles
qui
se sont cassées' au stade de réarrangement de
la
première intrusion du mercure. Ainsi, au début de la compact ion, au
stade de réarrangement ces granules molles s'écrasent.

---

- 81 -
La poudre de fer, matériau ductil, a besoin d'une pression moins
élevée pour être comprimée A une densité
donnée,
par rapport
aux
matériaux céramiques durs et fragiles. On passe directement du stade de
réarrangement au stade déformation plastique. Il n'y a donc pas de stade
intermédiaire de déformation des agglomérats.
Afin
de
pouvoir
distinguer
les
différentes
étapes
de
leur
compaction, nous avons recours A d'autres types de représentation.
2. Courbes l/d=Log P
Balshin(66l a montré qu'au cours de la compaction, la pression et
le volume varient selon la loi suivante
LnP = - L Vr +C
(1)
avec Vr
le volume relatif du comprlme
P
la pression appliquée
L
la constante qui définit le "module de compression"
et
C
une constante
Nous
avons
constaté
que
les
paramètres
hauteur
et
pression
présentent un ajustement cohérent à une courbe exponentielle (r=Q,999).
La loi (1) peut s'écrire
-1
C
Vr = __ LnP +
(2)
L
L
soit
Vr = A LnP + B
(3)
Vr = m/d
avec m, la masse et d la masse volumique du comprimé
l'équation 3 devient alors
1
A
8
_
= _
LnP + -
(4)
d
m
m

---

- 82 -
1
soit
= AI LnP + BI
(5)
d
AI et BI sont des constantes.
Mexmain,
Jarrige et Rigondaud(62l ont montré que
l'équation de
Balshin vérifie les conditions aux limites avec B' =l/do' do étant la
densité non tassée de la poudre, AI la pente de la droite du graphe. La
pres sion P comprenant l a pres sion de compactage Pt et la pres sion à
l'état initial Po, qui sera négligée.
Nous avons ainsi opté pour la représentation graphique l/d=Ln P.
La mesure de la masse volumique apparente "dU peut être obtenue A
partir de la mesure de la hauteur soit directement dans la matrice,
grâce à l'enregistrement effectué à partir de la table traçante, pendant
la compaction, soit après llextraction du comprimé de la matrice. Dans
le dernier cas la masse volumique est légèrement plus faible à cause de
la relaxation due à son élasticité.
Tous
nos
résultats
ont
été
obtenus
directement
pendant
la
compaction.
Nous
avons
préféré
travailler
ainsi
pour
les
raisons
suivantes :
- possibilité d'obtenir la masse volumique de comprimés de faible
tenue mécanique.
- la masse du comprimé demeure constante pendant tout l'enre-
gistrement.
- grande précision en travaillant de façon continue.
Les résultats sont reproductibles.
Nous avons cependant effectué la moyenne de plusieurs essais pour
les principales données à suivre.
Nous voulons, dans ce paragraphe, faire une étude comparative du
comportement A la compaction avec les résultats de porosimétrie des
diverses poudres. Une compara i son sera enfi n effectuée entre poudres
céramiques et poudres métalliques.

---

-
tU -
2.1. Poudres cêramigues agglomêrêes (Nitrures d'aluminium)
2.1.1. Résultats
Nous
avons effectué plusieurs enregistrements au cours
de
la
compaction des diverses poudres de nitrure d'aluminium.
Les résultats sont portés sur les figures 111.6 et 111.7.
Les courbes correspondantes aux deux poudres du groupe A sont
linéaires, sans aucun changement de pente. Al est mieux densifiée que A •
2
Celles ~orrespondantes aux poudres du groupe B présentent un
changement de pente. La rupture de pente de 8 se situe à environ 25 MPa
2
tandis que celle de BI se situe à environ 28,3 MPa. BI est mieux densi-
fiée que 82 , mais ces 2 comprimés se compriment mieux que les 3 autres.
Après la rupture, le segment suivant a une pente plus faible. Sa valeur
passe de -0,11 à -0,09 pour la poudre 8 et de -0,11 à -0,09 pour 8
1
2 ,
La poudre C présente 2 ruptures de pente, la premi ère se situe à
environ 20 MPa et la seconde à environ 70 MPa. Après chaque rupture, la
pente du segment suivant diminue. Leurs valeurs passent de -0,50 à -0,43
puis à-D,3D.
2.1.2. Corrélation entre le coefficient d'agglomération et
la compaction
Le coefficient d'agglomération de la poudre Az est de 0,56, tandis
que celui de Al est de 0,50. Le volume des pores intra-agglomérats de A2
est 472 mrn3/g tandis que celui de Al est 463 mm3/g.
Leurs
coefficients
d'agglomération
sont
élevés,
ils
ont
donc
beaucoup d'agglomérats de petites tailles (fig. 1.9 Al et Az) qui se
cassent à des pressions plus élevées que 141 MPa. Leurs ruptures de
pente ne s'observent pas sur le graphe(63l. La poudre Al qu i a un vo l ume
poreux intra-agglomérat plus faible se comprime mieux que Az'
Le coefficient d'agglomération de 8 est 0,42 tandis que celui de
1
8z est de 0,40. Le volume poreux intra-agglomérats de BI est de 340 mm3/g
tandis que celui de B est de 357 mrn3/g. Leurs coefficients ne sont pas
2
très élevés, ils sont inférieurs à ceux du groupe A d'environ 10%. Ce
sont des poudres qui renferment de gros agglomérats (confirmation par le
ME8 les micrographies 1.9 8 et B
1
z) poreux qui se cassent à des pression
d'environ 25 à 28 MPa. Les travaux de Pampuch(58l sont confirmés par ces

---

0.85
l/d (cm3/g)
0.8
~~~+
0.75
. Al
-+~
+ A2
0.7
.....
.~+""+
...... ~:::-......
...... ~+
* Bl
0.85
~~~
.::::~~+
X
B2
".~+
~~
·~tt
0.6
....
~~~~~
...
l
"~~x~
0.55
1
It,,~~ ....
1
~ ~~~
P (MPa)
1
__
0.5 -1
~I~
~I
---------;110
28
1
100
1000
Figure 111.6 : Inverse de la masse volumique en fonction du logarithme de la
pression (nitrure d'aluminium).

---

1.5 ... l/d (c~3/g)
1.25
"'.
201lP.
Al
+
1
Bl
"'1'.
' .
70llPa
• C
'.
1
0.75
'.,*,.,
~+-
---~
- ...................-....-.-- .
P (MPa)
~ -....- ...........
-
0.5-1
- - - - - ,
+-~+:.:-:..t++~-=--------~u
- +.. - +-"'- +- +-
1
1
- - - - - 1 '
10
100
1000
Figure 111.7 : Inverse de la masse volumique en fonction du logarithme de la
pression (nitrure d'aluminium).
_ _~,",....~....._-,.__...;,...,""_..,~""""~".,-..~y~""'~_""~"'..,,~, ..._~...,~,y..""-",~_......."',..,_.""~ -".......,..".."'''''''''~.''''''''.,.'''''''''~''' .........."'.......~....-..._,.. __ ~.__'"'''_.,.•.,''_''''.,,.'...._'""."i'.'_~ ~_"-""'_''''_''''_'','l'_'''''''''''''' __~''''''''''
''-'''''~_'''''''
~=_' __~''''__~-'''~_~_,,,,,,,,~~,,,,,,,~,,",!,:,...,.~
....~,,,,~_.t:',,,~.~,_,,,,,, ..,,,_,,~._,,,,,,,,,,,,,,,,,,,'1I.~"'''!'~'S_~' .ilm.!..~. .:.";;.;,5.#* ~::-w-·· '(J'ir!' ·-·liif;f.~.'5~

---

- 86 -
résultats : les agglomérats très poreux se déforment facilement, d'où
leur effet bénéfique sur la compaction. De nombreuses équations sont
utilisées pour décrire
la dureté des agglomérats qui
augmentent en
général avec la diminution du volume de leur pore et de la taille des
part icu 1es (4Z,54,58, 77) •
Le volume intra-agglomérat de BI est plus faible et la poudre se
comprime mieux avec la montée en pression. Son coefficient d'agglomé-
ration est légèrement plus faible et sa rupture de pente se situe à une
pression légèrement supérieure (28,3 MPa) à celle de Bz (25 MPa). La
poudre BI renferme donc des agglomérats légèrement plus durs que ceux de
1a poudre Bz.
La poudre C est constituée de particules
très fines
et très
agglomérées. Son coefficient d'agglomération est très élevé (0,68) et le
volume de ses pores intra-agglomérats est de 1182 mm3/g. C'est la poudre
qui a la densité non tassée la plus faible 0,237 g/cm3 , elle se comprime
moins bien que toutes les autres. La phase de réarrangement semble être
terminée
à
environ
20
MPa,
puis
commence
la
déformation
de
ses
agglomérats
les moins
durs.
Aux environs de 70 MPa
intervient
la
déformation des agglomérats
les plus durs sur une poudre broyée de
nitrure d'aluminium. La finesse des particules de la poudre favorise la
formation d'agrégats qui s'agglomèrent entre eux, ainsi le nombre de
points de contact entre particules est accru(78).
Il apparaît donc que plus le coefficient d'agglomération A d'une
poudre est élevé, moins bien elle se comprimera.
2.1.3. Corrélation Porosité de la poudre-compaction
Sur la figure 111.8 qui représente la variation du volume cumulé
de la porosité intra-agglomérats de ces diverses poudres de nitrure
d'aluminium, en fonction du rayon des pores, nous observons que la pente
de la tangente à la partie droite des courbes varie. Ainsi, plus la
valeur absolue de la pente est faible, meilleure est la masse volumique
du comprimé élaboré à partir de la poudre correspondante : B<B
<A
1
z<A1
z.
La poudre C, renfermant 2 types d'agglomérats, a un comportement diffé-
rent. Plus la valeur absolue de la pente sera faible, plus étendue sera
la répartition des rayons des pores que renferme la poudre correspon-
dante, et meilleure sera sa compressibilité.

---

- 87 -
La comparaison de la compressibilitê de ces poudres, du tableau
II.3, et de la figure 111.8, suggère l'existence d'une relation entre la
rêpartition granulomêtrique, la rêpartition de la taille des pores et la
compressibilitê des poudres.
Le tableau II.3 nous a permis de voir
la cohêrence entre
la
rêpartition granulomêtrique obtenue par porosimêtrie et donnêe par la
formule :
2 cr L' lA
Op =
_
(1)
p
et celle obtenue par sêdimentation et donnêe par la formule de Stokes
Os = KV1/2
avec
18 n
K = [
] 1/2
(2)
( P - P o)g
° = diamètre des particules
cr
= tension de surface du mercure
P
= pression d'intrusion du mercure
L'lA = constante qui est dêrivêe des travaux de Mayer et Stowe(26)
et qui est fonction de l'angle de contact mercure-poudre et
de la porositê de l'êchantillon de poudre
n
= viscositê du liquide dispersant
Po
= masse volumique du liquide
p
=
Il
Il
des particules
Le rayon des pores obtenu par porosimêtrie à mercure est donnê par
la formule suivante:
-2 cr cos e
r pore = - - - - -
p
e est l'angle de mouillage du mercure.
Le modèle utilisê en porosimêtrie permet d'avoir une relation
entre la distribution de la taille des pores et celle de la taille des
particules :

---

100
Volume Cumulé(mm3/,)
x.------x._
-x ........x
_. "
' .
x
'\\.'\\
110
\\,
x
\\ ~
Al
-
xA2
100
* Bi
+ B2
'\\'*
\\ '-
'+ .~ ---*........ -- *_ Rayon(flm)
-+~x-+.X-4r
~..
o.l------~~---~~=f:.=:..:::::.~~::..:...-_:'
0.01
0.1
1
10
1100 _._e_.
Volume Cumwé(~3/1)
,.
1000
100
Al
+A2
x Bi
* B2
--- - +-:- - +-+
_.-- ---+
~ .....+
C
.-.:==.!*r:::*
'..... "+
-
--=x::~
'.
'+
~~
..
'+
:;'x
'.
'+
"'<*'X
\\
\\
, 'x",x '\\ +..
...,
x. T
*
'\\ x_ _x
....*_.*+
==
: t -
0 + - - - - - - - - -.....----....:.=.l~:.=.~1~:.a..:=~1o*oQ-=u--~10
0.01
0.1
Figure 111.8
Volume cumulê de la porositê intra-agglomêrats des poudres de
nitrure d'aluminium.

---

- 89 -
2 cr L'lA
Op =
_
==>
cr =
_
p
2 LIIA
-2 cr cos a
-rpore
P
r pore = - - - - - ==>
cr = - - -_ _
p
2 cosa
-rpore
P
==>
=
2 L'lA
2 cos a
LIIA
==>
Op = -
_
r pore
cos a
Il n'y a pas de rapport entre la distribution de la taille des
particules obtenue par sédimentation et celle de la taille des pores
obtenue par porosimétrie, mais nous constatons que plus la distribution
de la granulométrie des particules est grande, plus la distribution du
rayon des pores est grande.
Nous venons donc de voir que la répartition granulométrique d'une
poudre détermine sa porosité, ainsi que sa compressibilité. Ainsi une
poudre de répart it ion granulométrique étroite aura une répart it ion de
rayon de pores
intra-agglomérats étroite et sera moins compressible
qu'une autre de caractéristiques opposées.
En conclusion, la connaissance du coefficient d'agglomération et
du volume des pores intra-agglomérats permettent de se prononcer sur le
comportement de ces 5 poudres de nitrure A1N au cours de la compaction,
et que, plus le volume de pores intra-agglomérats (pour une poudre) est
élevé, moins bien la poudre se comprime (figure 111.8). La trop grande
finesse des particules est un facteur défavorable à la densification au
cours de la compaction.

---

- 90 -
2.2. Poudres céramigues granulées
2.2. 1. Si a1on
La courbe de compact ion de la poudre de sia10n brute présente une
rupture de pente située A environ 10 MPa (figure 111.9). Elle correspond
au début de la phase de déformation des granules mais aussi à la fin de
la phase de réarrangement<71l. Par contre pour la poudre dont le liant a
été éliminé, la relation inverse de la masse volumique en fonction du
logarithme de la pression est linéaire.
Les agglomérats de la poudre traitée se cassent plus vite que ceux
de la poudre granulée.
Ils sont donc moins durs (figure 111.9). En
effet, après élimination du liant,
l'aspect granulaire de la poudre
initiale est conservé mais ces granules sont très fragiles. En excerçant
une force très faible sur ces dernières, sous un microscope optique,
nous avons constaté qu'elles se cassent très vite et que de nouveaux
types d'agglomérats apparaissent. La poudre se comporte alors comme une
poudre agglomérée non atomisée.
Les photographies de fracture des comprimés de la poudre brute
réalisées avant (fig. 111.10. a) et après (fig. 1I1.10.b) la rupture de
pente, confirment qu'avant la rupture il y a réarrangement des granules
tandis qu'au-delà elles se déforment, se cassent et fluent, constituant
alors une entité continue.
Nous soulignons, d'une part que le coefficient d'agglomération de
la poudre brute est 0,29, tandis que celui de la poudre traitée est
0,31,
et d'autre part que le volume poreux intra-agg10mérats de la
poudre brute (170 mm3/g) est plus faible que celui de la poudre triatée
qui est 253 mm3/g.
La poudre de sia10n granulée se comprime mieux que celle qui est
traitée puisque son volume poreux intra-agg10mérats est plus élevé. Son
coefficient d'agglomération étant légèrement plus faible, nous pouvons
dire qu'elle renferme plus d'agglomérats (granules) poreux donc moins
durs et faciles à déformer mais qui sont peu nombreux par rapport à la
poudre traitée. Ce résultat vient donc confirmer les observations faites
sur le comportement à la compaction de ces poudres (figure 111.9).

---

0.8 .. l/d (cm3/g)
:+~
~~~
0.7
'+~
"'~~."
t
Sialon
brut
0.8
.'.,
+,
.,.......,..
. Sialon
traité
1
+"-.+.........
0.6
1
t,
1
t ' t ,
1
P (MPa)
o., 1
1
1
1
1
10
100
1000
figure 111.9 : Inverse de la masse volumique en fonction du logarithme de
pression (Sialon).
-"'~..,.....,.~.,.~-.~ .....-.--~... ,.•'"'"'.\\.!'~"~".'''''''-~,,,.,'''_··~·..,."""",-,- .... ""·_''''''~-' .."'''','...-'''''__'''''~~.-;''''''7ol!1~·."" ...?
. .,·.,''''''!''".,.",.?,.",._~~,""'l,.,-~_~.,"'_.lN·"'~,..".,.~.,..._"~
..·..........è"""".-..,C"'''_,,.......,''''''."""."""_~'"~'''''''''!''_''''_.~'''''''''_11''''".~_~"'-'~''''"_'%''''''_'''''.",~~,'",_"",,,,,,...,..,...;,,,
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.._"_,,"~._.» __..
_~ __,.__~. __._
_
~_~_~..
_

