NO d'Ordre: 198
Année 1974
TH~SE
présentée
A LA FACULTÉ DES SCIENCES ET DES TECHNIQUES
DE L'UNIVERSITÉ DE BESANÇON
pour obtenir le
DIPLOM·E DE DOCTEUR EN CHIMIE
Mention
Chimie
Structurale
par
TOURE SEIKOU AMADOU
Maître es sciences
-
AMEliORATION
DES CONDITI ONS
D'UTiliSATION
D'UN
GONIOMETRE
Soutenue le
1974, devant la Commission d'Examen
MM. J. BERNARD, professeur
Président
H. MERIGOUX, professeur
f Examinateurs
H. HUCHER, Maître de Conférences

---

UNIVERSITE DE BESANÇON
Président: Monsieur THIEBAUT Jean
FACULTE DES SCIENCES ET DES TECHNIQUES
DOYEN
DOYENS HONORAIRES
Mr
BERNARD Jean
Chimie Physique
Mrs
GLANGEAUD, JACQUEMAIN, CHATELET,
THIEBAUT.
ASSESSEUR
PROFESSEURS HONORAIRES
Mr
PARIZET Jean
Mathématiques
Mrs
BAILLAUD, DUFFIEUX, THIRY, TRILLAT,
UEBERSFELD, VINCENSINI, DREYFUSS.
PROFESSEURS
MAITRE DE CONFERENCES HONORAIRE
Mrs
TRONCHET Antonin
Botanique
Mr
GRANIER
CHATELET François
Mathématiques
PERROT Roger
Chimie Générale
PLUVINAGE Philippe
Physique Théorique
MAITRES DE CONFERENCES
MESNAGE Pierre
Chronométrie
Mrs
ROBERT Daniel
Physique Moléculaire
THEOBALD Nicolas
Géologie Stratigraphique
B IDAU LT Michel
Taxonomie Expérim.
et Paléontologie
CHAUVE Pierre
Géologie Minéral.
QUANTIN André
Pédologie
DUBOUCHET Jacques
Botanique
CHALEAT Raymond
: Mécanique Appliquée
LAUDE Bernard
Chimie Organique
RIPPLINGER Jean
Physiologie Animale
1er cycle
THIEBAUT Jean
Pétrographie Minéral.
MARLE Charles
Mathématiques
GREMI LLARD Jean
Mathématiq ues
ROBERT Guy
Chimie-Physique
VIENOT Jean-Charles
Physique Générale
MIELLOU J.Claude
Calcul Numérique
GOMOT Lucien
Zoologie
HAYLI Avram
Astronomie
GALATRY Louis
Physique Moléculaire
GRAS Georges
Mathématiques
THEOBALD J.Gérard
Electronique et Spec-
BROQUET Paul
Géologie
troscopie Hertzienne
WEIL Michel
Mathématiques
CERUTTI Ernest
Chimie Appliquée
TREHEL Michel
Analyse Numérique
DEV 1N Claude
Chimie 1er cycle
CAPODANNO Pierre
Mécanique Théorique
BANTEGNIE Robert
Mathématiques
RESPONSABLE DES SERVICES ADMINISTRATIFS
BENNETON Gaston
Mathématiques
Monsieur RUNGE Jean-Marie
PROFESSEURS SANS CHAI RE
Mrs
POTIER Robert
Physique des solides
REAL Pierre
Station biologique
GOUARNE René
Mathématiques
MERIGOUX Henri
Cristallographie et
Synthèses Minérales
ROBERT Jacques
Mathématiques
OLIVIER Marcel
Electronique Quantique
MONTAGNER Hubert
Psycho-Physiologie
BULABOIS Jean
Physique Générale
GAUDEMER Yves
Biochimie

---

J'ai réalisé ce travail dans le Laboratoire de Cristallographie
ct do Synthèses ~ünéral8s sous la direction de Monsioux 10 Professour
H. NERIGOUX. Je le re8Grcie en plus de l'aide natérielle et Llorale qu'il
n'a jaoais cessé de no fournir, du go'O.t de l'effort ct du travail
IDGthodiquo qu'il a su entretenir et développer en moi.
Que lVIonsiour le Professeur J. BERtJABD, Doyen de la Faculté
des Sciences et des Techniques, trouve ici l'eEpression do Da
profondo reconnaissance. Je le reDorcie très vivencnt d'avoir accepter
de présider le jury de c8tte thèse.
Que Madenoiselle rl. HUCHER, Mattre do Conférences à Orléans
qui a accepté de participer au jury do cette thèse trouve ici l'expression
do na profonde gratitude. J'ai toujours en néI'J.oire l'anabilité, la
gentillesse et les conseils qu'olle ~'a prodigués.
Je no saurais oublier les nG~bres du Laboratoire de Calcul
l~lériquo qui n'ont aidé
sans rol~che et avec aoitié.
Je reuercie enfin Madane LEPIn qui 11 cffcctué le travail de
,1.actylographie.

---

- 1 -
A}ŒLIORATION D~S CONDITIO!~
D'UTILISATION D'lm GOmOMETRE
INTRODUCTION
l - RAPPEL DE LA METHODE D'ORIENTATION
1.1. Introduction
1.2. Constructions géoDétrlques
1.3. Description du gonionètre
1.4. Utilisation des nesures angulaires.
II - ETUDE DES INDICES
II.1. Introduction
II.2. Construction de l'espace réciproque
II.3. Prévision des valeurs angulaires
II.4. Influence do la longueur d'onde.
lII.1. Introduction
111.2. Classenent des ropères
III.3. E:tude de la. précision
IV - CONCLUSION
V - ANlœJŒ

---

- 2 -
l N T R 0 DUC T l 0 ~
Il a été mis au point depuis quelques a]ID. es une méthode
originale de détermine.tion d'orientation de réseau d'une lame monocristal-
line dans le laboratoire de Cristallographie et de Synthèses ~an6rales
à Besançon.
Pour rendre l'appareil mis au point plus performant et pour
lever certaines ambiguités not~es lors de la détermination d'orientations,
il nous a paru n6cessaire d'insister sur les études préliminaires à la
manipulation proprement dite sur le goniomètre.
Ces études se sont avérées intéressantes, elles permettent de
parvenir à une plus grande vitesse d'exécution et à un choix de conditions
expf;rimentales donnant une meilleure précision.
La prévision de ces bOlli1es conditions à nécessité la simulation
de8 mesures faites sur l'appareil, à l'aide de c~lculs effectuas sur ordina-
teur.
Ces études se rattachent à celles du centre de M8trologie de
l'Université de Besançon. La méthode permet d8 mesurer et de contreler
l'orientation des lames Donocristallines utilisées par ailleurs pour leurs
pro-?ricités physiques. C'est l'exemple de l'étude des résoll3.teurs à qu:œtz.
h, méthode développée penlet de connaltre à l'aide des trois
a!~les, ou même de six, l'orient~tion exacte de la coupe.
L'appareil utilisé perm9t d'étudier des blocs de grande dLT.ension
dont l'ép8isseur petl.t atteindre trois centimètres et lR surface trente
centimètres carrés.