---

a
b
Figure II 1.10
Micrographie de fracture de comprimés de sialon
a
pressé à 8,5 MPa
b
pressé à 28 MPa

---

- 93 -
2.2.2. Ferrite
Le comportement de la poudre de ferrite est différent (figure
111.11). La poudre brute présente une rupture de pente à environ 15 MPa
tandis que la poudre obtenue après élimination du liant présente elle
aussi une rupture de pente mais à 8 MPa. Les deux courbes se coupent à
un point X qui correspond à la pression Px=28,3 MPa. Aux pressions
inférieures à Px, la densité du comprimé réalisé à partir de la poudre
traitée est plus élevée, mais au-delà de Px, clest le comprimé de la
poudre brute qui se densifie mieux.
La rupture de pente de la poudre traitée se situant à une pression
plus faible, nous pouvons dire que cette poudre renferme des agglomérats
fragiles,
qui
se cassent très vite,
au début de
la compaction,
la
déformation plastique et
la fragmentation des agglomérats commencent
ensuite diminuant ainsi la pente du segment suivant qui passe de -0,198
à
-0,065.
En
l'absence de
liant,
les points de contact entre
les
particules sont accrus et le frottement de ces dernières résiste alors à
la pression de compactage. L'amélioration du taux de densification du
comprimé de la poudre brute est probablement liée au fluage du liant qui
a lieu simultanément avec la déformation des granules comme lia montré
Brush(71).
Ce
résultat
confirme
les
conclusions
déduites
de
la
représentation de la hauteur en fonction de la pression (sous chapitre
précédent 2.1).
Les photographies des fractures des comprlmes de la poudre brute,
réalisés avant (fig. III.12.a) et après (fig. III.12.b) la rupture de
pente, confirment qu'avant la rupture il y a réarrangement des granules
qui commencent à se déformer, à se casser et à fusionner à partir de la
rupture.
Le volume de pores
intra-agglomérats
de
la
poudre brute est
182 mm3/g tandis que celui de la poudre traitée est de 3,14 mm3/g. Le
coefficient d'agglomération de la poudre brute est de 0,40 tandis que
l'autre est 0,007.
Ces données et l'enregistrement du volume des pores de la poudre
traitée en fonction de leur rayon (fig. II.2.d) nous permettent de dire
que
la poudre de ferrite dont
le liant a été brûlé,
renferme des
agglomérats très fragi les qui se cassent faci lement au cours de la
première intrusion de mercure donc au stade de réarrangement. A la

---

0.8 .. l/d (em3/g)
'.
0.&&
'+
0.&
• Ferrite
brut
0.4&
+ Ferrite
+, "-
traité
o.,
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1
1 +-"';;"'1 ......+
l
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1
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l
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~. ~=1-,+...........
1
1
1
P (MPa)
6
1
0.9"
_~I~~'
-;I
--------1~~1~ 15 Px
1
100
1000
Figure 111.11 : Inverse de la masse volumique en fonction du logarithme de la
pression de compaction (ferrite).

---

a
b
Figure 111.12
Micrographie de fracture de comprimés de Ferrite
a
pressé à 8,5 MPa
b
pressé ~ 28 MPa

---

- 96 -
seconde intrus ion, cette poudre se comporte a lors comme une poudre non
agglomérée et son volume de pore intra-agglomérat est quasiment nul.
Ce résultat est confirmé par le coefficient d'agglomération qui
est égal à zéro. Cela explique que le "Yield Point" ou point de rupture
de pente soit très faible par rapport à celui de la poudre brute.
En
effet
ses
agglomérats
conservent
leur
aspect
granulaire
après
la
décomposition du
liant constituant ainsi
les
agglomérats
fragiles
de
cette poudre. Au cours de la compaction, une telle poudre se comportera
très
vite comme une poudre non agglomérée avec
la fragmentat ion
des
particules après
la
rupture de pente.
Ce qui
explique qu'en
fin
de
compression,
la poudre granulée brute soit mieux densifiée malgré son
volume de pores intra-agglomérats plus élevé,
puisqu'il y a fluage de
son liant, tandis que les particules de la poudre sans
liant opposent
plus de résistance à la compression.
Connaissant
les données de porosimétrie au mercure tels que
le
volume poreux intra et
inter-agglomérats et
le coefficient dl agglomé-
ration d'une poudre céramique,
il est possible de prévoir son compor-
tement au cours de la compression.
2.3. Poudre métallique
La nature d'un matériau (ductile ou fragile) est aussi un facteur
déterminant quant à son comportement à la compression. Ainsi comme nous
11 avons précédemment vu,
les cérami ques sont des matér i aux "durs" ma i s
fragiles dont les cristallites, suivant le nombre de points de contact
qu'elles ont les unes avec les autres, opposent une résistance plus ou
moins
élevée
à
la
compression.
Nous
avons
aussi
noté
que
dans
la
représentation 1/d=f (Log P), les pentes des droites augmentent avec la
pression
de
compression
des
poudres
céramiques.
Nous
étudierons
la
compress i on d'une poudre de fer qu i sera comparée à ce 11 e des poudres
céramiques.
Les
différentes
étapes
de
la
compression
de
la
poudre
de
fer
s'observent sur la figure 111.13.
La courbe de compression du fer présente une rupture de pente qui
se situe à environ 22,65 MPa. Le premier segment a une pente de -0,02
ave'c un coefficient de corrélation r=0,994, tandis que celle du second
est -0,06 avec r=0,997. Cette dernière est plus faible, mais sa valeur

---

0.2&
l/d (cm3/g)
.......+~
~+..+,1++
0.2
1
+...+,~
1
+"",+,
1
+,
r
+,
1
0.15
1
1
1
1
r
P (MPa)
0.1-1
1
t
1
1
1
10
22
100
1000
Figure 111.13 : Inverse de la masse volumique en fonction du logarithme de la
pression de compaction (Fer).
,
, _.
__ __·'·'.•
'__..
'M'~""".""~'''''''''''
__'''''~''~'·''''''·''''~·'''''''N_'',''c.'<~_''''''·'''''''b.' ....."_""""'~...,,",,..,..~_~.•_".~~~~_,~,"',~.'~~ ..<~~.~., ••_<~._._."
'_~·
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~ _ _ ~._~~~__ ~._...
._.
.,..__ ._._,.,.~_._"'~". __>_"__,_ _
' _ _ .."
._.~
~ __ .
~
•

---

- 98 -
absolue est plus élevée, il y a donc une accélération de la vitesse de
densification.
Lorsque des particules mêtalliques sont propres, c'est-à-dire sans
aucune couche d'oxyde,
leur adhésion
les unes aux autres est très
faible, puisque leur aire de contact est aussi faible. Avec une pression
croissante,
cette
aire
peut
être
accrue
très
vite,
grâce
à
la
déformation plastique des particules, cela explique la cohésion d'un
comprimé métallique qui ne nécessite pas une pression très élevée. Un
comprimé métallique pressé à 35 MPa peut être manipulé sans crainte. La
pression de cohésion va dépendre de la ductilité du métal.
Le comportement de la poudre de fer peut être décrite par deux
phénomènes correspondant aux deux segments de droi tes observés sur la
figure III. 13.
Le premier segment correspond à la phase de réarrangement des
particules.
Puisque
le coefficient d'agglomération de
la poudre est
quasiment nul, cette dernière ne renferme donc pas d'agglomérats.
A environ
22,65
MPa,
commence
la
déformation
plastique
des
particules. Le second segment correspond ainsi à la phase de déformation
plastique des particules.
L'augmentation de la valeur absolue de la
pente de ce segment, donc de la vitesse de densification est due à la
ductilité du fer. Nous ne parlons pas de la déformation élastique parce
qu'elle est négligeable comme le montrent les travaux de Seelig et
Wu lff(79).
Il
Y aurait eu
une troisième phase qui
serait
la
phase
de
fragmentation des particules, si nous avions un métal très dur tel que
le tungstène. Cette troisième phase est très
importante lors de la
compaction de matériaux non métalliques telles que les céramiques.
Il nlest pas aussi facile de parler de déformation plastique des
particules
dans
le
cas
des
poudres
céramiques.
Au
cours
de
leur
compression, le stade de réarrangement des particules et des agglomérats
est suivi par le stade de déformation des agglomérats et/ou des granules
suivi enfin du stade de fragmentation des particules dures et fragiles.
Dans les deux cas, les divers stades se recouvrent.
III - CONCLUSION
A partir des données de porosimétrie à mercure telles que le
volume
total
des
pores,
le
volume
des
pores
intra-agglomérats,

---

-
99 -
11 hystérésis et
le coefficient d'agglomération,
il
est possible de
prévoir le comportement d'une poudre céramique à la compression.
Les poudres métalliques ont besoin de pression moins élevée pour
atteindre la même densité que les céramiques et que leur comportement à
la compression est dominé par une déformation plastique des particules
tandis que les poudres céramiques se densifient moins bien et que leur
comportement
est
dominé
par
la
déformation,
la
désagrégation
des
agglomérats,
et
la
fragmentation
de
leurs
particules.
Le
taux
d'agglomération et la dureté des agglomérats des poudres céramiques sont
des facteurs qui
influencent la densité et l'homogénéité du produit
final. Ainsi une poudre de particules très fines renfermera de nombreux
agglomérats,
ce
qui
défavorisera
sa
compact ion.
Par
contre
les
agglomérats poreux se déforment plus facilement. Ils sont plus favorable
à la compression d'une poudre.
Une poudre céramique granulée par atomisation se comprimera mieux
que la même poudre dont le liant a été brûlé auparavant.
Enfin, la compressibilité d'une poudre est reliée à la répartition
de la taille de ses pores, qui est elle-même reliée à la répartition
granu1ométrique.

---

---

QUATRIEME PARTIE
COMPACTION ASSISTÉE D'ULTRASONS

---

QUATRIEME PARTIE
COMPACTION ASSIST~E D'ULTRASONS
Les propriétés finales des produits céramiques sont tributaires
des défauts préexistants. Ces défauts dépendent non seulement des carac-
téristiques générales du matériau de départ : composition, structure
cristalline (anisotropie des propriétés), microstructure (pores, grains,
agglomération ... ) mais
aussi
des conditions de fabrication
dont
la
préparation du matériau,
la mise en forme,
le traitement thermique
(frittage) et les traitements de finition qui sont les aspects les plus
importants.
Dans ces matériaux céramiques fragiles, ce sont les microfissures
associées qui
rendent les défauts
initiaux (pore,
vide,
fissure ... )
critiques. Tandis que dans les matériaux ductils (métaux), la plasticité
permet une red i str i but ion des contra"j ntes au vo i s; nage des défauts les
plus critiques.
Ces défauts sont généralement introduits durant les stades préli-
minaires de la fabrication et deviennent critiques
lors du refroi-
dissement après frittage.
Une attention particulière doit donc être
accordée à ces premières étapes.
Nous nous sommes attaché à définir où, quand et comment appliquer
les ultrasons lors de la compaction afin d10ptimiser la mise en forme.

---

CHAPITRE 1
RAPPELS BIBLIOGRAPHIQUES
1 - RÉSULTATS EXPÉRIMENTAUX
F.N. Rhines(80) a rapporté qulil y avait une nette augmentation de
la densité de lots de sable par l'action d'une vibration (tableau IV.l).
Ta i lle
Hasse volu-
1
Hasse volu-
moyenne des
mique apparente
1
mique apparente
Lot
Fraction
particules
sans vibration
1
obtenue avec
No.
de tamis
( li m)
(g/em3)
1 vibration (g/cm3)
1
A
20 - 30
715
1.348
1
1.462
B
30 - 40
506
1.306
1
C
40 - 50
358
1
0
50 - 70
254
1
E
70 - 100
180
1.158
1
1.392
F
100 - 140
127
1.073
1
1.322
G
140 - 200
89
0.994
1
1.268
1
Tableau IV.l
Lehfeldt(81.82) appliquant les ultrasons au cours de la compaction a
placé
l'échantillon
au
ventre
d'amplitude.
Dans
ces
conditions,
le
mouvement relatif du comprimé par rapport A la matrice est important
tandis que le déplacement des particules du comprimé est minimum.
Il
constate une croissance de la densité. Trimme1 et Kromp(83) ont fait la
critique des diverses méthodes dlassistance ultrasonore et soulignent
que: au cours d1une compaction assistée d'ultrasons, si seul le poinçon
supérieur est excité, il y a un mouvement inhomogène des particules qui
,
conduit à 11 hétérogénéité de dens ité dans le comprimé(82.84.85.86). Dans ce
cas, l'échantillon est placé A un ventre d'amplitude, donc A un noeud de
contrainte.

---

- 103 -
Ensminger(S1) a considêrê le cas où l'êchantillon est placê a un
noeud
d'amplitude,
donc
à
un
ventre
de
contrainte.
Les
poinçons
inférieur et supérieur ont une demi-longueur d'onde de
long. Cette
méthode génère un large mouvement des particules, avec une augmentation
considérable de densité. Au cours d'essais de pressage à chaud réalisés
dans ces conditions, des densités relatives de 100% ont été obtenues
avec
certains
alliages,
ce
qui
n'est
pas
le
cas
sans
ultrasons.
L'augmentation
de
la
contrainte
transversale
des
comprimés
avec
11 intensité sonore et la charge a été observée dans le cas particul ier
de la poudre de fer.
L'accord du po i nçon de pres sage avec les cond i t ions de résonance
du matériau est capital.
La résonance ne peut être obtenue si
le
matériau ne possède pas des propriétés accoustiques adéquates (densité,
épaisseur du comprimé, amortissement, élasticité). Trimmel et Kromp(83)
sou lignent que sil es cond i t ions de résonances ne sont pas remp lies, le
système
fonctionne
très
mal.
Le
noeud
d'amplitude
sort
alors
du
comprimé, modifiant ainsi la phase avec une diminution de l'amplitude.
Afin d'améliorer la méthode proposée par Ensminger(87), Trimmel et
Krornp(83)
ont
envisagé
l'utilisation
d'un
second
transducteur.
La
symétrie du système permet alors de maintenir le plan nodal au milieu du
système, c'est-à-dire au centre de l'échantillon.
Il a été montré que lorsque 2 plateaux d'acier sont pressés avec
une pression équivalente de 4,6 atm, l'aire de contact réelle n'est que
de 1/2000 de l'aire apparente. Ainsi la pression aux points de contact
est alors de 9200 atm(88,89). Ce qui permet d'expliquer les résultats de
Trimmel
et
Kromp(83)
soulignant
qu'au
cours
de
la
compaction,
les
ultrasons peuvent conduire à une soudure des points de contact entre
particules.
B. Rogeaux et P. Boch{90) ont constaté une amé l iorat ion du modu le
de Weibull par les ultrasons appliqués au cours de la compaction de
poudres d'alumine.
Pohlman et Lehfeldt(91) ont montré qu'au cours de la mise en forme
de
matériaux
ductils,
les
ultrasons
réduisent
considérablement
la
friction interne et la friction externe.
Oudin et Ravalard(92) présentent des perspectives de développement
de l'assistance ultrasonore de la compaction de poudres métalliques. Ils

---

- 104 -
soulignent aussi que les ultrasons augmentent "la cohésion du comprimé"
et diminuent les frottements.
Les
comprimés
obtenus
par
excitation
des
deux
poinçons
en
opposition de
phase ont des
densités
plus
élevées
que celles
des
comprimés exc ités par un seu l poinçon l9Zl .
TarpleyI93.94l, Thomas(95l et Lehfeldt(81l ont aussi montré que les
ultrasons
pouvaient augmenter
la densité des comprimés
surtout aux
basses pressions.
Tarp leyl96l a montré qu'en extrus ion,
la press ion pouva it être
diminuée par les ultrasons.
Dragan et Protopopescu(84l exp li quent les résu ltats obtenus par
l'assistance ultrasonore de la compaction des métaux en considérant que
l'augmentation de densité est due à la force pressante et à la puissance
pressante des oscillations ultrasonores qui contribuent à l'élimination
des gaz adsorbés à la surface des particules.
D'autre part, ils constatent que l'élévation de la température des
comprimés est due à la dissipation de l'énergie ultrasonore (mécanique)
transformée en énergie thermique et au réarrangement des particules. Il
y aurait un début de frittage aux points de contact, ce qui améliore les
propriétés physiques et mécaniques des produits.
Siwkiewicz et Stolarz(97l ont montré qu 1 il y avait une mei lleure
distribution de la densité le long des chemises de cylindre de moteur
mises en forme avec assistance ultrasonore. Ils ont obtenu de meilleurs
résultats avec des amplitudes croissantes jusqu'à Il
m.
Narukil 98l étudie la compaction assistée d'un mouvement vibratoire
d'une poudre de UOz• Il souligne qu'une connaissance préalable des
paramètres pouvant
influencer la densité obtenue par compaction est
nécessaire avant toute application de cette technique.
Il
cite
les
caractéristiques du matériau et de l'énergie vibratoire, la technique de .
compaction, la pression de compactage et la hauteur de poudre.
Travaillant avec des fréquences de 100 à 400 Hertz, +1 observe que
la densité des comprimés croît avec la fréquence et passe par un maximum
à 300 Hertz.

---

- 105 -
Il - MOD~LISATION DE LA VIBRATION D'UNE PARTICULE
Un essai de modêlisation du comportement d'une particule sur un
plateau soumis A une vibration est proposê par Suzuki, Takahashi et
Tanaka (99) :
La
collision
de
la
particule
avec
le
plateau
est
supposêe
inélastique, c'est-A-dire sans rebond.
L'expression du mouvement du plateau est
x = a sin 2 n f t = a sin 2 II n
(1)
avec x = déplacement du plateau
a = amplitude de vibration
f = fréquence de vibration
t = temps
n = ft = temps non dimensionné
Deux cas sont A envisager selon que la particule est sur le
plateau ou non : le point no où la particule quitte le plateau et n où
1
elle entre en collision avec ce dernier.
Quand la particule est sur le plateau, l'équation de mouvement de
la particule est donnée par
mXII = N - mg
(2)
m et x sont respectivement la masse et le déplacement de la particule, N
est la force qui agit sur celle-ci et g l'accélération de la pesanteur.
Lorsque la particule est sur le plateau x = X et l'équation (2)
devient :
- ma (2 IIf)2 Sin2 II n = N - mg
(3)
à
n=no
N=O,
ainsi
9
1
si n2 II
n =
=
0
a(2 II f)2
G

---

- 106 -
1
1
==> no = ------ Arc sin ---
(4)
2 n
G
avec G = a (2 nf)2/g = intensité de vibration.
La vitesse initiale d'une particule en vol est
(5)
L'équation de mouvement de la particule en vol est
m X" = mg
(6)
par intégration, cette équation donne la vitesse de la particule
X'
= g (
) + a (2nf) cos 2II
no
(7)
f
à condition que x=a (2 IIf) cos 2 II
no pour n=no
La seconde intégration donne
n-no
1
n-no
X = a sin 2 II no +
a (2 II f) cos 2 II no - --- g (
)2
(8)
f
2
f
Au point nI' [X]n-nl = [X]
c'est-à-dire
n-nl
nI-no
1
nI-no
a sin 2 II nI - a sin 2 II no + _ _ a (2IIf) cos 2II no __ 9 (_ _ )2
(9)
f
2
f
Les équations (3) et (8) donnent
1
( 1G2 + 1 - 2G sin 2 II n1 +
(10)
2II
Les équations (4) et (10) montrent bien la dépendance du mouvement
de la particule et de l'intensité de vibration G
si G < 1 pas de rebondissement
1 < G < 3,3 mouvement stable par cycle
3,3 < G < 3,92 mouvement instable, nI > no + 1, n > no +2
2

---

- 107 -
Yoshida et Kousaka C100 ) reprenant les mêmes êquations de mouvement,
ajoutent une force supplêmentaire due au flux d'air à travers le lit de
poudre. Dans ce cas, l'êquation (6) devient:
x" = -C x'r - 9
avec C = coefficient de frottement
x = position de la particule par rapport au contenant
r
Le
temps
de
sêparation
est calculê
par
rêsolution
de
cette
êquation.

---

CHAPITRE II
RÉSULTATS EXPÉRIMENTAUX
Dans les paragraphes qui vont suivre, les travaux porteront sur la
poudre
de
sialon
granulêe.
Les
rêsultats
sur
les
autres
poudres
serviront à confirmer ceux obtenus avec le sialon et à montrer les
différences de comportement des divers
matêriaux
dans
un
champ de
vibration ultrasonore.
1 - JUSTIFICATION DE NOTRE MÉTHODE D'ASSISTANCE ULTRASONORE
DE LA COMPACTION
Dans
le chapitre prêcêdent,
nous avons
souligné que certains
auteurs avaient placé leur êchantillon au ventre d'amplitude, soit dans
la zone de déplacement maximum, tandis que d'autres les plaçaient au
ventre de contrainte, soit dans la zone de déplacement minimum.
Comme indiquê dans la première partie, nous utilisons des sono-
trodes de longueur
À/2, avec l'extrémitê supêrieure située à un ventre
d'amplitude (fig. 1.3).
En effet, au contact de la poudre et de la sonotrode (schéma
IV.I), lorsque l'impulsion ultrasonore est donnée, il se crée un effet
de couplage,
avec d'une part un ventre d'émission d'onde dû à
la
sonotrode et d'autre part un ventre de réflexion dû au nouveau milieu
(la poudre).
Dans cette zone
de couplage,
le ventre d'amplitude,
donc
de
dêplacement maximum de la sonotrode,
se transforme en un ventre de
contrainte donc d'ênergie maximum, ce qui favorise la transmission de la
totalitê de l'ênergie accoustique au matêriau.
Comme
lion
montrê
Dragan
et
Protopopescu(84l,
cette
ênergie
mécanique favorise la tenue lien cru ll du comprimé, même à basse pression