---

- 3 -
Chap1tre
l
RAPPEL DE LA IIETHODE D' ORIEjlJTATION
l .1. INTRODUCTIOn
Il existe de très nombreuses méthodes pour obternr l'orientation
d'un monocristal, la plupart concernent des cristaux de taille ext~mement
réduite.
Pour les cristaux de gros volume les ill8thodes les plus classiques
utilisent les facies du pJinéral. La précision avec laquelle l'orientation
est obtenue ne descend guère en dessous du degrG.
Uno bien meilleure précision s'avère cependant nécessaire dans la
ditcrcination de l'orientation de monocristaux utilisés dCLlls l'industrie
des 1~t0riaux piézo-électriques ou celle des semi-conducteurs.
Il faut cependant signaler la méthode décrite par le Professeur
Glliœr_'( 1 ) qui permet une déteroination très précise d'orientation. Elle
peut servir au contr61e industriel des orientations de lames de quartz
piézo-électriques. La précision obtenue est de l'ordre de la minute d'arc.
Un ap;.1areil industriel (
2
) fournit IDc'lintenant une précision de l'ordre
de 2 secondes d'arc.
Bien ~ue ces méthodes soient très rapides et très précises, elles
présentent deux inconvérnents.
- elles demandent l'utilisation d'une lane aUAvillieire de
r f(Jrence,
- elles ne donnent l'orientation qu'avec un seul angle.
Nous n'étudierons pas ces méthodes et nous chercherons simplement
à amôliorer la ffiathode mise 2U point au laboratoire qui fournit l'orienta-
tion dans l'espace à l'aide de trois ou six angles.
Dans ce chapt.tre nous aborderons les points suivants
rappel des constructions géométriques,
description du goniomètre,
pr9sentation des 6 angles que l'on peut calculer.

---

4 -
1.2. CONSTRUCTIONS GEOI'ffirRIQUES
1.2.1. Conditions "-'obtention d'un faisceau diffracté
••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••
Le principp ries mesures se déduit de la construction d'Ewald
qui pennet de reprAsenter le phénomène de diffraction.
En C, origine du résea~
dirsct, centrons une sphère
1
de rayo~ À' dite sphèr8
d'Ewald. Plaçons en I. point
de rencontre du faisceau
incident avec la sphère
d'Ewald. l'origine du réseau
réciproque du cristal. Soit
.M·:n·
M. un point situé sur la
0.:1/).
hkt
sphère. Il Y aura diffraction
dans lB direction DM si en M
se trouve aussi un noeud du
sphère (). Ewald
réseau réciproque.
s
direction du fal~ceau incident
("l
->
~
direction du faisceau diffracté
M
~G8ud du réseau réciproque.
Soit ~, ls sphère de rayon lM = n~hkl centrée en I ;
"
1
n hkl=-
d hkJ
Cette sphère est le lieu géométrique de M quand le réseau direct
subit une rotation quelconque autour de O.

---

-5-
Cette sphère et la sphère
d'Ewald ont en commun un
cercle sur laquél les condl-
tians de diffraction sont
satisfaites. Plaçons un
détecteur au point 0 sur ce
cercla dans le plan hor1zon-
tel.
S
sphère engendrée par M lorsque
le cristal tourne autour de 0
C
cercle sur lequel les conditions
de diffraction sont satisfaisantes
o
position du détecteur.
Si l'on fait tourner la lame
monocristalline autour d'un
....
axe vertical. le vecteur IM
er~endre un cône de so~et l
autour de cet axe et M décrit
un cercle dans un plan horizon-
tel. Dans le cas de cette rota-
tian. on ne pourra pas observer
de faisceau diffractant M ne pas-
se pas par le point D.
Effet de la rotation autour
d'un axe vertical.

---

-6-
Si maintenant on fait
tourner la lame autour
dtun axe horizontal. M
oôcr1t un cercle dans
un plen vertical. Lê
encore. on ne pourre
pes observer de d1ffre-
cUon.
Figure 4
Effet de la rotation autour
d'un axe horizontal.
La combinaison de ces deux rotations engendre une courbe
entièrement située sur la sphère S qui. è la longue. passe par
le point D. On pourra alors observer un faisceau diffracté.
A.ppeloM
f l'aDgle que fait l'axe àorillont&l &'NO la direotion
---,
lM.
Nous pourrons oalouler: cet angle f
. En effet au oours de la
rotation autour de l'axe horizontal M engendre un oene.

---

-7-
En projection sur un plan
horizontal, M se trouve
sur une corde du grand cer-
cIe horizontal. Cette corde
coupe ce grand cercle hori-
zontal en M et M , En choisis-
1
2
.sant l'axe du goniomètre comne
axe de rotation vertical on
peut faire passer M1 et ~
Figure 5
en O.
~rojection sur un plan horizontal
N g : direction de la normale géo-
~
métrique à la lame
.
It
n hkl
direction dè la rangée de
l'espace réciproque
M ,M
positions
1
de
2
M sur le grand
~
~
c~rcle horizontal
p
::a (N
, n~hkl).
g
Soit n la vitesse de rotation
de l'axe horizontal.
Soit w la vitesse de rotation
de l'axe vertical.
Si {)> lih Mdécrit un cercle
qui se déplace lentement.
Figure 6
Effet des deux rotations simultanées
w : vitesse de rotation autour de
l'axe vertical.
n
vitesse de rotation autour de
l'axe horizontal.
n>w

---

- 8 -
On constate ainsi que les
conditions de diffraction
seront satisfaites deux fois
et on recueillera deux foi~:
ur faiscoau diffracté. L'angle
antre les deux post tien::. angu-
....
laires de r~
correspondant lJ
g
..
ces deux cas est:
W~ 20
~
représente dann le plan
horizontal l'ômplitude d'une
rotation autour de l'axe du
':rinc~fJe de la mesure rjë >~i<!pfo-
goniomètre.
N' • NM : positions da la
g
g
normale géométrique
quand les conditions
de diffractinr; "ont
satisfajtes.

---

- 9,-
I.2~'. Xseure d'un angle de type '1
......................... ~
ImagiDona que l'on dispose lin oercle gradué perpendiculaireI:ll8n't à
l'ue horizontal.
La d1reotion ï1 se projette en nt sur ee plan•
......
IM', per rapport à une direction origine queloonque, sur ce
oercle gradué fait un angle que nous, appelons) •
Lorsque M est en D (position du d'teoteurh la direction origine
sur le cercle gradu' fait alors l'angle)1
anc le plan horizontal.
Il est donc possible de mesurer des an«les de type }
, 8U moment
ob. se produit la diffraotion.
FIG 8

---

- 10 -
l ~3. m CRIPTION DU GONIOIlETRE
Notre np,areil est en quelque sorte un diffractooètre à 4 cercles.
Nous le décrirons en utilisant la terminologie classique ~ diffractométrie
(Bl~L~ et Lévy). L'axe <1? est fixé en position ~ = ~. De plus,
la t~te goniométrique est remplacée par un plateau dont la face antérieure
est perpendiculaire à ce m~me axe f qui joue le rele de l'axe horizontal
dans la construction géométrique.
La lame à observer est l)laquée sur le plalléau, par pression sous vide,
II nxe 4J est donc parallèle à la normale géométrique de ln Inme.
Nous
J
dirons que le cristal, dc.ns ce oouvement, tourne autour de sa normn.le
géométrique. Pour que la pt'.I'tie du cristal qui reçoit le faisceau de RX se
trouve au centre du goniomètre, le plateau ~ns son ensemble peut-être
c1c3plncé le long de l t axe ~ •
L'axe e du goniomètre jcue le rOle de l'axe vertical de la construction
giomitrique. Un angle uesuré, sur la grnduJ.tion relative à cet axe,
re:?ère la position du porte-,~clk".ntillon, pris dans son ensemble. Ce sont
deux mesures sur cette gro.du'-',tion qui permettront de mesurer l'angle
...
Cl est-à-dire l'angle de Hg avec n*.
Llaxe 2 e du goniomètre lui aussi est un axe vertical, i l sert
à repérer le mouvement du détecteur de ro.yons X. (Voir figure ci-après).

---

-
11 -
L' DI ~
lB)
/1
",rt ' t
;te ~l
•
;
/ . "
1''''''1('
1
1
,
.._------....-- - - -- - - -,...-"
FIG 3
1.4. UTILISAfiON DES MESURES
1.4.1. Introduction
••••••••••••
Les mesurelS d.' angles de type f Tant nous permettre de trouver la
position de la normale géométrique dans l'espace du cristal, tandis que les
mesures de t;ypejA
pennettent de situer l'orientation d'une direction dans
le plan de la lame lorsque l'on a déjà trouvé l'orientation de ce plan.
l~us commencerons par présenter les principes d'utilisation des
angles ! ~

---

-
12 -
I.4.2. Utilis:'.tion des ID.esurc::s d'angles de ty"pe C
................................,
:')'.
Chnque fois que l'on a fait une mesure d' angle ~, nous déterminons
l'angle entre la normale géométrique Ng et une direction de l'espace
réciproque cnr:,.ctérisée par ses indices
hkl
que nous aFpelerons nt'
Si l'on Il fait trois mesures avec trois directions distinctes
~
-~
n*2'
n*3
On peut définir Ng ~~ns le repère formé pnr ces trois directions
à l'aide des angles p l' (j 2'
,C • Hous nppelerons ce repère, repère
3
e:h-p6r:i.Bento.l.
i
./
Théoriquement l'orientation de la lame est dona parfaitement
comlUe dans ce re:;:,ère, mais l'usage d' u.n tel repère es t très incommode.
Il sera plus intf)ressnnt de préciser l'orientation dans le repère de la
maille.
Il s'agit donc de passer du repère eXDsrimente.l n·~, ;.7 , ;:*';, n.u
2
repère (~~ 1, t) de la maille pnr un c!1:"1ngement de coordonnées que nous
allons définir :
~;;t~
t
'
,
n' l ' n 2' n 3 son
des vecteurs de l'espnce reciproque, on peut etablir
la relation suivante :
~1 = h tio:-+ k ~ + 1 ~t
1
1
1
nt = h ~+ k_~ + l ~
2
2
-"2
2
~
-1-
......
......
n-:f . oh.:..a*+ k..b* + l c*
3
.:---,--,
3
soit
7
h
k
1
a*
1
1
1
1
-:;;
~
n*
=
h
k
1
b*
ou encore
2
2
2
2
~
~
n*
h.3 k
1
c*
3
3
3

---

- 13 -
n*
n*
h
1
1',- 'k,
11
n*
=
A
b*
avec
A
=
h~
~ 1
2
~
2
n*
c*
h .
3
3
~ ~
Les angles f mesurés permettent de définir des indices réciproques
ou les coordonnées covariantes par r~pport au repère expérimental.
Les coordonnées ou la normale géométrique seront donc du type
-Xi = -Ng • --n* ou
i
1
~
) "
1 ni
cos u
1\\1
=
1 1 •
•
) 1
-7
v
"'-2
=
1
cos
1
1~2f •
•
~ 2
....
- ;
Î X3
= 1#31 •
• cos 0
)
3
Ces coordonnées covariantes se transforment comr.'ie les vecteurs
de base si l'on fait un changement de coordonnées et que l'on po.sse du
-
-7"
~
repère expJrimental au repère réciproque (a*, b*, c*) on a :
-a*
-n*1
->
-1
~ 1
b*
= A
n*2
c*
-
n*3 1
Les nombres x '
d ·
t '
,
enennen
x t' ~, x'
1
x2 ' x3
3
x' 1
x1
x'
=
A-1
1lt
2
2
x' 3
~

---

... 14-
x t , Xf , x'3 sont des coordonnées covariantes par r~pport au repère
1
2
........
(l*, b*, c~~) c'est-à-dire que x'1' x'2' x'? sont des coordonnées
;;
. .
-4
_...
contravariantes par rc.pport nu repère direct (a, b, é).
Nous venons donc de trouver l'équivalent d8s indices directs
de la normale géométrique dtms le repère (e la L1Dille. A P,'-l'tiœ de ces
indices, on peut calculer les angles ?n' ~. b ' Pc que fait la normale
..,.
c.~.
) ,
géométrique avec les directions 1, b et c.
Nous aurons :
,,->,
-+
Ng, a
cos f
= )
a =
fa
jNi1.I~
~
-:>
cos f
Ng. b
~
b=
fb
INg\\,I~1
Ng. c
cos Ç)
-
~
-=~
=
.~
c
.J
1-1
Ng "\\~I
)c
CI
n partir dos mesures f l' j)2' f3 expérimentaux, nous V'anoœ do
déterminer la normale géométrique d'après les angles qu'il fait avec les
vec-teurs de la maille du cristal, c'est-à-dire:
I.4.). Utilisation d8s masures de type
••••••••••••••••••••••••••••••••••
Les angles de type} vont nous permettre d'obtenir un nouveau
renseignement sur l'orientation de la lame.
En effet à partir des angles p , nous avons su calculer l' orienta-
J
tion de la normale g/ométrique :Jg. Avec ~s angles? ' nous pouvons
déterminer l'orientation d'une direction l dans le plan de la lame. Cette
direction peut-~tre UL~ des côtés de la lame dans le cas d'une lame
rectangulaire.
Le principe de l'utilisation des angles)U a été d6veloppé dans
la thGse de J.Y. EXERTIER (197)). Indiquons seulement que la lame est

---

- 15 -
posée sur le plateau porte-échantillon de telle mani're que le ceté
....
du rectangle que nous avons appelé J., soit parallèle à la direction du
zéro de la graduation détermi~qnt la position angulaire du plateau.
...
....
Si n*'. est la projection de n*. sur le plan de la lame, au
].
l
- - ; ; t
moment où lion observe la réflexion correspondant à n~~i' n •i est
horizontale est fait 11 angle)!; avec le z·5ro de la graduation.
I l est à noter que "& 1. est calculé à partir du double produit
].
vectoriel suivant :
. -
JF
...w
....
n '. = Ng
n*
J.Tg
..,-* ].
1\\
i
A~' ...
......
Dans le repère construit avec Ng et deux directions den*I.,
].
........
soit n*'1' n*1 , on peut déterminer la position de l en introduisant
2
comme angles mesurés 900 , }
1 et p 2.
/
~
n*' i
, /
~-...- - - - - - - - - - - - -
-:I
Figure 10