---

~~~~-/--r-Zon. de
coupl8ge
Schéma IV.I
Interface sonotrode et poudre.

---

- 110 -
et est transformée, en partie, en énergie thermique qui se dissipe dans
le matériau.
II - LA COURBE INTRINSEQUE D'ASSISTANCE ULTRASONORE
1. Description de l'action d'une impulsion ultrasonore
L'application d'une impulsion ultrasonore, à une pression donnée,
sur un lit de poudre, s'accompagne:
- d'une augmentation de pression observée sur l'affichage digital
de la charge pendant toute la durée de l'impulsion. Elle est variable
avec
la
pression
d'application
de
l'impulsion,
sa
durée
et
son
amplitude,
- d'une élévation de la température du comprimé qui varie avec la
pression,
- d'une production de son dont l'intensité varie avec la pression
et la nature du matériau,
- d'une chute de pression dP immédiatement après l'arrêt de l'im-
pulsion. Elle dépend de la pression d'application de l'impulsion, de sa
durée, de son amplitude, de sa fréquence, de la hauteur de l'échantillon
et du diamètre de la sonotrode. Pour un certain domaine, la pression
retombe à zéro. Au retour à la pression initiale P, nous enregistrons
une diminution de
la hauteur de l'échantillon,
ce qui
traduit une
densification du comprimé.
- d'une augmentation de la fréquence de vibration ultrasonore.
De nombreux chercheurs ont constaté une augmentation de la densité
des comprimés et une chute de la pression de compactage(84,93.94,95l mais
aucun n'a envisagé l'optimisation de ces résultats.
Existe-t-i1 des
domaines
de
pressions
prioritaires
pour
lesquelles
ces
résultats
seraient meilleurs?
îf
1
1

---

- 111 -
2. La courbe intrinsèque
2.1. Déf in i t ion
On applique une impulsion ultrasonore de durée 0,6 s, d'amplitude
14 ~m, de fréquence 20 KHz sur des échantillons de poudre de sialon de
1 gramme A des pressions Pu variables (croissantes d'un échantillon A
l'autre).
Une chute de pression est enregistrée.
Après retour à la
presion Pu, la hauteur de l'échantillon est enregistrée puis la densité
est ca leu lée.
Afin de pouvoir effectuer une comparaison avec
la
compact ion
classique (sans assistance ultrasonore), nous avons gardé la représen-
tation de Balshin l/d = ALog P + B. Pour connaître l'influence de la
pression sur
l'action
des
ultrasons
(US),
nous
avons
appliqué
une
impulsion
ultrasonore
à
trois
pressions
différentes
0,015
MPa
(pression exercée par le poinçon supérieur sur le lit de poudre), 28,3
MPa et 40 MPa. Les résultats obtenus sont reportés sur le graphe de la
figure
IV.1.
Nous
constatons
d'une
part que
la densité finale
du
comprimé varie selon la pression à laquelle est appliquée l'impulsion
US.
Le comprimé obtenu avec une assistance ultrasonore à 28,3 MPa
présente
la masse
volumique
la
plus élevée,
mais
pour
les
autres
pressions d'assistance ultrasonore,
la masse volumique obtenue à la
pression finale de compaction est quasiment identique à celle obtenue
sans assistance ultrasonore (SUS). D'autre part la chute de pression est
de 100% pour Pu=28,3 MPa alors qu'elle n'est que de 33% pour Pu=40 MPa.
L'application des US à des pressions trop faibles (IO) n'améliore pas la
masse volumique du comprimé.
Afin de déterminer les limites de ces différences de comportement,
nous avons appliqué les ultrasons à des intervalles de pression plus
réduits.
Les résultats sont traduits par le graphe inverse de la masse
volumique en fonction du logarithme de la pression (figure IV.2). Chaque
point correspond à la masse volumique obtenue pour un échantillon donné.
On
remarque
que
l' "inverse
de
la
masse
volumique
décroît
linéairement en fonction du logarithme de la pression avec une pente de
-0,'18 (coefficient de corrélation r=O,995). A une pression donnée que
nous appelons pression critique P =32,5 MPa, il y a une discontinuité
c
avec un changement de pente qui passe à -0,07. L'écart de densité à

---

O,8-Pl/d (cm3/g)
0,8.,.
US A 0
'.
0,7
"'f
* SUS
"'t
. USavP
US i 2811Pa
X US 28MPa
0,8
~1
..J.. '" ...............
+ US 40MPa
US i 40llPa
,.,.
1
.~
0,5
,lt:
1
1'-+·-+-.;:t~
-~
X
X
~x~t~.
1
.....-......x---
.
.-.x
...
x...
1
P (MPa)
0,""
1
1
1
1
10
100
1000
!Jaure IY,I : Inverse de la ~sse volumique en fonction du logarithme de la
pression de ca.paction : comparaison des chutes de pression en
fonction de la pression d'application de l'impulsion ultrasonore:Sialon.
~~",."
J ..\\"".~~_~""",~_,
••"••,,,,,,~
_ '..!WAqW<Ii •• 'Ik.Wh.. ,J)l(.•
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t.V9
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'._9'_~"'~~_W"''''i_'_'.''''''.'.
__''''__'''''''''=-_''''''''_'_,__.
'..T_.........'
~

---

0.8oya
l/d (cm3/g)
'+
0.7
0.8
+
0.5
I+~+
+~
--+-+-+..
LogP
- - - - - - - - - : - '
1
-
O.... -----------:'-
10
32.&
1
100
1000
Figure IV.2 : la courbe intrinsèque de la compact ion assistêe d'ultrasons
(Sialon) : inverse de la masse volumique en fonction du logarithme
de la pression de l'assistance ultrasonore (F=20 KHz, A= 14 ~m,
t=O,6 s).
___.
,~~"~__.._..._
,"""""'.f_,_._~
;~"'"'"~'"'!~,~'I"tr'~,...,..,.,.,..~~~·l"""~,.,"~.,-"""'~....",~,..-...."""."",'.-"•.""'".""'''",.""....,,...,..,.''''''''-'''",.,.'--'''''-."._,"'.....__._,'"'''_.............~._-~-_ ...,''''~.,-

---

- 114 -
cette pression critique P est de 3,2% et peut dêpasser 10% comme nous le
e
verrons. La chute de pression alors situêe entre 80 et 100% est rêduite
à moins de 50% au-delà de Pe •
La superposition de ce graphe avec celui de la courbe classique de
compression sans assistance ultrasonore (figure IV.3) permet de conclure
que l'effet des US ne se fait sentir sur la masse volumique qu'en
dessous de la pression critique Pe • lL~a donc auqmentation de h
masse volumique que lorsque l'impulsion ultrasonore est appliquée à des
pressions inférieures A ~. A une pression supérieure A la pression
critique (40 MPa), une impulsion ultrasonore modifie momentanément le
cycle de compression, avec une zone de rattrapage quasi horizontale,
suivi d'un retour au cycle normal avec un léger décalage.
Il est donc possible d'obtenir une masse volumique pressée donnée
soit avec une faible pression (P<Pc) et application des ultrasons, soit
avec une forte pression avec ou sans ultrasons.
La masse volumique
2,1 g/cm3 est obtenue soit avec Pc=32,5 MPa et une impulsion ultrasonore,
soit avec une pression de 110 MPa avec ou sans impulsion ultrasonore.
La détermination de la pression critique suivant la figure IV.2
s'avère indispensable pour appliquer l'assistance ultrasonore dans de
bonnes conditions.
Ainsi,
nous
définissons
une courbe
que
nous
appelons
courbe
intrinsèque de la compaction avec assistance ultrasonore.
Les ultrasons agissent comme des pressions supplémentaires qui
accélèrent la cinétique de la densification au cours du compactage. Au-
delà de cette pression Pc, cette cinétique n'est accrue que très peu,
•
voire pas du tout.
2.2. Action des ultrasons sur la morphologie des comprimés
Afin de préciser l'augmentation de densité à la pression critique,
nous avons effectué des mesures de porosimétrie.
l
Une impulsion ultrasonore (durée=0,6 s, A=14 ~ m, F=20 KHz) a été
appliquée à plusieurs échantillons à des pressions variables (correspon-
dant A la pression finale) d'un échantillon à l'autre, puis leur porosi-
1
r
métrie a été mesurée afin de connaître l'évolution du volume des pores
1
t
1
1

---

0.8 ... l!d (cm3/g)
0.7
0.8
+ Avec US
Sans US
1+
~.,.
1
0.5
1
+ +--+'.,
1
+'
..........+-f~+...
1
1
1
1
P (MPa)
1
1
1
O
-----~I
....
1
10
100
1000
Figure IV.3 : Superposition de la courbe classique de cornpaction (.) et de la
courbe intrinsèque de l'assistance ultrasonore de la compaction du
sialon (+) ..
__
__
._.
_ _,_ _
_ _
__ __
__.
..__
....
...__..
... _
_
.
._.._
~·"""""""""""''''''''''''''''',,,",
·'''··~·-~·~~T'
~~_,~.;·,,,,,,,,,,,,,,,,,_.,,,_.
~",-,-,
~
~
~.
._."~
._~_,
""~
.~
,_~_~_
_~._
_._._~_

---

- 116 -
en fonction de la pression d'assistance ultrasonore. Les mêmes essais
ont êtê rêalisês sur des êchantillons obtenus par compaction simple.
Les rêsultats sont portês sur la figure IV.4.
Nous observons d'une part que le volume cumulé V des pores diminue
c
avec
la pression de compact ion sans
assistance ultrasonore,
tandis
qulavec
assistance
ultrasonore,
le
volume
cumulé
dêcroît
avec
la
pression dlassistance ultrasonore jusqu'A la pression critique (32,5
MPa) où il atteint la valeur de 155 mm3/g, puis il croît jusqu'à 183
mm3/g à 40 MPa,
pour enfin dêcroître puisque superposê au cas sans
assistance ultrasonore.
D'autre part, aux pressions infêrieures A la pression critique, le
volume
cumulê
des
pores
des
comprimés
réalisés
avec
assistance
ultrasonore est très fa"ible par rapport A celui des comprimés obtenus
par compaction simple. Ainsi à 28,3 MPa (point AI) la différence de
volume cumulé entre les deux est de 47 mm3/g, soit de l'ordre de 25%.
Afin de comprendre
l'action des
ultrasons
avant
et
après
la
pression critique, nous avons réalisé, d'une part 2 échantillons sans
assistance ultrasonore à 28,3 MPa et à 34 MPa, qui sont aux positions
respectives A et B sur la figure IV.4 et d'autre part 2 échantillons
avec assistance ultrasonore aux mêmes pressions, qui sont aux points
respectifs AI et BI sur la figure IV.4. Ces pressions 28,3 et 34 MPa
correspondent aux pressions d'assistance ultrasonore,
mais aussi aux
pressions finales de compression.
Après compact ion, les mesures de poros imétrie ont été effectuées.
Les variations du volume cumulé des pores en fonction de leurs rayons
sont
portés
sur
les
figures
IV.5
et
IV.fi.
Pour
mieux
comprendre
l'évolution de la porosité avec la pression et les ultrasons, nous avons
aussi représenté sur ces graphes la différence de volume cumulé ( ~ V =
V28 ,3 - V34 ) en fonction du rayon.
Sans assistance ultrasonore, nous constatons, d'une part sur la
figure IV.5 que le rayon et le volume des pores diminuent avec
la
pression et d'autre part que la différence de volume poreux
~ Ventre
V28 ,3 et V33,96 est pos it ive pour les rayons de pores i nféri eurs à 0,2 II m
ce qui veut dire que le volume des pores de rayons inférieurs à 0,2 II m
est plus élevé à 28,3 MPa qu'à 34 MPa. Entre 0,2 et III m, la différence
est' négative.
,
1
t
1

---

280-P Vol Cum (mm3/g)
260
\\
24-0
220 ...
'+
200+
\\+ . ". 8
1
SUS
'-'.
.
180+
\\
I+~'
1
+ US
S' +"-..+
160+
\\ +--+
A'
•
14-0 -
-
-+-
..
P (MP~)
120'-
1
•
•
•
0
25
50
75
100
125
150
Figure IV.4 : Evolution du volume cumulê des pores de comprimés de sialon en
fonction de la pression d'assistance ultrasonore (F=20 KHz,
A=14 ~m, t=l s).
v~,"""'ll""'lo'S';"'-~'''''~''''''''''''-''~'''''''~-''''''''''''''''''''''''"''!'<''''''''''''",'''''''''''f'~~~~~''''~'~_''!W
..t>·,~l4'JJ
~-"'_"";~-"''''''_'
_ _ ._~
>f
- ' '
'_~
' '
= _ _'
'
- - - - - - - - - -

---

225 ...
1 -+-
Vol Cum(mm3/g)
E: Sans US:
28MPa
175+
"""- """
1 -+- 1:
Sans US:
40MPa
. Différence E-I
1
\\ \\
1
125
75
25
Rayon( ,.,.m)
-25
0.001
0.01
0.1
1
Figure IV.5 : Répartition de la porosité ouverte de comprimés réalisés à 28 MPa
et à 40 MPa sans ultrasons et la différence des volumes poreux en
fonction du rayon des pores.
Ai%_
~~'~~~""·'·""··"'f''''''''''''''''''''''''''J·~'''':'I''~C_'W'~_~~_~.~_"".."..,",""",
_ _,__
.. _._·..........."""~,'=
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.
.~.-.:=_"",'-__
.
c_--.....
."._...._., _ _. _ ._ _-..
_
._-------~----,._.-._--_.. _._-----,-------

---

-50
0.001
0.01
0.1
1
Figure IV.6 : Répartition de la porosité ouverte de comprimés réalisés avant
(28 MPa) et après (40 MPa) Pc avec ultrasons (F=20 KHz, A=14 ~m,
t=0,6 s) et la différence des volumes poreux en fonction du rayon
des pores.
_ _ _~""'*-~~~~'~"';"""i~_~:"l~,~
t '
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...
S
tf,
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."~_...._~,...._,__~....,,,.....-.:.-._.__•
~._,.._~.~
.~__

---

- 120 -
Il Y a donc une élimination des gros pores (r>1 1J m) et des très
petits pores lors de l'augmentation de la pression, ainsi la dispersion
de la taille des pores diminue.
Ce qui se traduit par un volume des pores de rayon compris entre
0,2 et 1 1Jm plus élevé A 34 MPa quiA 28,3 MPa.
Ce résultat confirme les travaux de Kuno et Tsuchiya(37).
Sur les échantillons compactés avec assistance ultrasonore,
les
phénomènes sont entièrement inversés (fig. IV.6). En effet le comprimé
obtenu à 28,3 MPa à un volume poreux (152 nvn3/g) moins élevé que celui
(182 nvn3/g) du comprimé obtenu A 34 MPa (>P = 32,5 MPa).
e
La différence de vo lume poreux en fonction du rayon (t. Vu = V ,3 -
28
V34 ) est négative avec un minimum à 0,13 1Jm.
Soulignons aussi que les volumes poreux des comprlmes obtenus avec
assistance ultrasonore sont moins élevés que ceux des comprimés obtenus
par compaction simple.
Ces
observations
confirment
le
fait
que
l'application
des
ultrasons
avant
la
pression
critique
accélère
le
mécanisme
de
la
densification,
tandis qu'après
Pc'
les ultrasons diminuent aussi
la
porosité dans le comprimé mais dans une moindre mesure.
Nous pouvons donc conclure que quelle que soit
la pression à
laquelle les ultrasons sont appliqués sur un comprimé, ils améliorent la
densité de ce dernier, mais leur application avant la pression critique
augmente considérablement la densité et par conséquent diminue le volume
poreux et modifie la distribution des pores.
Le minimum obtenu avec la différence de volume poreux en fonction
du rayon (figure IV.6) confirme le fait qu'avec une pression faible et
les
ultrasons,
on
peut
obtenir
une
répartition
du
volume
poreux
identique à celle obtenue avec une pression (plus que 3 fois)
plus
élevée sans aide ultrasonore.
Ces travaux sont maintenant étendus à d'autres matériaux.
2.3. Influence de la nature du matériau
Les matériaux étudiés sont: sialon, ferrite de manganèse, nitrures
d'aluminium et le fer.
Étant donné que la masse volumique de la poudre de fer est très
élevée pour avoir un volume représentatif, nous avons décidé, pour la

---

- 121 -
comparaison,
de
travailler
avec
des
masses
de
2 grammes
dans
ce
paragraphe.
Les courbes intrinsèques de l'assistance ultrasonore des divers
matêriaux
sont
portêes
sur
la
figure
IV.7
et
les
rêsultats
sont
rassemblês dans le tableau IV.2.
Notons tout d'abord que pour le sialon, la valeur de pression Pc
(figure IV.7) diffère de celle de la figure IV.2 A cause de l'effet de
masse. Nous reviendrons sur la variation de Pc en fonction de la masse
du produit.
Matêriau
1ère Pente
Pc
(MPa)
2ême
pente
r
d a Pc (%)
du-ds
Sialon
-0,12
26,88
-0,11
-0,998
2,5
Ferrite
-0,07
26,88
-0,068
-0,998
2,63
Fer
-0,03
25,47
-0,05
-0,997
10,60
Al
-0,12
40,75
-0,13
-0,999
3,42
A2
-0,13
40,75
-0,16
-0,999
3,65
BI
-0,11
29,71
-0,12
-0,999
3,55
B2
-0,13
32,54
-0,10
-0,988
4,95
Tableau IV.2 : Action des ultrasons sur les matériaux étudiés: Pc,
pentes des droites de régression linéaire, coefficient de corrélation et
la différence de masse volumique relative obtenue à la pression critique
entre un êchantillon pressé avec US et un pressé sans US.
Nous remarquons, d1une part que la valeur de la pression critique
et le sens d'évolution de la 2ème pente dépendent du matériau.
D'autre part, les matériaux qui se densifient moins bien, au cours
de la compaction sans assistance ultrasonore, ont une pression critique
Pc
plus
êlevée.
En effet,
pour détruire
les
agglomérats
durs
que
renferment ces derniers,
il faut
l'action conjuguée d'une impulsion
ultrasonore et d'une pression de compactage beaucoup plus élevée. Pour
un matériau donné la différence de densité
f:. d entre
la compaction

---

o,e
l/d (cm3/g)
0,5
0,.
+ Sialon
X
Ferrite
* Fer
0,3
0,2
-*------•.•-••*-.-._*--.-••*..
P (MPa)
0.1 ....---------+--------~1__-------
..........
1
10
100
1000
0,75
1/d (cm3 / g )
0,7
0,85
X
AIN Al
0,8
AIN A2
0,55
AIN Bl
Â
* AIN B2
0,5
+ Sialon
0,4-5
1
P (MPa)
f:
t
0 , . + - - - - - - - - - - - + - - - - - - - - - + - - - - - - - - - . - . 0 4
~
1
10
100
1000
j
!t:~.
1
Figure IV.7
Courbes intrinsèques des divers matériaux: m=2g, F=20 KHz,
,
1
i
A= 14 ~m, t=O,6 s).
r·
1

---

- 123 -
simple et la compact ion assistée par US est d'autant plus élevée que la
valeur de Pc est élevée.
3. La chute de pression
L'application d'une impulsion ultrasonore sur une poudre â une
pression donnée est suivie d'une augmentation de pression difficilement
mesurable, puis d'une chute de la pression de compactage.
Ce constat a déjâ été fait par de nombreux auteurs(87,96) mais
aucune étude systématique n'a été envisagée.
Ainsi,
dans
ce
paragraphe,
nous
essayerons
de
répondre
aux
questions suivantes: comment, quand et où appliquer les ultrasons au
cours de la compaction uniaxiale afin d'avoir la réduction maximale de
la pression de compactage des matériaux.
Comme nous l'avions souligné précédemment, le sialon nous servira
de base de travail et les autres matériaux permettront d'établir des
comparaisons utiles.
3.1. Chute de la pression de pressage en fonction de la pression
d'application des ultrasons pour une poudre de sialon
Nous utiliserons pour la suite les notations suivantes
Pu
pression d'application des ultrasons
Pf
pression finale de compactage
dP
la chute de pression due aux ultrasons
dP/Pu
rapport de la chute de pression sur la pression
d'application des ultrasons
us
ultrasons
Dans les experlences suivantes, chaque échanti 110ns de 1 gramme
reçoit une impulsion ultrasonore de fréquence 20 KHz, d'amplitude 14 ~m
et
de
durée
d'impulsion
0,6
seconde,
Pc=32,5 MPa. Pu varie d1un
échantillon ~ l'autre, et correspond â la pression finale de compactage.
La figure IV.8 représente les variations de dP et dP/P en fonction
de Pu (sialon).

---

1
-+-+-+~
dP/P
dP (MPa)T35
+'+
/*
0,8
*
+ dP/P
i
* dP
0,8
*
1
i
0,.
/*
+....
*
-*-
-*-
0,2
,.......
+
+-------------
*
+
/*
O.
1
1
1
1
P,
'1
o
30 Pc
80
80
120
150
Figure IV.8
Variation de la chute de pression dP, et la chute de pression
relative dP/P en fonction de la pression d'application des
ultrasons P à des échantillons de sialon (F=20 KHz, A=14 ~m,
y
t=O,6 s).
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_
_ _
. . . . .
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...~;'"";':o;:~''''~~ .•.~'''~~~~,~'~~

---

-
125 -
Pour des pres si ons Pu i nfêri eures à Pc, 1e rapport de propor-
t i onna 1i tê entre dP et Pu est gênêra 1ement êga 1 à 1. Cette chute de
pression atteint 32 MPa à la pression critique.
Au-delà de la pression critique, la chute est faible (12 MPa),
puis elle diminue avec Pu, pour atteindre 2% à Pu = 141 MPa.
Il faut donc appliquer l'impulsion à une pression Pu = Pc pour
avoir le maximum de la chute de pression.
Lorsque les US sont appliquês à Pc = 32,5 MPa,
non seulement
nous obtenons
la chute de pression
la
plus ê1evêe,
mais
aussi
un
comprlme
de
masse
volumique
relative
de
66%.
Sans
assistance
ultrasonore, cette masse volumique est obtenue avec une pression trois
fois supêrieure à Pc : 110 MPa (figure IV.3).
Il
est donc avantageux d'avoir
Pc ê1evêe afin
d'obtenir
une
densité "en cru" ê1evêe à basses pressions.
Maintenant nous allons êtudier les variations de dP et envisager
les conditions optimales de son obtention.
3.2. Influence de la durée de l'impulsion
Les tracês de dP et dP /Pu en fonct ion de Pu, pour diffêrentes
durées d'impulsion ultrasonores, sont portês sur les figures IV.9 et
IV.10.
La chute de pression due à une impulsion ultrasonore est d'autant
plus é1evêe que sa durêe est grande.
Pour une pression Pu infêrieure aux pressions critiques obtenues
pour
différentes
durêes
d'impulsion,
la
chute
de
pression
dP
est
constante et égale à Pu. Ainsi, pour Pu = Il,3 MPa, dP = Pu quelle que
soit
la
durée
de
l'impulsion,
l'amplitude
et
la
frêquence
étant
constantes (figure IV.11).
Pour Pu = 45 MPa, donc supêrieure à Pc' la chute de pression dP
croît en fonction de la durée de l'impulsion (figure IV.11). Ce qui
confirme aussi les résultats obtenus sur les autres matériaux.
3.3. Influence de l'amplitude de vibration ultrasonore
Les variations de la chute de pression dP en fonction de Pu, pour
différentes amplitudes de vibration ultrasonore sont portées sur la
figure IV.12.

---

35
dP (MPa)
**
/
30
*/~
+ O,05s
X 1
25
O,6s
1
X ls
20
* 3s
X'
15
- - - - - - * - * -
_
M
X
.....
/
*
x-
10
l,
X
+ +
-
-
° -
-
-
-
-
-
-
-
0
0 _
/ 0
+
+
+_
5
, +_+_0
+
P (MPa)
/1
0"
1
1
1
1
1
o
30
80
90
120
150
Figure IV.9 : Chute de pression en fonction de la pression d'assistance
ultrasonore (F=20 KHz, A=14 ~m) pour différentes durées
d'impulsion ultrasonore (Sialon).
~~"""~~".".~,,,,,,,,,,,,,.,,...--~_._-,",
...,,,-~-,"""-"'''-'''''''''''''''' -·~'---··-"""f';~_·~_"."f
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1
- . - / • X ............. *,
dP P
" . "
X,.
*,
0.8
-+-+\\
X
*
0.8
++
+ 0,05s
0.7
\\+
0,6s
0.6
X ls
0.5
* 3s
0.4
0.3
0.2
---
~
P (AlPa)
.........-----?--...;..;;-.-
- -
-jt-
0.1
-- -- -
- -
- -
-
*- - - --.:
-
-+.
-+.
+.
o~
1
1
1
1
1
o
30
60
90
120
150
Figure IV.ID : Chute de pression relative en fonction de là pression
d'assistance ultrasonore (F=2D KHz, A=14 pm) pour différentes
durées d'impulsion ultrasonore (Sialon).
,~'''''1'~,~.l"_'J!I'''''~'''",.~'''''''''''''''''('M''''''''''''''_"'''"'"''""I'.''','''''''''''·''''''''''~~
'''''''''''''7''''''''''''''''''''''''~';>'1"';~_'~~~'''-'~r_~,".,
.,% ..•
",'_",.".~..,
t•• -.
"~·~"""~~!~~'-"'~~"·_~~"'·",r"'1""'''$''''''_'''''_''''''''._~_~~'''-m",.
"-~'_""'_~"'''''~'_~''~'''~~~''''''~'''''''''''''·
__I·'''')'''_.ç.",_...,..·,~~~,"",,''''~'"'_~""__I",,-_''''''''',.,,~.f!'_~.l''__''''''''''''''--
''''
'''':'

---

SO"dP (MPa)
*....
25
20 1
~
*
+ 11,3MPa
15+
~*
1
* 45 MPa
*
+
+
+
+-
1
/
10
*
1
Durée (8)
5
*
l'
1
1
1
1
1
1
o
0.5
1
1,5
2
2,5
S
Figure IV.ll : Chute de pression en fonction de la durée de l'impulsion
ultrasonore appliquée A Il,3 MPa inférieure à Pc et à 45 MPa
supérieure A Pc (Sialon).
~"'__''''''''''''"'''''''''''''''"''''''''l''t,~~r_"·v''''''''''","'''''·A·' •.',,,-
.,,,~,,,,,,,,~,,,, ",.·_~-_.ct"'~""""W"~'~~_""' _ _.-'
il!
liI.',.~-~I',,,.,l:"'"""I'''''~,'!!'''
._·
.. ,_.'''''''''''''~'''''·''''''''~'''r,<,,~'''''''''''''''''''' ~."",,,,,,,,~,:~~,,,,~-~,~~~~_,,,. ......,,~,,.....<Ç">;:"',,,,,,'''''-'~r, ..>t:::''''''',.,,,",,,\\,,,,,, ""'~~f""",,,,,,,-,,,·,.'r·"''';~'''''o''!'>'4,-_~P'''''''''''W>''''''''''~'''''''''''''' '~""''''~''''W''R''''"''·'''':''''·'''·~'·:''.''''-l"''I''«'''l''''~~'1'"~''''-.-·.~~'''-..,..~
...........",-1""<',"'1"""'-~"

---

1
-M-X *
x-x
dP/P \\
\\x
0.8
-+ ....... +
0.8
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x
+
,
4,5flm
,
* 8flm
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x
x
+
14flm
+
~ *
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0.2
........ * -==:..;
-+-X_ ........
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_ X=
X
-
......
\\
+
Pu (MPa)
*-
- .......... -:,:
o~
1
1
1
1
1
1
o
20
4-0
80
80
100
120
Figure IV.12 : Chute de pression relative en fonction de la pression
d'application des ultrasons pour diffêrentes amplitudes
(Fa 20 KHz, t=O,6 s):Sialon.
~~'::-"~"-n>_>""~''l''''-'''''''''"'
''''''''
'''' ·..."''',..~ ......··•..·''i''~''~1·__t~~,.,-,~_ _i_,'''i"'......''',...''''..~.........".,.",..''"",J.!''''/'''"lI'':''!,..~,,,,,,,,,,,,,,_"'V,,,,,,,,,,,,.~,,,,,,,,,,":"'.!"';;""'''''/';'''''''''','~''"'''1'':'''_''''''_l':''''''''''''~'""rc·~"\\""'~"""'''''P''''I~'~<?W'''(<";='S.'!":,,,,,,'')'U'''''''1''''''~''lA~.''''''''~
",,,,,,,,·;~".......~,_.,..,,,,,.~.,'<"''''''''_''''â·'M'''.·'''''''''''''''''''''''''''''''''''._'.,,.~ :"~."., .._~",,>' _ _ " ..." .....,a,.•"'..._._~_;........,.,...,'_,,'<...._.,~_,..,~ .........,.,....._"""'",.....,....."'.........~_,~-...-
,

---

- 130 -
Nous constatons que pour une pression donnêe, la chute de pression
croît en fonction de l'amplitude (t=O,6 s, F=20 KHz).
Aussi constatons nous une variation identique de Pc. Donc, pour un
matériau donné, plus Pc est élevée, plus la chute de pression dP est
élevée.
Pc et dP dépendent donc des mêmes paramètres.
3.4. Influence de la frêquence
La variation de frêquence a été possible grâce au principe proposé
par le constructeur du générateur, Mecasonic(l) :
"La diminution ou l'augmentation de la longueur de la sonotrode de
1 mm fait croître ou décroître la fréquence de vibration de cette
dernière de 150 Hertz".
Ainsi, avec trois sonotrodes de 112,124 et 185 mm de long qui
vibrent
respectivement
aux
fréquences
20140,
18340
et
9190
Hertz
(audible),
nous avons pu envisager une variation de la fréquence de
vibration ultrasonore.
Les
deux
dernières
sonotrodes
sont
dites
non
accordées
puisqu'elles ne vibrent pas à la fréquence délivrêe par le générateur.
La figure IV.13 permet de voir d'une part que la chute de pression
est faible pour les sonotrodes non accordées, même avant la pression
critique, la chute de pression relative n'atteint en aucun cas 100% de
la pression d'application des ultrasons.
CI est pourquoi nous avons choi s i de trava i 11er avec la sonotrode
"accordée" qui vibre avec une fréquence de 20 KHz.
3.5. Influence de la nature du matériau sur la chute de pression
La figure IV.14 représente les variations de la chute de pression
en
fonction
de
la
pression
d'assistance
ultrasonore
Pu
(t=0,6
s,
A=14 ~m, F=20 KHz et m=2 g) pour différents matériaux.
La chute de pression est très variable d'un matériau à l'autre.
Pour les matériaux qui présentent un domaine de plasticité impor-
tant (métal: fer, granules renfermant un liant: ferrite et sialon), le
rapport dP/Pu décroît continuellement en fonction de Pu après Pc.
f
Pour des poudres de nitrure A1N agglomérées, le comportement est
plus contrasté : pour les poudres de la série A,
le rapport dP/Pu
1
t
1

---

1
-* ---*
d P / P '*,*
x
o.e ~x
+\\+ +
X
,
.- ._
-_.~-
.....--_..-.-
.
0.8
.+ -
\\ -
x
X
........ +
9,19Khz
---
+
""
+ l8,34Khz
'+
* 20KHz
O."
*
" "++\\
0.2
'---.
+ *
x
' -
X
Pu
--.
(MPa)
\\
T~
X
\\~- - - - - - ..;t:
0"
1
1
1
1
1
1
1
1
o
20
40
80
eo
100
120
140
180
Figure IV.13 : Chute de pression relative en fonction de la pression
d'assistance ultrasonore (A=14
um, t=O,6 s) pour différentes
fréquences (Sialon) .
•~".-,1~""'}";"'~""""""_"""-~"'~'~""'--'~--~'-''''''~~-'''.'~~'~""""""'_~~.~"~",," ."
~
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'"'''_''7?''·,'''''''_I<'r'-'''"'')'~'lJ'''''''\\Q"q''·''''",:"r'·~""",,,,,_''·_~~_·'''
...........,.,...-',.--<''''r_'.;''._''".''''',,·_._''''~,·..,~...·'''''~~..·__''-~·,,_··~...
"":'-""","_·"~''\\.,'''~'"'~'''?'''
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....~~

---

1
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dP/P \\ ) •
o••
• X + \\ ~
0.8
+\\
+ Sialon
0.'7
\\,
X Ferrite
0.8
AIN A2
+\\.
1
• Fer
0.5
\\\\ .
o••
0.3
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-
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0.1
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--1 ---x•
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o
10
10
80
180
150
1 -t-I-.-.-.~+
dP/P
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O.'
x
\\ \\
0.8
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\\ \\
0.'7
\\
+
AIN A2
+
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x AIN Bi
•
x \\
• AIN B2
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\\'..\\ "
O••
' - , ~~,
.
---- +
~~-- -- x __ ... _I~ - •
0.3
.....-'"<::::~:::---.~-
0.2
P (YPa)
O.l+------.....------+------+-----......-------f
o
10
10
180
150
Fioure IV.14 : Chute de pression relative en fonction de la pression
d'application des ultrasons (F~20 KHz, A=14 ~., t c O,6 s) pour
différents matériaux.

---

- 133 -
décroît après Pc = 40,75 MPa jusqu'! Pu = 85 MPa puis remonte avec Pu.
Les 2 courbes sont parallèles mais le matériau Al donne des chutes de
pression légèrement plus élevées. Pour le nitrure d'aluminium B2, le
rapport dP/Pu croit, au contraire, continuellement avec Pu après Pc =
32,54 MPa. Pour B1 , la variation après Pc = 29,71 MPa est presque
constante avec une tendance A la décroissance.
Suite
A nos
travaux,
Bernard
Rigondaud(62)
a
appliqué
ces
résultats! un autre lot de nitrure d'aluminium dont le diamètre de
particules s'étend de 0,4 ! 30 lJm avec un diamètre moyen de 3,5 1.I m, et
il a observé une décroissance continue de la chute de pression relative
(dP/Pu)
après
la
pression
critique.
C'est
une
poudre
dont
le
comportement à la compaction est meilleur par rapport à la poudre B qui
1
a une répartition granu10métrique moins étalée (cf. figure 1.10). En
effet, nous avons pu montrer plus haut, (cf. 3ème partie, 11.2.1.3) que
plus la répartition granulométrique d1une poudre est étalée,
plus la
taille de ses pores sera étalée donc elle se comprimera plus facilement.
En comparant avec les courbes de compact ion classique (figure
111.6) nous en déduisons que les matériaux qui se densifient bien par
compaction simple ont
le rapport dP/Pu qui
a tendance à décroître
continuellement au-delA du Pc'
La pression correspondante au point d'inflexion du graphe dP/Pu en
fonction de Pu, située généralement à dP/Pu = 0,5 peut être considérée
comme étant la pression critique du matériau. Ceci n'est qu'une évalua-
tion qualitative. L'observation de la courbe intrinsèque de l'assistance
ultrasonore est indispensable pour une détermination exacte de Pc,
En conclusion, pour pouvoir bénéficier de la chute de pression
provoquée par une impulsion ultrasonore, il faut:
- établir la courbe intrinsèque de l'assistance ultrasonore de la
compaction,
- choisir l'amplitude la meilleure (14
1.I m dans
notre cas),
la
durée d'impulsion la plus élevée, supportable par le matériel utilisé,
la fréquence (utiliser des sonotrodes accordées) la plus élevée,
- appliquer l'impulsion A une pression légèrement inférieure ou
éga'le à la pression critique correspondante aux conditions optimales
préalablement déterminées.

---

- 134 -
III - PARAMETRES INFLUENCANT LA PRESSION CRITIQUE
L'objectif de ce paragraphe est de montrer de façon détaillée que
la pression critique dépend de nombreux paramètres, afin d'envisager une
modélisation éventuelle.
Nous
utilisons
les
notations
suivantes,
en
plus
de
celles
utilisées précédemment
D
diamètre de la sonotrode
h
hauteur de l'échantillon
t
durée de l'impulsion
A
amplitude de vibration
F
fréquence de vibration
1. Influence de la durée d'impulsion
Nous avons tracé les courbes intrinsèques de divers matériaux pour
différentes durées d'impulsions ultrasonores afin de connaître l'évolu-
tion de la pression critique Pc en fonction de la durée d'impulsion.
On a utilisé les paramètres suivants:
L'amplitude A=14
~m, la fréquence F=20 KHz et le diamètre de la
matrice D=1,5 cm .
. Le sialon
Pour
le sialon,
les valeurs de
la
pression critique Pc
sont
portées sur le tableau IV.3.
t (s)
0,05
0,1
0,3
0,6
2
3
Pc (MPa)
19,24
21,5
27,16
32,S
33,96
36,79
38,48
Tableau IV.3
Variation du Pc avec la durée de l'impulsion
ultrasonore pour le sialon.
f
La représentation graphique (figure IV.15.a et b) est une fonction
r
linéaire entre la pression critique et le logarithme de la durée t :
t
1

---

a
40
Pc (MPa)
_ - - - - - - - +- i
~+------------+
1
/+
!
30
~
i
/+
+
20
,
+
10
Durée (8)
0 .....- - - - - - - - -.......----------+-----------1
o
1
2
3
b
40
Pc (MPa)
30
20
10
Durée (8)
1
O+------------ll------------+-----------t
0.01
0.1
1
10
11
Figure IV.15
Variation de la pression critique Pc :
~
i
,
a
en fonction de la durêe de l'impulsion ultrasonore (sialon).
b
en fonction du logarithme de la durêe de l'impulsion
ultrasonore.

---

- 136 -
Pc = 10,66 logt + 33,30
Pc crolt donc avec la durée de l'impulsion ultrasonore, puis tend
vers une limite pour des durêes d'impulsion êlevêes.
Un rêsultat identique a êtê obtenu sur les autres matêriaux.
. Ferrite
t (5)
0,1
0,6
2
Pc (HPa)
27,50
32,20
33,96
33,39
t (5)
0,1
0,6
2
Pc (HPa)
22.64
25,47
25,47
26,60
Tableau IV.6 : Variation de Pc avec la durée de l'impulsion
Fer.
La variation de Pc est faible dans le cas du fer.
Conclusion : Pc varie avec la durêe de 11 impulsion ultrasonore.
Cette variation est d'autant plus importante que les durées dlimpulsion