---

- 16 -
Chc'lpttre II
ETUDE DES INDICïjS UTILISGS DANS LbS Cj.LCULS
II.1. INTRODUCTION
Nous venons de présenter les principes des mesures et des
calculs pennettant de déterminer l'oriento.tion de ln coupe d'un monocrist['~
par rapport à son réseau.
Du point de vue théorique, la présent:'.tion para1t bonne, mais au
moment de sa mise en oeuvre, on se heurte à un problème délicat. Nous ne
connaissons pas exs.ctement les indices à attribuer aux noeuds utilisés
dans les calculs.
En effet pour une valeur de l'angle de Bragg, i l y a par
le j GU de la symétrie, ou de la v2.1eur du pn.r2IUètre, souvent un grand
nombre de noeuds qui sont susceptibles d'~tre rencontrés. Par une méthode
gTl)hique, i l est toujours possible de lever les indétenninations qui
viennent d'appar~ttre, mais cette méthode est assez longue à mettre en
oeuvre.
Le but de notre travnil n été de réduire au maximum le temps de
recherches et pour cela,nous nous sommes placés dans le cas particulier
où on avait une idée de l~ valeur de l'orient~tion de ln lame étudiée.
Dans ces conditions i l nous. a été possible de construire d-.:s
programmes de calculs fournissant pour une orientGtion donnée, la liate
des noeuds visibles et une vo.leur a!:Jprochée des angles de type f et de
type)l •
1
Dons sa thèse, J.Y. EXERTIER en 1973 a déjà proposé une méthode
fournissant les valeurs des angles ç> et)l pour une lame o.yant une
J
ol~entation donnée. Il introduit ~~JL~ les calculs, lA liste des indices
des vecteurs que l'on peut rencontrer. Cette liste est déduite à la
main du fichier ASTN re1D.tif au cristnl étudié.
En roprenant les programmes de calculs, noua nous sommes imposés
COlllille première M.che de f",ire faire ce trnvrdl à l'ordinateur et de ne
fournir que les indices des f~milles de Bragg utilisées.

---

-" 17 -
II.2. C,oNSTRUCT10N D:J L'ESPACE RECIPROQUE
II.2.1. Nous avons vu avec les COi1StruC tions g8ométriques, que chnque
fois qu'un noeud de l'espace réciproque passait sur le détecteur, on
observdt Ul'l faisceau diffracté. Si l'on sait trouver ln position, <k'UlS
l'espnce, des noeuds du réseau réciproque, nous pouvons prévoir les
conditions correspondnnt à ln construction d'Ewald.
A ~~tir des indices de fnmille de plfillS réticulaires fourn.is
pi~r le fichier AS'fl~ et des "léments de symétrie du cristal, nous avons
décidé d'engendrer tous les noeuds du r~seau réciproque.
Remarques
10 ) Nous avons utilisé le groupe de Laüe auquel apptlXtient le
criEltal.
20 ) Nous introduirons ul tériourement des restrictions, attachées
aux conditions d'observation.
II.2.2. A titre d'illustration, traitons le cns d'un cristal
apprœtenant au système orthorhombique, pour lequel on veut étudier tous
les noeuds de la fnIDille
hkl •
Ces noeuds sont les 6léments du tableau(no
1 ) illustrés su.t'
la fig (no 11).

---

- t8-
SYSTE ME
0 RT HO RHO MB JQUE
-
- -
-
H K L
H K L
H K L
H K L
-
- -
- --
- -
H K L
H K L
H K L
H K L
TAI3Lf AU
'1
-' HKL

---

-
19 -
A partir de la valeur
hkl
fournie par le fichier ASTN,
nous engendrons tous les él,")üents du tableau en prenant toutes les
combinaisons de signe (+) et (-) attachée
aux indices hkl.
Si le crist,~ appartient à ln classo de LaUe de l'holoédrie
quadr~tique.on doit en plus/faire intervenir la permut~tion de h et k entre la
première et la deuxième position.
On voit de cette façon, quels sont les mécanismes simples utilis8s
pour el~e~drer, en fonction de la symétrie, tous les noeuds de l'espace
réciproque d'tu! cristal.
Nous avons écrit des sous progrnmmes types, applicables aux
holoédries des systèmes suivants :
orthorhombique,
qu'"'.dratique,
heL."lgonal,
cubique.
Remarque
Ces sous progré1J1lljles tiennent compte du fait suivant :
lorsqu'une direction ii\\- se trouve sur un 1l'·;ment de symétrie,
elle ne sera pns engendrée par ce dernier.
Considérons pn.r exemple dans le système cubique la direction
l
111
, au lieu d'apprrrattre six fois à cause des éléments
de sJ~étrie, cette direction n'appara!tra qu'une seule fois.
II.3. PREVISION DES VALEURS AliJ'GULAIRBS
Nous avons dGcomposé cette recherchi: en deux parties, l'une
relative aux angles de type ( f') : angle que forme l~g avec
une direction
de diffraction, l'autre aux ~les de type ~~.), angle entre la projection
de la direction de diffraction sur le plateau de la lane et une direction
origine choisie dans le plan de cette lame. '
II.3.1. Prévision des angles de type u
••••••••••••••••••••••••••••• 1.
i
Nous avons dit que pour simplifier le travail d'identification
de réflexions que nous rencontrions, nous nous placerions dans le cas simple

---

- 20 -
oü l'on a une idée de l'orientat'on à otudier.
Ceci veut dire que si l'on conna.1t 1 ' orientation à 1 degri près,
on peut prévoir à 1 degré près égalenent, les positions angulaires lues sur
le goniomètre au moment de la réflexion.
La lame à étudier étant plaquée sur le plateau porte-échantillon,
nous ne pouvons travailler que par réflexion. Ceci entraine la restriction
suivante :
p .c.. (-J
.J ...
J surfaceduoristal.
faisceau incident
, . ,"
transmission
impossible 1-
n*
faisceau
réfléchi
Figure 12
Dans la construction de l'espace réciproque, il nous faudra tenir compte
de cette inégalité.
Hous avons écrit des prograL1lJles de calculs permettant pour chaque noeud
engendré de comparer ~ ) et (e) à l'aide de leur "oosinus.
Bemargue l
le fichier ASTf1 nous donne les indices réciproques des directions
de diffraction, pour simplifier les calculs doorlts, nous
introduisons la direction de la normale géométrique à
l'aide de ses indices directs, ce qui nous donne:
+ vk + w1
1
1
cos J1
uh1
- IN;1. 1i1*1J

---

- 21 -
RerWu-9ue II : pour faciliter la représentation sur un canevas de l'Julf des
noeuds de l'espace r6ciproque rencontrés, on détenaine pour
chaque noeud visibletles angles que fait la rangée passant
par ce noeud et les vecteurs de base (t·, b',1) du cristal
(voir annexe , résultat: type de ce progralllEJe).
Ce cnlcul a été adapt(!; anx systèmes
Orthorhombique
Quadratique
Hexagonal
Cubique
et les programmes correspondants portent les noms suivants
IrrI~ 08
IUN 15
rUN 27
rUN )2
Les ITŒméros utilisés représentent le numéro d'ordre du groupe d'orientation
corres~)ond.ant du groupe de LaUe étudié.
II.3 .2. Prévision des angles de type J1
............................ r
,
Si on prend la définition des angles;L1 , on voit qu'il est
facile de les calculer.
Projettons parallèlement à la direction Ng par le plan perpendiculaire
à Ng tous les noeuds de l'espace r~ciproque, les directions de projection
des rangues nous permettent de calculer (1) dès que l'on a choisi dans ce
plan une direction origine.
Mathématiquement, nous calculons les projections à partir du
double produit vectoriel suivant
Ce type de calculs ne doit être fait que sur les noeuds visibles tel que nous
les avons vus dans les programmes précédents.
L'angle)J.
est ca.lculé à partir de ri' et d'une direction particulière du
plan de la lame prise comr::re origine. Cette direction particulière peut ~tre
introduite par l'utilisateur, mais i l a été également prévu de pouvoir la

---

- 22-
d6terniner par le calcul. Sur le plan pratique, cette deuxième possibilité
a pour conséquence de perr'lettre la détermination, à une consbnte près,
des angles? que l'on rencontrera sur le goniomètre.
Les programmes écrits en vue de ce genre de calculs ont été appelés TUB.
Ces programmes nous pennettent de prévoir et d'associer à toute
direction de diffraction deux valeurs angulaires attachées à une mesure
sur le goniomètre. Soit (S i'))i).
II .4. INFLUENCE DE LA LŒillUEUR D'ONDE
Les calculs que nous venons de présenter ont été menés en sup-
posant que la radiation utilisée de longueur d'onde (\\) est parfaitement
monochromatique. Dans la réalité, pour une anticathode domée, lorsque
l'on n'utilise pas dG monochrornateur, on rencontrera les radiations
de longueurs d'onde
À. Kc(l' ÀJ2' ÀK ~
De plus, on peut être amené à choisir la nature de l'anticathode à utiliser.
Il est alors intéressant de pouvoir faire ce choix en fonction des noeuds
que l'on peut observer.
II.4.1. Influence de la radiation
•••••••••••••••••••••••••
Pour une même position angulaire du détecteur, on peut observer
des familles de plans pour lesquelles les distances interréticulaires
sont dans le rapport suivant :
Il Y a donc une incertitude à lever, car la réflexion observée
peut tràs bien provenir (J.u rayom1ement
COImll0
nous l'avions supposé jusqu'à pr';sent.
Pour ~tre lé plus prudent possible, nous avons imaginé que la
fente du compteur ne permettait pas de séparer deux pics espacés d'un
angle inférieur à Je, c' est-à-dj_re que des familles de pla.ns théOriquement
distinctes seront confondues si leurs angles de Bragg l'un pour À kd...
et 11 autre Ak.. (~
ne sont pas distincts à
cf e près.

---

- 23 -
A tous les progr8l'.lll1es précédents nous avons ajouté ce type de
calculs. Dans les données, nous introduisons les 10r1b7Ueurs d'onde À ~ot-... ,
À K (;)
et la valeur cf e, écart angulaire au dessous duquel il
pourr?it exister une possibilité de confusion.
Rewrgue
(9 a ét,~ pris comme étant de l'ordre du degré. Cette valeur
est très pessioiste, dans ces conditions le programoe indique
plus de confusions qu'il n'yen a en ré~lité, mais il ~st alors
très facile de dépouiller les mesures; si l'écart ~ e est
trO? faible, nous ne saurons P&S indicer cert&ins pics.
II.4 .2. Choix de l'anticathode
..••....••............
Sui~t la nature de l'anticathode/la zo~e de l'espace réciproque
erplorée sera différente. La condition
o~0
J
rend favorable une anticathode avec lliie grande longueur d'onde si l'angle
appelé JP est petit, mais dans ces conditions on a très peu de noeuds
explorés.
Si la longueur d'one
est petite, on ne peut observer que
des noeuds tr,os éloignés de l'origine.
l'Tous avons donc ôer!.t llii programme qui perll1et de comparer directement les
lonbueurs d'onde que l'on peut éventuellement utilisées.
Ces programnes ont reçu le nom de POL.
Remargue
les programmes POL p~uvent ~tre utiles pour préparer une
expérience utilisant le ffiontzlge de Berg Barrett (3)
qui permet d'observer les gros monocristaux.
II.4.3. Conclusion
••••••••••
Les diff,~rents programmes dont nous avons parlés clans ce chapttre
permettent de prévoir les conditions d'observation du faisceau diffracté.

---

- 24 -
a) Si l'on conna1t une direction approchée pour la normale
g60LY;trique, on aUI'8. les valeurs approchées des angles p et ~ •
J
.'
b) Si on a de"! vale'LU's exactes,
on peut se mettre directement
sur les directions compatibles avec les conditions de diffraction.
Ces programmes sont ~nalogues à ceux utilisés pour faire marcher
un diffractomètre automltique.
Dans le cas de goniomètre à monocristaux, ils permettent de
trouver très rapide~ent lL~ grand nombre d'observutionspermettant de faire
une statistique sur les résultats. C'est, cette question de statistique
que nous. aborderons dans le chap1tre suivant.

---

- 25 -
Chap!tre
III
ETUDE D:JS REPElE:S
III.1. INTRODUCTION
Dans la présentation de la méthode, nous avons vu qu'il fallait
repérer la normale g~ométrique à partir des angles qu'elle 'ait avec les
directions de réflexions d 1 indices (hkl). Les directions utilisées pour
ces mesures constituent le repère expérimental, c'est à partir de ce
repère, qu'un changement de coordonnôes nous permet d'exprimer les
coordonnées contravariantes de la normale go)ométrique dans le re·)ère
--?
...
~
a, b, c du cristal.
La détermination plus ou moins précise de la normale géométrique
d::~pend de la manière, ou des conditions, dans lesquelles s' opèrera ce
changement de coordonnées. Les èalculs effectués dans un mauvais repère
aboutiront à une moins bonne déten,unation de la normale g~ométrique.
Il est donc nécessaire de voir, dans une série de mesures, comment
engendrer les repères qui sont susceptibles de donner les meilleurs résultats,
lors du CRIeu! des cOOrdOllnées angulaires de la nOrmE.le géométrique.
Nous avons tenté d'approfondir la notion de bon repère. Afin de
mieux comprendre la redéfi-ition de cette notion, i l a fallu revoir des
considérations d'ordre statistique tout en tenant compte de l'aspect pure-
ment cristallographique.
Un certain nombre de programmes de sélection ont ét~ écrits dans ce
but.
Les différents critères retenus doivent augmenter la précision du résultat
final. IlJ'ous allons aborder les de1.1X thèmes suivants :
CLASSEriEI'1T DES REPERES
ETUDE DE LA PRECISION.

---

- 26 -
III.2. CL.ASSI:f·iENT D".:s REPERES
III.2.1. Introduction
.............
Une fois les mesures d'angles sur l'appareil réalisées, et les
indices des directions de réflexion attribuées, il s'agit de construire
les repères à partir de ces directions.
Le principe de la formation de repère est simple on procède
de la manière suivante :
on engendre toutes les combinaisons de il objets pris 3 à 3. Un objet
étant un vecteur dont les indices ont été définis. Il y aura donc C~ repères
construits à partir de n vecteurs.
111.2.2. Programme OUREP
•••••••••••••••
Tous les repères possibles sont engendrés à l'aide d'un programme
appelé OUREP.
Une fois engendrés, ces repères sont triés et classés.
Au préalable- définissons un bon repère.
10) Les vecteurs qui servent à former un repère ne doivent pas
~tre coplanaires; au niveau du calcul ceci correspond au fait que le
détenrdnant construit avec les coordonnées des vecteurs du repère, ne doit pas
~tre nul.
Les angles entre les vecteurs du repère doivent ~tre grands.
,
1
Ces angles sont appeles
~
!
~ = (~., ~.)
fig. 13(a)
l
~
J
3°) Les repères ne doivent pas ~tre plats, c'est-à-dire que l'angle
d'un vecteur et la normale au plan formé par les deux autres doit ~tre petit.
Nous appelons ces angles : \\JJ
1
fig. 13(b)