sont fa ib les, pu i s la courbe tend vers une asymptote. La va leur limite

---

-
137 -
dépend du matériau. Il existe une relation logarithmique entre Pc et la
durée de 11 impulsion. La valeur t=O,6 s est la valeur opt"imale pour
obtenir une bonne valeur de Pc quel que soit le matériau. Ainsi nous
avons choisi cette valeur pour la suite de nos travaux.
2. Influence de l'amplitude
Pour un matériau donné, l'effet d'une impulsion ultrasonore varie
d'une
amplitude
à
l'autre.
La
courbe
intrinsèque
pour
différentes
amplitudes de vibration, A, nous a permis de montrer que Pc cro,t avec
l'amplitude quel que soit le matériau.
Les autres paramètres ont été fixés comme suit : t=O,6 s, F=20
KHz, 0=1,5 cm, m=l g sauf pour le fer.
La figure IV.16 montre la variation de Pc avec l'amplitude pour le
sialon granulé.
Les résultats obtenus sur les autres matériaux sont portés sur le
tableau IV.?
Amplitude ( 1.I m) 1
4,5
14
1
Ferrite
1
10,18
32,20
1
A1N BI
1
14,15
36,22
1
Fer
1
16,98
25,47
1
Tableau IV.?
Variation de Pc (MPa) avec l'amplitude de vibration
ultrasonore pour différents matériaux.
En
conclusion,
quel
que
soit
le
matériau,
Pc
cro,t
avec
l'amplitude.
3, Influence de la masse de l'échantillon
Les autres paramètres étant fixés comme suit: A=14 ~ m, F=20 KHz,
t=O,6 s, d=1,5 cm, nous avons établi les courbes intrinsèques pour l, 2
et 3 grammes. Les va leurs de Pc obtenues sont portées sur le tab leau
IV.8 et la figure IV.1?

---

• ()
'-'
~
)1
..-.,.
~
c.>
as
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N 0
.... 0
0
0
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N
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~
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LL.
('\\,j
0
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+J
0
10
Il
N
III
III
10
Il
- ..-..0C
-

---

36 ... Pc (MPa)
,
32
28
24-
Masse (g)
20..
1
1
1
1
1
o
1
2
3
4-
5
Figure IV.Il : Variation de Pc en fonction de la masse de l'échantillon de
sialon (~=1,5 cm, F=20 KHz, A=14 um, t=0,6 s).
~"~""Y.>""~"~''''';"",!,,,,,,,~,,,~-,;,,,,,.,,,,,,,,",,,-~·;,_··--·,··-t·"1'·.-.,."....,'~..,.··_~-c"·~f"'.;-
..·_·.,.'"' ··"'··~··':·-,', ..·,~,.•"""~.,. ....N~~-' ...-::""'...,,~,'!'~.\\,.,· ....._,·:""!'''''_,_ _~..'_"_'''-~.....'''''''''''''''t..~:--''~~.,~'''''''~''''~'''''' ...,\\'''~,_.''••'.H'~'.."'""""""'.~,.,..,.."""""....'Ii"'!""",,:_,..'''''-,......,..._ _ ~~._"',"'''''''".__~._~..,'''''''~''''''''''''''''_ ...,.,,..,...,...........,._''',''",.,,..,,'''''.,.,,,..'''''''''''~.~ __,,.'''''''''',',-","',ffl_."""'''''''.'''',~""""-_}..,,,.'b.'''''';''_._'''''''''

---

- 140 -
Matêriau
masse (g)
e (II1II)
Pc (MPa)
Sialon
1
2,70
32,50
2
6,00
25,5
3
9,20
22,5
Ferrite
1
1,90
32,00
2
4,00
27,00
3
6,60
22,50
A1N
B1
1
2,75
36,00
2
6,00
28,00
3
9,43
27,00
Fer
1
1,19
25,50
2
2,00
25,50
3
3,53
23,00
Tableau IV.8
Variation de Pc en fonction de la masse et la
hauteur de l'êchantillon pour divers matériaux.
Nous constatons, d'une part que la valeur de la pression critique
Pc diminue lorsque la masse de l'échantoillon (donc sa hauteur) augmente,
d'autre part que les variations de Pc sont très faibles pour la poudre
de fer.
Ces faibles variations de Pc pour la poudre de fer sont en rapport
avec les travaux de certa i ns auteurs (79) qu i ont montrê que dans les
matériaux ductiles, au cours de la compaction, la phase de réarrangement
est de moindre importance. Nous avons aussi observé ce résultat (cf.
3ème partie, 2.3).
,
4. Évolution du Pc avec la fréquence
Comme nous 11 avons vu au paragraphe IV. 3.3., nous avons ut il i sé
1
des sonotrodes qu i vibrent respect i vement avec une fréquence de 9190,
18340 et 20170 Hertz.
Ainsi nous avons établi les courbes intrinsèques correspondantes.
Les diverses valeurs de Pc obtenues sont portées sur le tableau
IV.9.

---

- 141 -
F (KHz)
9190
18340
20140
Pc (HPa)
16,98
28,3
35,09
Tableau IV.9 : Variation de Pc avec la fréquence pour le sialon.
Nous pouvons noter que Pc augmente avec la fréquence. Ainsi nous
avons travaillé avec la fréquence 20 KHz. Nous n'avons pas pü envisager
les variations de Pc avec des fréquences de vibration de sonotrodes
lIaccordéesll avec la fréquence délivrée par divers générateurs.
5. Conclusion
La
pression
critique
d'assistance
ultrasonore
n'est
pas
une
caractéristique
fixe
du
matériau.
Elle
est
fonction
de
plusieurs
paramètres :
- l'amplitude de vibration du son,
- la durée de l'impulsion du son,
- la fréquence ultrasonore,
- la hauteur de l'échantillon,
- la nature du matériau,
mais aussi le diamètre de la matrice de compaction. En effet, la
puissance acoustique est inversement proportionnelle à la section de la
sonotrode. Ainsi une augmentation du diamètre de la sonotrode entraîne
automatiquement une diminution de l'énergie acoustique, donc aussi une
diminution de la pression critique.
Dans les conditions de nos travaux, les valeurs suivantes ont été
retenues
comme
valeurs
optimales
pour
une
meilleure
assistance
1
ultrasonore de la compaction
A=14 lJ m
t=O,6 s
F=20 KHz

---

-
142 -
Le choix des autres paramètres va dépendre de la géométrie de la
pièce à presser.
La pression critique pour des conditions données est une valeur
influencée par des paramètres quantifiables.
Ainsi, il est poss'ible dlen envisager une explication phénoméno-
logique.
IV - MODtLISATION DE LA PRESSION CRITIQUE
Les résultats précédents permettent de dire que l'efficacité d1une
impulsion ultrasonore appliquée sur un matériau donné au cours de la
compaction, peut être définie par rapport à la valeur de la pression
critique Pc obtenue.
Ai ns i nous env isageons une i nterprétat i on de cette dern ière en
généralisant le modèle proposé par Suzuki, Takhashi et Tanaka(99). On
considère un lit de poudre posé sur une sonotrode, comme représenté sur
la figure 1.1, sur lequel est appliquée la force de compaction F.
Llexpression du mouvement de la sonotrode est
x = A sin w t
(1)
avec w = 2 II f
x = déplacement de la sonotrode
A = amplitude de vibration
f = fréquence de vibration
t = temps
La vitesse x' et l'accélération x" de la sonotrode sont
Xl = A w cos w t
(2)
xIl = -A w 2 sin w t
(3)
LI équat i on de mouvement du lit de poudre au contact 1a sonotrode
est
m x" = N - mg - FI
(4)
avec
m = masse de la poudre

---

-
143 -
N = force transmise A la poudre par la sonotrode qui vibre
et la réaction de celle-ci A la force pressante et A la
gravité
F = force de compaction, transmise par le poinçon supérieur
9 = accélération de la pesanteur
s = section de la sonotrode
Lorsque
la
force
de
compaction
atteint
une
certaine
valeur
critique Fe, la poudre devient une entité rigide.
Lorsque
le
comprimé
se
décolle
de
la
sonotrodre,
la
force
transmise par la sonotrode s'annule, N=O.
Si N=O, l'équation (4) _> m x" = -mg - Fe
===> m A w 2 sin w t = mg + Fe
===> sin w t =
___
Fe' = Fe/m = force transmise à la masse de poudre.
g + Fe'
===> sin li) t =
_
~ 1
===> = - - - - ~ 1
(5)
===> g + Fe' ~ A w 2
en négligeant 9 qui est très petit, on obtient Fe' ~ A w 2
A la limite, sin li) t = 1 donc à Pe
(6)

---

-
144 -
La pression critique slêcrit alors
Fe 1
A w 2
Pc =
=
s
s
A w 2
===> Pc =
(7)
s
Application numérique
Soit
une
poudre
de
sialon
de
1 g soumise
à
une
impulsion
ultrasonore de fréquence 20 KHz, et d'amplitude 14 um,
en supposant
l'amplitude A et la pulsation
w constantes, l'équation (7) donne
P
x s = F ' = A w 2
c
c
A = 14.10- 6 m
w =
2 TI f ==> W 2 = 4 X
TI2 X 400.10 6 = 15791.10 6 m/s 2
A w2 = 14 x 15791 = 221074 m/s 2
Fix m
c
m = 1.10- 3 Kg
Fe = 221074 X 1.10- 3 = 221,917 kg.m./s 2
Fe = 2218,7 N
Fe
2218,7
=
= 12,55.106 Pa
S
1,767.10- 4
===> Pc = 12,5 MPa
La valeur de Pc obtenue expérimentalement est 32,5 MPa soit 3 fois
la valeur calculée.
Cette dernière ne tient pas compte de nombreux
paramètres tels que
la nature du matériau,
la durée de
11 impulsion
ultrasonore, en plus la section de la poudre est assimilée à celle de la
sonotrode alors qu'elle devrait être sensiblement plus petite.
Nous avons pu vérifier expérimentalement que la pression critique
croît
avec
l'amplitude
de
vibration
et
la
fréquence
de
vibration
ultrasonore, mais qu'elle diminue avec la section de la sonotrode.

---

- 145 -
Or la puissance acoustique E s'écrit
E = 1/2 p v w 2 a2
(8)
p
= densité de la poudre
v = vitesse du son dans la poudre
a = amplitude de vibration des ultrasons dans la poudre
L'équation (8) donne
2 E
aw2=
_
a p v
or lléquation (7) donne
Pc
s = A w 2
2 E
===> Pc
s = - - - - -
a p v
2 E
===> Pc = - - - -
(9)
a s p
v
LI impédance acoustique Z d'un matériau est
Z =
P v,
ainsi
l'équation (9) devient
2 E
Pc = - - -
(10)
a s Z
E correspond à l'énergie acoustique à l'extrémité de la sonotrode
l
tandis que Z correspond
!
à
11 impédance acoustique de
la poudre. Elle
{
varie avec la force de compaction puisque la densité du lit de poudre
augmente avec la pression.
t
Enfin, a correspond à l'amplitude de vibration ultrasonore dans le
1
lit de poudre.
Cette relation ne pourra être vérifiée que si on arrive à mesurer
1
l'énergie acoustique à l'extrémité de la sonotrode et la vitesse du son
1
qui varie avec la densité du lit de poudre.
Malgré tout, nous avons pu vérifier le sens de la variation de Pc
1
avec les divers variables de l'équation (10).

---

CHAPITRE III
INTERPRÉTATION DE L'ACTION DES ULTRASONS
Nous rappelons tout d'abord qu'une impulsion ultrasonore provoque
- une chute de la pression de compaction, variable selon qu'elle
est appliquée avant ou après Pc.
- une émission de son lorsque la pression d'application est
inférieure à Pc.
une augmentation de la densité aux pressions inférieures à Pc.
- une élévation de la température du comprimé.
- et une augmentation de la fréquence de vibration dans le
matériau.
1 - INTERPRÉTATION MICROSCOPIQUE
Comme nous l'avons vu à la deuxième partie de ce mémoire,
une
impulsion ultrasonore appliquée à pression zéro provoque un gradient de
densité dans le lit de poudre. Les granules les plus grosses constituent
la base et les espaces laissés par ces dernières sont occupés par les
petites granules.
Ce gradient qui se crée est dû à la grande mobilité des particules
et des granules à cette pression.
1. Application des ultrasons avant Pc
Lorsque le lit de poudre reçoit une impulsion ultrasonore à une
pression inférieure à la pression critique, il y a augmentation de la
densité et élévation de la température du lit de poudre.

---

- 147 -
La comparaison de la courbe intrinsèque de l'assistance ultraso-
nore et de la courbe de la compact ion classique permet de noter une
augmentation de la densité par les ultrasons (fig. IV.3) appliqués à une
pression inférieure à Pc. Afin de comprendre ce phénomène, nous avons
fait des observations au microscope électronique à balayage.
Les figures
IV.18.a et b à IV.23 a et b,
nous permettent de
montrer que :
dans
les poudres granulées,
l'impulsion ultrasonore provoque
d'une part, un réarrangement et une destruction des granules, d'autre
part une élimination des gros pores,
rendant ainsi
le comprimé plus
dense (fig. IV.18.a et b, IV.19.a et b). Ainsi dans certains cas, pour
un comprimé obtenu à une pression P donnée (inférieure à Pc)' il faut une
pression 4 fois supérieure sans US (cf. 11.2.1) pour retrouver la méme
microstructure (fig. IV.24.a et b, IV.25.a et b).
. dans les poudres agg lomérées, l' impu l sion ultrasonore rend plus
compact les agglomérats qui perdent leur aspect floconneux, le comprimé
est plus solide et renferme moins de gros pores (fig. IV.20 à 23).
Dans ce cas aussi,
les ultrasons réduisent considérablement la
porosité et pour retrouver une certaine microstructure obtenue avec les
ultrasons à une pression donnée, il faut une pression au moins 2 fois
supérieure sans aide ultrasonore (à comparer IV.20.a et fig.
IV.26,
IV.22.a et fig. IV.27).
Ces observations confirment donc d'une
part que
les ultrasons
appliqués à une pression inférieure à Pc agissent comme un catalyseur de
la densification.
Ce catalyseur accélère le réarrangement,
la défor-
mation et
la destruction des agglomérats et granules et diminue
la
taille des pores. D'autre part, le matériau ne se présente pas comme une
entité figée,
les ondes ultrasonores y arrivent et sont modifiées par
résonance, ce qui se traduit par un son. Le matériau a donc ramené la
fréquence dans l'intervalle audible (160-16000 Hz).
La
disparition
d'agglomérats
d'aspect
floconneux
est
due
à
l'action thermomécanique simultanée de
la pression appliquée,
de
la
pression due aux ultrasons et de l'élévation de température (nous y
reviendrons) qui peut conduire à un frittage aux points de contact entre

---

a
b
Figure IV.l8
Observation au MEB de surface de fracture de comprimés de sialon
réalisés à 28,2 MPa.
a : sans US
b
avec US
Figure IV.l9
Observation au MEB de fracture de comprimés de ferrite
réalisés à 28,3 MPa :
a : sans US
b
avec US

---

a
b
Figure IV.20
Observation au MEB de fracture de comprlmes de nitrure d'aluminium
B1 réalisés à 34 MPa : a : sans US, b : avec US.
a
b
Figure IV.21
Observation au MEB de fracture de comprimés de nitrure d'aluminium
B réalisés
2
à 34 MPa : a : sans US, b : avec US.

---

a
b
Figure IV.22
Observation au MEB de fracture de comprimés de A1N Al réalisés à
34 MPa : a : san~ US, b : avec US.
Figure IV.23
Observation au MEB de surface de fracture de comprimés de A1N A2
réalisés à 34 MPa : a : sans US, b : avec US.

---

8
Figure IV.24
Observation au MEB de comprimés de sialon réalisés:
a : avec US à 8,5 MPa
b : sans US à 40 MPa
a
Figure IV.25
Observations au MEB de comprimés de ferrite réalisés
a : avec US à 8,5 MPa
b : sans US à 40 MPa

---

Figure IV.26
Observation au MEB d'un comprimé de A1N Bl réalisé avec US à
28,3 MPa.
Figure IV.27
Observation au MEB d'un comprimé de A1N Al réalisé avec US A
28,3 MPa.

---

- 153 -
les particules des agglomérats,
sachant que,
d'après
les travaux de
Bowden et Rankell (31, 34), la pression aux points de contact peut être
2000 fois plus grande que la pression appliquée. De plus sachant qu'une
sonotrode de soudure est d'autant plus efficace que
sa
surface de
contact est réduite, nous pouvons considérer une particule soumise à une
impulsion ultrasonore comme une pseudosonotrode. Sa surface de contact
avec les particules voisines étant très réduite, elle transmet toute son
énergie, conduisant alors à un "microfrittage" aux points de contact.
2. Application des ultrasons après p~
La pression critique Pc, pour une impulsion donnée marque la limite
d'intervention de cette impulsion sur
la mobilité des particules du
matériau.
Lorsqu'une impulsion ultrasonore est appliquée à un matériau à une
pression P superleure au Pc correspondant, elle rencontre une entité
figée
qui
se
comporte
comme
un
solide.
La
pression
appliquée
est
importante, le réarrangement terminé se traduit par la faible chute de
pression observée dans cette zone.
Ainsi
donc,
les ondes transmises
traversent
le
comprimé
avec
la
fréquence
d'ondes
ultrasonores.
Pratiquement aucun son nlest entendu dans ce domaine de pression.
Pour
un
matér i au
granu lé,
lorsque
ces
ondes
ultrasonores
traversent le comprimé,
les granules non écrasées par la pression de
compactage sans ultrasons
(figure IV.24.b,
IV.25.b)
sont désagrégées
(f i g. 1V. 28, 1V•29) •
Tandis
que
dans
un
comprlme
de
poudre
agglomérée,
les
gros
agglomérats
sont
détruits
par
les
ondes
et
il
ne
subsiste
essentiellement que des petits grains -(comparaison des figures IV.3D.a
et figures IV.3D.b, IV.31.a et IV.31.b). Ce phénomène s'accompagne d'un
faible réarrangement, comme le montre la figure IV.14.
La
structure
du
matériau
étant figée,
les
ondes
ultrasonores
n'interviennent que très peu sur la porosité. Ainsi
un comprimé qui
reçoit une impulsion ultrasonore à une pression supérieure à Pc ne voit
sa
porosité
réduite
que
si
les
ultrasons
détruisent
une
granule
localisée près d'un pore volumineux. Les autres défauts non accessibles
par les ultrasons resteront inchangés quelle que soit la pression finale