---

- 27-
3
e
?
1
1
1
/~. ~~
1 \\,
1
2
-
-)El
Fig. 13 Ca)
Fig~ 13 Cb)
Pour nous, un repère sera un bon repère si
1 0) tous les angles de type cb sont supérieurs à une valeur
,
angulaire di.. fixée d'avance,
2°) tous les angles de type ly'
,
inférieurs à une l:ilIlite
~
0 >
•
tù1
lIous discuterons ultérieurement de l'influence des limites (~ et \\.~ •
Nous avons ensuite introduit deux types de cl~ssement des repères
engendrés :
9 '
- un premier classement est relatif aux angles de tyoe
- un deuxième classement relatif aux angles de type W
•
t
Dms le premier classement, le premier repère est celui qui a Ùl plus grande
somm.e sur
0 0 0
S1 = 1 1 + 1 2 + 1 3

---

- 28 -
Dans le second, le premier repère est celui qui a la ulus petite ~.leur
sur :
11\\
~"
n\\
S2 = 0 1 + V 2 + V 3
,
l
,
Nous allons maintenant comparer les deux classements.
Si nous introduisons 10 vecteurs,
C~o '* 120
Le classement peut-tltre fait avec 120 vecteurs mais dans la pratique,
nousn,!,utilisons jamais 120 repères ; nous cherchons simplement à choisir les
meilleurs repères, donc les premiers d'un classement,par exemple les
20 premiers repères.
Le problème qui se pose est de savoir, quel est le meilleur
classement ?
,
Celui réalisé à partir du test CD
ou du test
~ ?
t
1
Nous avons introduit un critère Mfini à partir du raisonnement
suivant:
Un repère retenu dans les deux listes restreintes est surement
U21 bon repère. Il sera d'autant meilleur que son numéro d' ordre dEl.ns
l'tù!e ou l'autre des deux listes sera petit.
Supposons qU'thl groupe de p repères soit retenu dans les deux listes
ce groupe est donc un groupe de bons repères. Si ce groupe est en t~te de
liste dalW l'~~ des classeDents, c'est que ce classement sait mettre en
bonne position les bons repères. Donc la somme des numéros d' ordxe de ces
repères dans cette liste est plus petite que la somme des numéros d'affectation
dans l'autre liste. ~
Pour comparer les deu-~ listes 1 et 2, il suffira pour les p repères de
la partie commune, de faire la somme de leurs numéros d'ordre dans chaque
liste :
p
~
:t= ~i
~
et
i=1
i=1

---

- 29-
Le test le meilleur est celui qui placera la partie COIDmlL.e en tête de
classeilent c'est-à-dire que
,<:p
?
ni lui correspondant sera le plus petit.
i=1
Ce nombre est un entier qui pel1t-~tre grand, i l ne permet que
la comparaison de la liste 1 et de la liste 2 mais pns plusieurs listes
1 entre elles. Hous avons introduit alors un terme de comparaison en faisa.-Tlt
appara!tre le nombre q tel que
p (p+1)
p(p+1)
q1 =
P
2.Ln1i
~1
q1 =
si lapartie commune est en t~te de la liste nO 1. En effet,
P (p+1)
2
est la somme des p premiers nombres entiers et ce nombre est égal à
si la partie commune est en t~te de liste. Par contre, si cette partie
corar!TUIle ni est pas en tête alors q est un réel, plus petit que 1.
A titre d'exemple pour 10 vecteurs (que nous retrouverons dans
d' autres programmes nous avons le classement, voir tableau (2
) ) •

---

- 30 -
INDICES
N° des vecteurs
1
4
1
-3
f
1
1
4
3
2
5 -4
3
3
3
0
4
4
5 -1
-2
5
1
1{-
2
6
5 -4
2
7
4
1
2
8
5 -1
2
9
5 -1
-3
10
Il Y a 120 repères possibles
Classement des 25 meilleurs repères
J,
rep,}re
"
S;= q,1 + <1>2 + ep3
repere
S. = lii l + $2 + $3
"r
tJ
2310
229.4956
123
60.9126
123
229.4956
2310
60.9126
361C
228.3341
3610
70.5509
127
228.3341
127
70.5509
2710
226.9035
136
75.2738
136
226.9035
2710
75.2738
6710
224.7442
235
80.8350
167.
224.7442
167
87.6159
235
217.9070
6710
87.6159
356.
217.6007
356
92.1495
257
215.9316
147
96.0841
567
214.6274
4610
96.0841
147
205.4376
257
96.8471
4610
205.4375
456
101. 6850
134
204.0276
2410
102.9542
2410
204.0275
134
102.95Lf2
456
192.9683
567
110.3789
245
190.7031
245
110.8497
3410
190.4355
3810
120~1964
124
190.4355
129
120.1965
4710
190.4148
7810
120.9367
146
190.4148
169
120.9367
138
180.8594
4710
123.9517
2910
180.8593
146
123.9518
178
176.9152
3410
124.7104
Facteur de qualité de chaque test
0.950617
0.991416

---

- 31 -
III .3; ETUDE DE LA PRECISION
III.).1. Introduction
••••••••••••
Dans un calcul de changement de coordonnées, lors de la détermination
dG la normale géométrique, on ne peut faire d'erreurs sur la valour des
indices qui sont des entiers. Il existe en effet dans les calculs. des tests
qui éliminent les erreurs commises sur les indices ; il n'cn ost pas de
m8mo des valeurs angulnires qui ne sont pas nécessairement des entiors.
Ln valeur angulaire mesurée est en fait égale à la sornne de la vraie
valeur inconnue, plus une erreur également inconnue. Un changement de
coordonnées, effectué avec un seul repère, donne un résultat qu'on
appelera résultat calculé. CettG valeur est la sOIllille de la vraie valeur
plus la contribution des erreurs expérimentales ct des erreurs de crtlculs.
Il ost nécessaire de trouver un moyen pour estimer les erreurs cOL~~ses.
La solution adoptée est, dans son principe, la m~me que celle déjà présentée
par J.F. D:ùtCES (1970). Elle consiste à construire à partir de n observations
tous les repères possibles avoC los n vecteurs affectés de leurs bons
indices. C'est-à-dire que l'on fait la oombin~ison de n objets pris trois
par trois. Il Y a donc c3
changements de coordonnées à effectuer.
n
il. partir de l'ensemble de ces 'l'éault[tts, on fait une ,~tude statistique sur
l'orientation de la lame. Ce principe a été développé dans plusieurs program-
mes issus du progrrumne VARIA décrit par J.F. DiJtCES (1970). Nous allons
présenter deux d'entre eux.
III.3.2. Principe des programmes V1LRI 2 ct ViŒI 3
•••.•..................................•
Ces deux progrannnes VARI 2 et V.AP..I 3 dérivent, comme nous l' avons dit,
du progrrumne VARIA. Ils diffèrent entre eux par le critère utilisé pour
retenir les repères. En gros, ils correspondent à l'extension des cn.lculs
que nous avons envisagés dans 10 programme OUREP.
Quand un r,::père est estimé bon, le changement de coordonnées
est offectué, et le résultat du calcul est ost mis en mémoire.
L'ensemble des valeurs retenues permet alors de calculer la
J f
valeur moyenne et l' éeart type pour les trois angles ) a'
b'
e'

---

- 32 -
angles que fait la nonnale géométrique tNJs avoc los axes ":i, ~, ~ du
repère.
Comme pour les programmes OUP~, on a la possibilité de faire varier
la valeur du seuil qui intervient drms los tGsts d' élimin'1tion : c'est-à-dire
qu'on peut se retrouver dans 1Gs bonnes conditions que nous avons déjà
décrites.
Remarque 1 : 1>Tous avons jugé intéressant d'introduire dans ces programmes
un critère de qualité qui élimine los mauvaises mesuros (errours do mosures
angulaires de l'ordre do la fraction do degré). Ce critère est basé sur l'idée
suivante : si les mesures sont bonnes, à partir de la position de Ng obtenuo,
on peut recalculer les angles avec les directions de départ ; on retrouve
en principe les valeurs angulaires mesurées, l'écart est de l'ordre du
1/1000 do degré.
Si los mesures sont franchemont mauvaises, les écarts observés sont
importants. Il suffit d'éliminer de la statistique les r2sultats cor-
respondants à cette dernière situation.
Nous avons mis en évidence, l'efficacité de ce critère on introduisant
artificiellement de fausses mesures dans les calculs.
Remarque 2 : Les dimensions de la !'1émoire centrale de l' ordinatour utilisé
no nous peTIlQttont pas da traiter plus de d"uzo vectûurs à la fois.
111.3.3. Résultats
•••••••••
Les programmes VJUiI ont été testés sur de nombreux cristaux.
l·T~ous avons
'f
pre '
,
ere l' .
~t cr l a
'
pr8sont a t'10n dos
'
r0Sultat s 'a un cas
, .
prüc1s
une certaine lame de qUe"lrtz appelée dnns l' industriG des oscillateurs
coupe .AT.
Hous prGsenterons doux types do résultats :
- 10 prouier est rolatif à l'influence do la qualité des tests
sur la précision, en supposant quo les valeurs introduites sont bonnes.
- La deuxième concerne li:. m~me étude mais cette fois ci nous avons
faussé toutes ou cert..ùn8s dos valeurs introduites.

---

111.3.3.1. Calculs avec de bOlli1cs mosuros
A partir d'une lista do dix l&'lOS étudiées au laboratoire, nous
avons retenu los données nuulériques rolatives à l'une d'entre olles.
Ces résultats sont rassemblés ck'1.ns le tableau ( 3 ) où nous avons associé
l' 8.."1g'lo mesuré et l' indico attribué. Ces valeurs constituent les données
de dépaxt pour notre étude.
" Numéro des
Angl
, !
Indices
veotetlr8·
e8 m e s u r e + -
' r
1
63.405
4
1 -3
2
42.335
4 3
3
4.2 .250
5-4 3
4
1T.395
3 0 5
5
55.225
5 -1 -2
6
46.152
1 4 2
7
46.122
5-4 2
8
18.965
4
2
9
18.950
5 -1
2
10
63.405
5 -1 -3
Tableau ( 3 )
Dans le tp~bloau ( 4 ) nous avons msseLlblé une p.'lrtio des résultats
que peut fournir un prograrrrrac COBTle Vl~ 2 ou ViŒI 3 : ils sont relatifs
aux trois coordonnées nnguldres.
,......_-_.
ROO -ROC
=
1
N=
TAU =
Valeur angulaire
écart type
module de l'écart
noyonne
type
.... - - - - -- - - - - - - - - - -- - - --
-
Sa=
Sa=
.... 1
Sb=
2
2
S =\\f
j~b
+ Sb
+ Sc
==
S~
J'
Sc=
c =
.
._--
Tableau (4)

---

.. 34 ....
RaO - ROOC : seuil do l'2c~rt entre los valeurs calculées ct observées.
N : nonbre de repères rotenus par la statistique
TAU : valeur du seuil d'ouverture.
l'..fin do simplifior encore nous ne considérerons qu'une coordonnée
J
nngulaire et on ne retiendra quo N, T;~U, (nao - ROC) 1 a ' S.o.~
Ln valour angulaire sera présentée sous l~ forme suivante :
t.sn
~ a : valeur moyennG
-' t : valeur du coefficient do confiance à 99 %pour l::t distribution lit do studont"
sa : écnrt sur la mesure deJ a
a - effet d3 l'ouverture
La figure (1 L1r ) nous donne los roprésentations graphiques des
résultats des calculs dos pro~es VfJU 2 et V~\\RI 3 lorsque l'on fait
varier la valour du seuildéfinissmlt la qUtllité des répères. ',Cette valeur
varie depuis 10 degrés jusqu'à 65 degrés o.vec un pas de 5 degrés, c'est-
à-clire que le calcul a éM fai. t pour les ouvertures suivantes. :
Ceci explique l'aspect en Jscalior des courbes car le nOLilire
do repères vario de façon discrète en fonction do la valour du seuil.
l~utour do la valeur fa' on a indiqua le domaine de fiabilité à 99 %
en utilis::"'''1t le test de studeht.
On constc..to en gros, que le domaine do confia..'lce est 10 oene
pour tous les résultats quoIque soit le nombre de repères retenus ; il a
copendElllt tendtlllcG à crottre lorsque: 10 nombre de repères l'Gtenus
est très faible et celà oalgr~ une amélioration de la valeur do l'écart
typo.

---

0
.r-
J:"'
c
~
<;
..t'"
t1l
1ft
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•
•
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1
Z-
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1
1
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~---~
1
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t
~
1
1 11
'\\
r~ ~dO
z..
3
'"'
0
,. ~
0
-:,0-
.,... ~
'1
...
..". u-
Co ~
... ...
~
~ "~

---

35 -
Si on essaye de mettre en évidence une différence entre VLRI 2 et
VARI 3, on doit admettre qu'elle n'est pas sigp.ificative et que pour un.
m~e seuil on a pratiquement les m~es repères.
Avec 10 vecteurs, nous attendons 120 ropères, mais le~epères trop
plats, ceux dont les 2Jlg'les d'ouverture sont inférieurs à 10 degrés sont
éliminés d'office. C'est ainsi que nous n'obtenons que 66 repères avec VliRI 3
et 68 repères avec ViIRI 2 pour un seuil da départ de 10 degrés~
Los derniers repères retenus pour le seuil de 60° sont au nombre de 4 pour
V1JiI 2 et VlJU 3.
N'ous retiendrons essentiellement de ce résultat, quo la valeur moyenne
est stable et qu'elle présente des oscillations d'œplitudo au maximum
égales à 5/1000 de degré bien que chaque mesure soit faite avec une précision
du centième de degré. Ceci montre l' inté~t de faire plus de trois masures
pour déterrr.iner une orientation/car on bénéficie d'un Gifet de moyenno quant
au mode de construction dos repères. Deux cas sc présentent alors :
1°) Prendre beaucoup de mesures c'est-à-dire toutes celles que l'on peut
rencontrer et utiliser un test d'ouverture peu sélectif.
20 ) Prendre peu de mesures mais en les choisissant do tella façon que
l'on ait des repères très ouverts. Nous pensons que c'est à l'utilisateur
de choisir 0ntre les deux solutions qui paraissent équiv&lentes.
b - Influence du test ROO-ROC
Nou,s avons indiqué l'existence dl un test ROO-ROC qui a pour but
d'éliminer les maUvaises masures. Nous avons testé son efficacité sur les
résultats précédents.
Dans le calcul présenté 10 seuil pour ce test était de 0,02 ce qui co-
rcspond à dos valours reculées qui diffèrent au maximum de 2/100 de degré des
valeurs do départ. Nous avons repris le calcul avec des seuils de 0,2
et
9 dagrés~
Pour ne pas Otro embarassé par un trop grande nombre de résultats mmériques
nous n'indiquerons que les valeurs relatives au test d'ouverture des repères
de 10 et 55 degrés.