---

Figure IV.28
Observation au MEB d'un comprimé de sialon réalisé avec US a
40 MPa.
Figure IV.29
Observation au MEB d'un comprimé de ferrite réalisé avec US a
40 MPa.

---

a
b
Figure IV.30
Observation au MEB d1un comprimé de A1N Al réalisé à 56,6 MPa.
a : sans US,
b : avec US

---

a
b
Figure IV.31
Observation au MEB d'un comprimé de A1N 8 rêalisé a 56,6 MPa.
1
a : sans US,
b : avec US

---

- 157 -
de compaction
(comparaison des figures
IV.18.b
-
28,
IV.19.b -
29,
IV.22.b - 30.b, IV.20.b - 31.b).
Ces résultats confirment ceux de la porosimétrie (fig. IV.4) qui
permettent de vérifier, que l'avantage acquis (au niveau du volume des
pores)
par
application
des
ultrasons
avant
Pc
par
rapport
A leur
application après Pc se conserve quelle que soit la pression finale de
compaction (figures IV.32 et IV.33). Ces deux figures confirment qu'il
est avantageux d'appliquer les ultrasons avant Pc' mieux entre PJ3 et
Pc'
Les micrographies de la poudre de fer se sont avérées impossibles
à
réaliser
étant
donné
qu'à
ces
pressions
elle
n'est
pas
encore
consolidée, c'est le début de la phase de déformation plastique.
Les
ultrasons dans ce cas interviennent surtout sur le réarrangement.
3. Élévation de température
Au cours de la compression d'un lit de poudre, nous introduisons
un thermocouple dans l'échantillon à travers un orifice creusé dans la
matrice. A une pression donnée (variant d'un échantillon à un autre),
une impulsion ultrasonore est appliquée à l'échantillon et il s'ensuit
une élévation de température.
Nous
avons
pu
enregistrer
cette
variation
de
température
en
fonction de la pression d'application de l'impulsion ultrasonore (figure
IV.34). Nous distinguons 3 phases sur cette figure:
- phase de température croissante : 0 < P < P /3
c
- phase de température décroissante : P /3 < P < Pc
c
- phase d'élévation de température négligeable: P > Pc
1ère phase
La
pression
appliquée
est
faible
«11,50
MPa).
L'impulsion
provoque un réarrangement. C'est la phase de plus grande mobilité des
particules.
A pression
zéro,
l'espace
libre est trop
important,
les
chocs entre particules s'effectuent sans trop de frottement, mais au fur
et à mesure que
la pression croît les points de contact augmentent,
l'espace libre diminue, les frottements entre particules s'accroient et
la température dans le lit de poudre s'élève. Soulignons aussi que les

---

220 ..
Volume Cumulé(mm3/g)
210
200
180
. Sialon
180
+ Ferrite
170
180
160
140
130
Figure IV.32 : Volume poreux en fonction de la pression d'assistance ultrasonore
Pu des comprimés (F=20 KHz, A=14
~m, t=O,6 s) de sialon : Pu=Pfo

---

146
Volume Cumulé(mm3/g)
140
136
.-
. Sialon
_--
.....
+
-+
+
130
+ Ferrite
+-
.1
12&
+
+/ +
+
120
lUi
Pu (MPa)
110 +
1
1
1
1
1
1
1
10
30
50
70
80
110
130
150
Fjgure IV.33 : Volume poreux en fonction de la pression d'assistance ultrasonore
Pli des comprillês de sia10n (F-20 KHz, A-14 pa, t-O,65).
Influence de la pression finale P -141
MPa (P +P
f
lI
f ) .

---

80
dT
+
50
40
+
30
20
+
~L
+
+
1
+
+
10
1
1
1
Pu (MPa)
1
1
10
20
30
1
Pc 40
50
80
Figure IV.34 : rlêvation de tempêrature due 1 une impulsion ultrasonore en
fonction de la pression d'assistance ultrasonore Pu.

---

-
161'-
frottements
internes
qui
augmentent
avec
la
pression
contribuent
à
l'élévation de la température. Il y a donc transformation de l'énergie
mécanique en énergie thermique.
2ême phase
La pression de compaction augmentant, les points de frottement se
multiplient mais l'amplitude de déplacement diminue, d'où une élévation
plus faible de température (figure IV.34).
3ème phase :
Au-delà de la pression critique,
l'élévation de température est
quasiment nulle. Il n'y a presque plus de particules mobiles.
Cette élévation de température est d'autant plus importante que la
pression critique est élevée pour un matériau donné.
En
conclusion
nous
pouvons
dire
que
l'action
d'une
impulsion
ultrasonore sur un matériau dépend d'une part de la nature du matériau
et d'autre part du domaine de pression où l'impulsion est appliquée
Lorsque l'impulsion est appliquée à une pression inférieure à Pc
- dans une poudre granulée,
il ya réarrangement, désagrégation
totale des granules et densification par élimination des pores.
dans
une
poudre
agglomérée,
il
Y a
réarrangement
des
constituants
(grains,
agglomérats,
aggrégats),
transformation
des
agglomérats
d'aspect
floconneux
en
agglomérats
plus
denses,
et
densification par élimination des pores.
Lorsque
l'impulsion
ultrasonore
est
appliquée
à
une
pression
supérieure à Pc
- dans un comprlme lssue d'une poudre granulée, il y a destruction
totale des granules et élimination des quelques pores accessibles aux
ondes ultrasonores. Le matériau se comporte comme une entité figée.
- dans un comprimé issu d'une poudre initialement agglomérée, les
ultrasons cassent la plupart des gros agglomérats, donnant ainsi des

---

- 162 -
comprimês comportant des grains
individualisês et êliminent les gros
dêfauts qui leur sont accessibles.
Quelle que soit la pression, une impulsion ultrasonore modifie la
microstructure d'un matériau, mais il est beaucoup plus avantageux de
l'appliquer à une pression infêrieure à la pression critique, voire très
près de cette dernière. La microstructure obtenue par application d1une
impulsion
ultrasonore à
une
pression
inférieure à
Pc
n'est obtenue
qu'avec une pression 2 à 4 fois supêrieure à cette dernière sans aide
ultrasonore.
Nous
allons
essayer
de
comprendre
comment
ces
résultats
se
traduisent de façon macroscopique sur le comprimé.
II - INTERPRÉTATION MACROSCOPIQUE
D'après
les
travaux
de
Seeling
et
Wulff(79l,
au
cours
de
la
compaction uniaxiale, la densité dans le comprimé diminue au fur et à
mesure que lion s'éloigne de la face en contact avec le poinçon mobile
(figure IV.35). Il y a donc une mauvaise transmission de la pression
dans la poudre. Ils ont aussi montré que la densité est plus élevée dans
la zone axiale.
Cette hétérogénéité est liée au frottement dû à
la
matrice.
Une
impulsion
ultrasonore
se
comporte
comme
une
force
de
compaction supplémentaire, dont les ondes de vibration ont une action
simultanée sur la microstructure du comprimé et sur la matrice qui se
déplace,
réduisant ainsi
l'effet de son frottement.
La figure IV.36
montre que les ultrasons permettent de remédier à l'hétérogénéité créée
par
le
pressage
dans
un
comprimé.
Mais
lorsque
la
hauteur
de
l'échantillon dépasse 6 mm, la compaction assistée d'ultrasons donne des
comprimés plus denses à la base (face au contact de la sonotrode).
Par conséquent on en déduit que :
La montée de la matrice réduit l'effet dû au frottement et par
conséquent la pression radiale.
Le choix de paramètres ultrasonores (A, F, t) appropriés permet
d'avoir un comprimé plus homogène et plus dense.

---

......
,.,
---
- --
~------
Figure IV.35
Coupe transversale d1un comprimé de fer pressé à 98 MPa

---

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---

-
165
Une impulsion ultrasonore de caractêristique adêquate, peut être
un outil qui améliore considérablement la technique de compaction des
poudres.
Elle permet d'obtenir des
comprimés
plus
denses
et
ayant une
distribution de porosité plus homogène.
Elle permet donc d'avoir des produits qui se densifient mieux au
frittage.

---

CINQUIEME PARTIE
FRITTAGE

---

CINQUIEME PARTIE
FRITIAGE
Nous avons vu, dans les chapitres prêcêdents, que le comportement
d'une poudre à la compression dêpend de ses caractêristiques physiques
(granulomêtrie, porositê, agglomêration ... ).
Nous
allons
essayer
d'êtablir,
d'une
part
la
corrêlation
qui
pourrait exister entre l'Hat final d'un comprimê après compactage et
son êvolution au cours du traitement thermique et de comprendre d'autre
part le processus d'amêlioration de la densification des comprimês par
les ultrasons.

---

CHAPITRE 1
RAPPELS BIBLIOGRAPHIQUES
Kuno et Okada (102) ont montré qu 1 un pore peut être caractéri sé par
son nombre de coordination N qui
est égal
au
nombre de particules
délimitant sa surface et llangle dièdre ~ définit par:
cos ( ~ /2) =
agb/2 a 8
avec
0gb = énergie du joint de grain
as = énergie de surface du pore
Sur la figure V.I sont représentés deux pores ayant le même volume
et le même angle dièdre ~ , mais de nombre de coordination différent.
Vu de llintérieur, le pore qui a le nombre de coordination le plus
élevé présente des parois convexes, l'autre des parois concaves.
Pour un angle dièdre
~ donné, il existe en général un nombre de
coordination critique Nc , qui définit la transition convexe-concave.
François et Kingery(103) ont montré que seuls les pores de nombre de
coordination tel que N<Nc peuvent être éliminés durant le frittage, les
autres ont tendance à grossir.
Les pores i nter-agg lomérats appart iennent à cette catégori e car
.,
ils sont délimités par un grand nombre de grains(56).
Pampuch(58), travaillant sur de la zircone stabilisée, a montré que
la disparition des pores entre agglomérats ne se fait que lorsque ceux-
ci sont totalement dens ifi és sur eux-mêmes. Bernache et Gauthier(104,l05)
sou lignent que cette observation rejoi nt 11 ana lyse précédente dans la
mesure où la densification des agglomérats sur eux-mêmes peut donner un
changement de la valeur de N, nombre de coordination des pores inter-
agglomérats.

---

Figure V.l
Nombre de coordination dans les pores(94).

---

- 170 -
Certains auteurs ont proposê une densification des matêriaux par
êlimination successive des pores, en prêsence d'une phase liquide,
les
petits pores s'êliminant avant les plus gros(50.5S).
Paulus et ses collaborateurs 005 ) ont montrê que suivant la nature
et la quantitê de la phase liquide, les agglomêrats peuvent se densifier
sur eux-mêmes ou au contraire être dêtruits par
11 interpênêtration du
liquide.
Dans
le
cas
dlune
poudre
hêtêrogène,
constituêe
d'agglomêrats
dispersês dans une matrice constituêe de cristallites individualisês, il
se crêe un frittage hêtêrogène avec apparition de contraintes diffêren-
t ie lles 006 ,107.10S.109).

---

CHAPITRE II
RÉSULTATS EXPÉRIMENTAUX
Nous avons effectué le traitement thermique des poudres de nitrure
d1aluminium B1, de sialon, et de ferrite.
1 - TRAITEMENT THERMIQUE
Certa i ns
chercheurs(62,S1,S3,S5)
ont
montré
que
les
ultrasons
permettent dl augmenter la dens ité des comprimés. Ma i s jusqu 1 à présent
aucun
nia
réussi
à
expliquer
le
procédé
par
lequel
une
impulsion
ultrasonore appliquée au cours de la compaction permet d'améliorer la
densification au cours du frittage.
Nous avons pu vérifier cette augmentation de densité (figure V.2,
tableaux V.l et V.2). Nous avons effectué une étude comparative de 3
types d'échantillons
- échantillons comprimés sans assistance ultrasonore,
- échantillons comprimés avec une impulsion ultrasonore appliquée
avant la pression critique correspondante aux matériaux,
- échantillons comprimés avec une impulsion ultrasonore appliquée
après la pression critique.
Les paramètres ultrasonores ont été fixés comme suit :
Amplitude
A=l4 ~m - fréquence
F=20 KHz - durée de l'impulsion
t=O,6 s
1. Fr;ttage du s;alon
La figure V.2 représente la variation de la densité relative des
comprimés de sialon avec la température. La pression critique pour 2 g

---

100,... D/Do
... -
'
. , '
,
1
90
1
1
1
1
1
1
80
SUS
1
1
+ US a
,
1
25MPa
,
70
,
* US à
,
,
39MPa
."
"
80
~--
T (-C)
50 ,
,
,
,
,
,
,
1000
1100
1200
1300
1.f,()0
1500
UJOO
1700
1
1100
1
Figure V.2 : Densité relative des comprimés de sialon en fonction de la
température.

---

- 173 -
de cette poudre pour les paramètres ultrasonores précités est Pc=25 MPa.
Nous
constatons que
la densité des
comprimés
est améliorée
lorsque
l'impulsion ultrasonore est appliquée A une pression inférieure ou égale
à Pc. Cette amélioration est conservée jusqu'à la température finale de
frittage
(1740°C) (110).
Pour
chaque
échant i 110n
le
cyc le
thermi que
comprend une phase de montée en température
jusqu'A
la température
désirée, suivie d'une phase de 2 heures de palier, enfin d'une phase de
descente en température.
A la température finale de frittage (1740°),
la densité obtenue
sans ultrasons est de 98,87% tandis qu'avec assistance ultrasonore la
dens ité obtenue est de 99,11, soit donc une réduct i on de la poros ité
résiduelle de 21% par les ultrasons.
Les
micrographies
réalisées
sur
les
fractures
des
comprimés
traités à 1400, 1600 et 1740°C sont présentées sur les figures V.3, V.4
et V.S. Les micrographies des comprimés réalisées à la pression critique
25,47 MPa
(figure V.3.b,
V.4.b et V.5.b) révèlent une densification
meilleure par rapport aux deux autres cas.
Pour voir s'il est possible de réduire la durée du palier de
température grâce à
l' act i on d' une impu l sion ultrasonore,
nous avons
soumis les 3 types d'échantillons à un traitement thermique de palier
variable.
La
figure
V.6
représente
la
variation
de
la
densité
en
fonction de la durée du palier de température de frittage.
Une
densité
donnée
peut
être
obtenue
avec
une
"impulsion
ultrasonore et une température plus faible que celle nécessaire pour
l'obtenir sans assistance ultrasonore. De plus, l'amélioration observée
avec une impulsion ultrasonore s'amenuise avec la durée du palier de
maintien en température. Ainsi, un palier de traitement thermique trop
long effacera complètement l'apport des ultrasons, rendant ainsi inutile
leur utilisation.
Pour fritter une poudre de sialon
il
faut donc appliquer une
impulsion
ultrasonore
à
une
pression
presque
égale
à
la
pression
critique afin de pouvoir réduire la durée du pal ier de frittage, en
réalisant ainsi une économie d'énergie thermique.

---

a
c
Figure V.3
Observation au MEB de fracture de comprimés de sialon pressés à
141 MPa et traité à 1400°C :
a
sans US,
b
US appliqués à 25,5 MPa,
c
US appliqué à 40 MPa.

---

a
b
c
Figure V.4
Observation au MEB de fracture de comprimês de sialon pressês A
141 MPa et traitês a 1600°C
a
sans US
b
US appliquês a 25,5 MPa
c
US appliquês a 40 MPa

---

a
b
c
Figure V.5
Observations de fracture de comprimés de sialon pressés à 141 MPa
et traités A 1740°C :
a
sans US
b
US appliqués à 25,5 MPa
c
US appliqués à 40 MPa

---

100 ... D/Do
•.,
,
,
,
88
,
,
,
,
,
,
82
,
,
,
SUS
88
+ US à
25MPa
+
~..,
.,.
---
* US à
84+
~ ..,"" .".
39MPa
.
.".
..,
............-,. ---
---
.-'
Durée (h)
1
80 -
-
0
0.5
1
1.5
2
Figure V.6 : Variation de la densité relative en fonction de la durée du palier
des traitements thermiques effectués sur des comprimés de sialons à
1740°C : influence d1une impulsion ultrasonore.

---

- 178 -
2. Frittage du nitrure d'aluminium 81
Les valeurs des densités après frittage de la poudre de nitrure
d'aluminium B sont rassemblées dans le tableau V.l. Elles concernent des
1
comprimés compactés sans ultrasons, à 28 MPa avec ultrasons (la pression
critique étant de 29,7 MPa) et à 56 MPa avec assistance ultrasonore.
Les conditions de frittage sont les suivantes : un ajout de 2%
d'oxyde d'yttrium en masse Oll ), un traitement thermique de 2 heures aux
températures choisies : 1600 et 1800°C.
Pression
Hasse volumique relative %
d'application
des ultrasons
à
à
à
(HPa)
cru
1600°C
1800°C
SUS
62,2
69,3
99,1
28
63,6
71,0
99,2
56
63,2
71,0
98,6
Tableau V.l
Masses volumiques relatives de nitrure d'aluminium
obtenues après frittage.
L'application de l'impulsion ultrasonore avant la pression criti-
que ne donne pas d'amélioration significative sur la densité du fritté
après 2 h de pa lier à la température de frittage 1800°C(12).
Les miçrographies réalisées sur des fractures (figure V.7, V.8)
des frittés présentent une microstructure identique dans tous les cas.
La
fracture
est
généralement
trans-granulaire
et
les
faciès
sont
identiques du fait des faibles différences de densité,
3. Frittage du ferrite
Les résultats du frittage des échantillons de ferrite sont portés
sur le tableau V.2. La pression critique est 9,5 MPa.

---

a
b
c
Figure V.7
Observations au MEB de fracture de comprimês de A1N BI pressês A
141 MPa et traités à 1600°C.
a
sans US
b
US appliqués A 28 MPa
c
US appliqués à 56,6 MPa

---

a
b
c
Figure V.8
Observations au MEB de fractures de comprimês de A1N BI pressês à
141 MPa et traitês ! 1800°C.
a
sans US
b
US appliquês a 28 MPa
c
US appliquês a 56,6 MPa

---

- 181 -
Pression d'application
1 masse volumique relative 1
des ultrasons (HPa)
(%)
o
88.9
8
89,7
12
88,7
Tableau V.2
Masses volumiques relatives du ferrite obtenues
après frittage.
Dans le cas de ce matériau, les échantillons sont des barrettes de
4,2 cm2 • Ils ont été frittés dans les conditions industrielles comprenant
le
brulâge
du
liant
jusqu'à
600°C,
le
frittage
à
1375°C
et
le
refroidi ssement
sous
azote.
Les
mi crograph ies,
réa li sées
sur
les
fractures de ces 3 échantillons (figure V.9),
permettent de voir que
lléchantillon qui nia pas reçu d'impulsion ultrasonore (figure V.9.a)
possède des
grains
poreux.
Cette
porosité
intra-granulaire n'existe
pratiquement pas dans les deux autres échantillons (figure V.9.b et c).
II - INTERPRÉTATION
Dans
ce
paragraphe,
nous
a11 ons
essayer
de
comprendre
la
conséquence
sur
le
frittage
des effets
d'une
impulsion
ultrasonore
appliquée sur un comprimé. Autrement dit, cormnent est-ce que llaction
des
ultrasons
sur un
comprimé permet d'augmenter
la densité
de
ce
dernier après frittage et de réduire la température et
la durée du
frittage. Les résultats obtenus dans les parties 3 et 4 de ce mémoire et
l'élévation
de
la
température
des
comprimés
par
les
ultrasons,
permettent
de
distinguer
3 domaines
de
pression
où
les
ultrasons
interviennent pour améliorer la densité des comprimés.

---

a
b
c
Figure V.9
Observations au MEB de fractures de comprimês de ferrites pressés à
141 MPa et traités à 1375°C
a
sans US
b
US appliqués à 28 MPa
c
US appliqués ~ 56,6 MPa

---

- 183 -
1er domaine
P < P /3 : c'est une phase de réarrangement qui correspond au stade
c
de mobilité maximale des constituants du lit de poudre. L'élévation de
température est croissante (figure IV.34).
Une impulsion ultrasonore
appliquée dans ce domaine contribue au réarrangement (figure IV.24.a et
IV.25.a). En comparant aux échantillons qui n'ont reçu aucune impulsion
ultrasonore (figures III.IO.a et III.12.b) on constate que les ultrasons
détruisent déjà les agglomérats et les granules dont les cristallites
occupent les trous entre granules. Il y a là augmentation des points de
contact (figure IV.24.a et IV.25.a). Cette phase ne peut être illustrée
qu'avec des agglomérats individualisés.
2ème domaine
Pc/3 < P < Pc : cette phase se situe entre la limite de la phase de
réarrangement (rupture de pente de la courbe de compact ion classique) et
la pression critique d'assistance ultrasonore Pc' C'est la phase au cours
de laquelle l'élévation de température due aux ultrasons diminue avec la
pression d'assistance ultrasonore (figure IV.34). Dans cet intervalle de
pression,
une impulsion ultrasonore ne participe pas seulement à la
déformation
des
agglomérats
(ou
granules)
mais
elle
les
détruit,
rapprochant ainsi les cristal lites les uns des autres par élimination de
la porosité intra-granulaire (figure IV.18.a et b, IV.19.a et b). Dans
le
cas
d'une
poudre
agglomérée,
les
agglomérats
sont
détruits
ou
consolidés
avec
rapprochement
des
particules
et
élimination
de
la
porosité (figure IV.20.b). Les agglomérats se densifient ainsi de façon
simultanée
avec
la
matrice
constituée
de
cristal lites.
La
figure
IV.20.a,
obtenue à partir d'un
échantillon
réalisé sans
ultrasons,
permet de voir que les phénomènes sont identiques, mais que la porosité
subsiste
de
façon
marquée
dans
ce
dernier
cas.
Les
essais
de
porosimétrie ont confirmé ce résultat (figure V.IO et IV.4).
Enfi n, nous pouvons affi rmer que dans ces 2 premiers interva lles
de pression,
au cours de
la compaction,
les ultrasons réduisent et
homogénisent
la
porosité
dans
le
comprimé
de
façon
précoce.
Ils
accélèrent les processus de la compaction. Cette porosité réduite et
homogénéisée au cours de la compaction va favoriser la densification au

---

220 ..
Vol Cum (mm3/g)
200
,
, .
180+
.
+-
" .-.
1
Sans US
180+
\\ +
/+ "'.
1
+ Avec US
1-'0+
"
1+ "+'.
+...+
~
~.
+-
*-
P (MPa)
120 -
0
25
50
75
100
125
150
Figure V.IO : Variation du volume poreux en fonction de la pression d'assistance
ultrasonore (F=20 KHz, A-14 ~m, t-O,6 s) d'un comprimé de ferrite.

---

-
185 -
frittage.
Ce
résultat
est
confirmé
par
les
travaux
de
nombreux
auteurs llOJ ,S6,SS,104,lOS).
La
consolidation
des
agglomérats
par
les
ultrasons, comme c'est le cas de la poudre 81 , semble être favorable A la
densification
au
frittage.
En
effet,
Pampuch lSS )
a
montré
que
la
densification
totale
des
agglomérats
sur
eux-mêmes
précède
la
disparition
de
la
porosité
entre
ces
derniers.
Or,
les
ultrasons
réalisent
déjà
cette
densification
d'agglomérats
au
cours
de
la
compaction. Cela se fait de façon simultanée avec la consolidation de la
matrice
constituée
de
cristal lites
qui
comblent
les
pores
inter-
agglomérats sous
l'action de
la vibration.
Ainsi
l'hétérogénéité de
densification des agglomérats par rapport à la matrice est évitée.
Une autre forme dl hétérogéné ité de dens ité peut être i ntrodu i te
par les ultrasons dans des comprimés dont la hauteur est plus grande que
le diamètre. La partie proximale de la sonotrode étant alors plus dense
que la partie distale.
3ème domaine
Il correspond à llintervalle de pression située après la pression
critique,
et dans
lequel
il
n'y a pratiquement
pas
d'élévation
de
température. Le comprimé se comporte comme une ent Hé ri gi de et figée
(fig. V.11). L'amélioration de la densité observée, lorsqu'une impulsion
ultrasonore
est
appliquée
dans
ce
domaine,
peut
être
attribuée
à
l'élimination des défauts accessibles par les ultrasons, qui pénètrent
dans cette matrice rigide et figée par la compaction classique.
Rogeaux et Boch(90), appliquant les ultrasons au début et à la fin
de la compaction ont considéré l'amélioration de la charge à la rupture
des
matériaux
comme
la
conséquence
de
l'élimination
des
défauts
accessibles par
les ultrasons.
Nous pensons que ce raisonnement est
justifié seulement lorsque 11 impulsion est appl iquée à
la fin de la
compaction (sur un matériau figé). En effet, au début de la compaction,
il
n'y a pas
de
cohésion,
donc
pas
de
défaut
dans
le
matériau.
L'impulsion ultrasonore appliquée peut même être source d'hétérogénéité
dans le matériau.

---

• • • • •.
)-
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"J .. ~~
,
r, ,
Figure V.II
Aspect de la surface supérieure des comprimés de sialon réalisés
avec ultrasons :
- en haut : avant Pc
- en bas : après Pc

---

-
187 -
III - CONCLUSIONS
Nous venons de voir que la densification au cours du frittage est
améliorée
par
une
impulsion
ultrasonore
appliquée
au
cours
de
la
compact ion.
La durêe et la tempêrature du tra i tement thermi que peuvent être
réduites dans certaines conditions.
En effet,
des températures trop
élevées et des durées de traitement trop longues effacent les effets et
les avantages des ultrasons.
L'amélioration de densité par
les ultrasons
s'effectue dans 3
domaines de pression caractérisés par des processus différents.

---

RÉSUMÉ ET CONCLUSIONS
Le présent trava il re l ate deux méthodes comp l émenta ires d'étude
utilisées
pour
la
mise
en
oeuvre
de
la
compression
de
matériaux
pulvérulents.
D'une part l'utilisation de la porosimétrie A mercure qui est un
outil de caractérisation des poudres et des comprimés. D'autre part la
compaction avec
assistance ultrasonore
de
divers
matériaux
(sialon,
ferrite de manganèse,
nitrures d'aluminium,
alliage fer-cuivre),
que
nous avons comparé à la compaction classique.
La porosimétrie à mercure peut être considérée conune une autre
forme de compaction avec comme particularité un espace illimité dans le
cas de matériaux pulvérulents. Clest une technique très utile pour la
caractérisation
de
poudres.
Elle
permet
de
distinguer
une
poudre
agglomérée d'une poudre granulée ou d'une poudre constituée de cris-
tallites
indépendantes.
La
deuxième pénétration
de mercure
dans
un
matériau pulvérulent permet de connaître avec exactitude le volume de la
porosité intra-agglomérats. Avec le volume poreux intra-agglomérat et le
vo l ume tota l des pores, on peut étab li r un coeff ici ent dl agg lomérat ion
A,
caractéristique d'une
poudre.
Ainsi,
nous
avons pu
vérifier par
porosimétrie qu1une poudre granulée soumise à une vibration ultrasonore
s'agglomère, en particulier à proximité de la sonotrode .
. L'étude comparée des données de la poros imétri e (vo l urnes poreux,
coefficient d1agglomération A et hystérésis) avec les résultats de la
compaction simple a permis de conclure qu'il est possible de prévoir le
comportement
à
la
compression
d'un
matériau
et
dlen
déduire
une
compressibilité comparative entre plusieurs poudres de même nature.
Les poudres métalliques ont besoin de pressions moins élevées pour
être comprimées à des densités relatives du même ordre de grandeur que
ce lles des poudres cérami ques. Leur comportement à la compress i on est
dominé par une déformation plastique des
particules tandis
que
les
poudres céramiques se densifient moins bien et leur comportement est

---

- 189 -
régi
par
la déformation et
la désagrégation
des
agglomérats et
la
fragmentation de leurs cristallites.
Le taux d'agglomération et la dureté des agglomérats des poudres
céramiques sont des facteurs qui influencent la densité et l'homogénéité
du produit final. Ainsi une poudre de particules très fines, renfermant
de nombreux agglomérats, se comprimera plus difficilement.
Les
agglomérats
poreux
se
déforment
plus
facilement,
ce
qui
favorise
la compression.
Nous avons aussi
pu vérifier qu'une poudre
céramique granulée par atomisation se comprimera mieux que
la même
poudre dont le liant a été brûlé auparavant. La compressibilité d'une
poudre est liée à la prépartition de la taille de ses pores, qui dépend
elle-même de la répartition granulométrique de la poudre.
Afin
d'améliorer
les
résultats
de
la
compaction,
nous
avons
réalisé la compaction avec assistance ultrasonore. L'application d'une
impulsion ultrasonore améliore la densité des comprimés. L'incidence de
cette impulsion sur un comprimé dépend de la pression à laquelle elle
est appliquée. Nous avons défini la courbe intrinsèque de la compaction
avec assistance ultrasonore qui est la variation de 11 inverse de la
densité en fonction
du
logarithme de
la
pression
d'application
de
l'impulsion ultrasonore.
Cette courbe présente une discontinuité à une pression donnée,
appelée pression critique Pc' Cette pression Pc marque la limite entre 2
domaines :
- domaine de pressions inférieures à Pc : une impulsion ultrasonore
améliore la densité "en cru" des comprimés par sa participation au
réarrangement, par désintégration des agglomérats et par la réduction de
la taille des pores. C'est le domaine où il y a encore possibilité de
mobilité des constituants du
lit de poudre,
qui
s'accompagne d'une
élévation de température.
- domaine de pressions supérieures à Pc: c'est le domaine où le
matériau peut être considéré comme une entité figée.
Une
impulsion
ultrasonore
appliquée
dans
ce
domaine
contribue
à
une
légère
augmentation
de
la
densité
par
élimination
des
défauts
les
plus
critiques accessibles par les ultrasons, ce qui se traduit aussi par une
redistribution de la porosité.

---

- 190 -
Une impulsion ultrasonore s'accompagne aussi d'une chute de la
pression de compactage.
Cette chute de pression est très
importante
lorsque la pression d'application des ultrasons est inférieure à Pc.
LI importance de cette chute dépend de nombreux paramètres : elle
croît
avec
l'amplitude,
la
fréquence
et
la
durée
de
l'impulsion
ultrasonore,
mais
elle
décroît
avec
la
masse
et
la
hauteur
des
échantillons et le diamètre de la sonotrode. Elle varie aussi avec la
nature du matériau.
La pression critique croît avec l'amplitude,
la fréquence et la
durée de l'impulsion. La valeur de t=O,6 s est la valeur optimale pour
obtenir une bonne valeur de Pc quel que soit le matériau étudié. Elle
décroît avec la masse et la hauteur de l'échantillon et la section de la
sonotrode utilisée. Elle varie avec la nature du matériau étudié.
Ainsi, tous les paramètres qui font croître Pc sont favorables à
l'action des ultrasons.
Cette
étude
a
permis
de
montrer
que
pour
tirer
profit
de
l'application des ultrasons à la compaction,
il est indispensable de
tracer la courbe intrinsèque de l'assistance ultrasonore.
Les ultrasons permettent de rédui re les contra intes latéra les au
cours de la compaction, en particulier aux pressions inférieures à Pc.
LI étude microstructura le effectuée sur divers comprimés a permi s
de confirmer les résultats cités ci-dessus et de montrer que la porosité
d'un comprimé est considérablement réduite et redistribuée par l'action
d'une
impulsion
ultrasonore
appliquée
à
proximité
de
la
pression
critique.
Les
ultrasons
améliorent
davantage
la
masse
volumique
des
comprimés dont
la hauteur est faible devant
le diamètre.
La partie
située à proximité de la sonotrode est plus dense. Pour des échantillons
plus hauts, une hétérogénéité de densité très marquée peut être observée
entre le haut et le bas de l'échantillon.
La durée et l a température du tra itement thermi que sont rédu ites
grâce à l'action d'une impulsion ultrasonore. Mais les températures trop
élevées et les durées de traitement thermique trop longues effacent les
effets des ultrasons.
Cette étude a permis de montrer que la porosimètrie à mercure est
une technique généra le de caractérisation des matériaux pu lvéru lents.
Elle met en évidence l'importance d'une collaboration étroite entre les

---

-
191 -
fournisseurs
et
les
utilisateurs
des
poudres.
En
effet,
les
caractêristiques d'une poudre (microstructure, granu10mêtrie, porositê,
teneur en liant ... ) doivent dêpendre de l'utilisation que l'on en fait.
L'application
des
ultrasons
A la
compaction
s'est
avêrêe
avantageuse, mais cette êtude devra être continuêe afin de prêciser
certains paramètres que nous n'avons pas pu prendre en considêration.
Son application industrielle doit absolument passer par la maîtrise de
nombreux paramètres. En effet, chaque matêriau et chaque matêrie1 est un
cas particulier qu l i1 faut êtudier.
La suite de ces travaux permettra de voir comment l'uti1isation de
2 sonotrodes vibrant en phase, permettront encore d' amê1iorer davantage
l'action des ultrasons au cours de la compaction.

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N° d'ordre: 89-18
MOTS CLES:
-SIALON
-
Nitrure d'Aluminium
-
Ferrite Manganèse-Zinc
-
Alliage Fer-Cuivre
-
Porosimétrie à mercure
-
Compaction simple
-
Ultrasons
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Frittage
-
Loi de Balshin
RESUME
Cette étude tente de mettre en évidence deux aspects complémentaires à
prendre en compte lors de la compression des poudres.
La première partie montre l'intérêt de caractériser les matériaux pulvérulP'nts :
SIALON, Nitrures d'aluminium, Ferrite et alliage Fer-Cuivre au moyen de la
porosimétrie à mercure, et permet de connaître la porosité des comprimés. ,Une
relation étroite a pu être mise en évidence entre la morphologie d'une poudre et
son comportement à la compaction.
Dans la seconde partie, l'auteur montre l'intérêt d'appliquer une impulsion
ultrasonore pendant la compression des poudres. L'étude de l'assistance ultrasonore
de la compaction a permis d'optimiser les conditions d'application des ultrasons ét de
montrer l'existence d'une pression critique dont la détermination est indispensable pour
toute application bénéfique des ultrasons au cours de la compaction des poudres.
On montre à partir de ces résultats l'impact favorable des ultrasons S:Jr la
densité des comprimés de SIALON, de Ferrite de Manganèse-Zinc, de Nitrure
d'aluminium et d'alliage Fer-Cuivre.
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