---

BONNES }ESU'.tlB~î
...............,,_v._~_.._.~.".'.,..'"....._.'.'...'" ~..~.__.,.","'.. _..-,..... ""-··'··"~··'''''·''-···"·''~l·'~~''··'''~·----·~·_h~--'''''-_~ ..!able~~.(5)
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cr = 10 degrés
ouverture
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---

- 38-
Le tableau (5)
nous montre que sur les valeurs angulaires introduites,
le test ROo-ROC n'a pratiquement pas d'effet. Il ne modifie pas le nombre
des repères très ouverts, et pour los autres, il chP~~ légère~ent leur
nombre, sans modifier ln valeur l'loyonne du résultat calculé.
Il semblerait que cc test n'ait aucune importancG. Il n'en ost rien
car nous allons montrer qu'il inte!"Tient lorsque les valeurs angulaires
introduites lk"lllS le calcul sont mauvaises; on dira simplement que lorsque
co test n'a pas d'effet les valeurs introduites sont bonnes.
III.3.3~2. Calculs avec les t~uvaises mesures
••••••••••••••••••••••••••••••••••
Pour nous rendre compte dû l'influence des erreurs expérimentales Bar
le résultat des calculs, nous avons tout simplement introduit une erreur
systématique sur les données. Cette erreur systémntique n'a pas porté sur
les indices, mais sur les valeurs angulaires l:lesurées sur le goniomètre.
Nous avons introduit:
- soit une erreur systématique sur toutes los mesures,
- soit sur une seule des mesures.
III.3.3.2.ll... Erreurs introduites sur l' ensomble des valeurs anguln±res
Nous avons utilisé sy'3tématiquement le test d'ouverture à 10 degrés
ct 55 degrés pour nvoir les n&1es éléoents de compnraison. G~ce à l'étude
de l'influonce du test ROo-ROC sur les résultats, nous avons su mettre en
évidence l'écart entre les résultats associés aux bonnes mesures et ceux
p revenant des nesures faussées. Nous avons construit une succession' de
tnbleau (6
9) dans lesquels nous ne présentons quo les résultats relatifs
à une OITOur systénatique de
+ 0.01 degr~
+ 0.1
degré
+ 0.5
degré
+ 1.
degré
nous avons égalooent observé l'influence des écarts suivants
- 0.05 degré
- 0.1
degré
- 0.5
degré
- 1.
degré

---

VAlJ[ffiS POUSSEES DE 0,01 degré
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Tableau ( 6 )
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Ouverture
1
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= 55 deg:t"és
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ROO-ROC
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0.00694
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0.02
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44.996
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44.986 L
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0.00674
7
0.02171 85 1 45.00475
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45.010
L. ff)
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0.5
44.997 L
ra L 45.0103
44.994 L
fa L 45.0149
J
\\j.~
\\!)

---

Las valeUQ'S angulai~s ont 8té faUB~éJ d'un dizième de degré
_Tableau (7)
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Valeurs fatwsées de 0.5 degré
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Ouverture
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ouverture
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Valeurs faussées d'un degré
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_
1
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Tableau (9)
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ouverture
= 10 degrés
ouverture
= 55 degrés
•
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---

- 43 -
L'exaoen de ces tableaux nous anène à faire les renarques suivantes
10) 11 erreur systénntique a une influence sur la valeur Doyenne d'une
p8~t et sur l'écart type dlautro part.
2°) Au fur et à mesure que l'erreur introduite augmente, le test
ROo-ROC prend de 11 ïnportance. Il a tendance à ramener le résultat vers la
bonne valeur.
3°) Nous constatons que l'écart type dllrinue à Desuro que les repères
sont de plus en plus ouverts. Cette aHélioration da 11 écart type pourrait
signifier qu'on atteind la bOIL.'1e valeur. Il nlen ait rien puisque nous
savons pertincnnett que les valeurs intrbduites sont fausses.
Nous nontrons do cette façon le danger d 1utiliser le seul écart type come
critère do qtk~ité.
4 0 ) Il faut signaler également qu'une erreur systéuatiquG d'un degré
par exenple, entraine une certaine dérive de la valeur Doyenne. L'écart observé
par rapport à la bonne vnleur, est en général légèrci0.ent inférieur à l'erreur
introduite. Ainsi pour une erreur dl un degré, l'écart est de 0,7 degré.
III~3~3~2.B. Introduction dlune seule erreur
Pour continuer notre étude systér:J.atique sur l'influence des erreurs
expérimentales, nous avons faussé une seule valour angu1Dire.
Afin de se pIncer dnns un cns très dGfavorable, nous IlVOns faussé la
valeur nuoérique associée à un vecteur qui f~it partie des repères les plus
ouverts, ce qui pernet d'éviter une élli:lination qui sernit duo à l'effet de
tests d'ouverture.
Ln bonne valeur èlL'1gu1airo était do 42.335. Nous avons pris successivümmt
42.300 soit une erreur de 0,035 degré
42.100
"
"
0,235
"
42.00
"
"
0,335
"
41.00
li
"
1,335
"
Los résultats relatifs à ces données sont rr-.ssenblés dans le tableau (10
)
Pour Dettre plus mpf.denent en évidence 11 effet du test, nous avons uniqueDent
porté la vn1eur de j a •
L'observation do ce tablellu nous nontre que le test ROO-ROC est un critère
très efficace pour éliminer les nnuvaises Desures dans les calculs statistiques.
Si les nosures sont bonnes, il n'a pas dlinfluence sur le nombre de
repères retenus ; sa présence n'es t alors qu' une gar~ntie contre une erreur
accidentolle~

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---

- 45 -
III.3~3.3. C6nclusion
••••••••••
Il appnrntt à travers co chap1tro, qu' indéponda...'1Dont des
types do DUSurCS,
que nous pouvons ~tre []Donés à fairo, uno étude statistique est nécessaire:;
dons 10 but d'obtenir la norn.1.1e géonétriquo avec une bonne précision.
Cotte précision est liée à ln qu~lité des ropères utilisés au cours dos
diffurents calculs de changonont de coordonnées. Lo choix des repèros on
fonction dos critèros adoptés nous a pernis d'apprécier l'influence des orreurs
oxpérirJ.ontales sur ln valeur du résultat final. Lu cours do nos oss ,is pour
nettre en évidonce la qWè.lité des repères, nous avons souvent constaté la
particularité suivnnte : soit un repèro très plat, ce ropèro eët constitué
do vocteurs associés à do bonnos nosures. Chacun de cos vocteurs rentre
drolS d'autres repères très ouvorts et dOIll1ü dnns cos conditions de
bons résultats. Supposons quo dn.ns co repèro très plat, la diroction d'o.:[}-
plntissonent passe par
Ô
, on consb.te que seul
l' a.ngle Q
est bon
.) a
tandis que ...Pb ct_.Ç'c sont nlors frnnchonent ntlUVus. D'1ns ce cns, on ost
certain que cetto différenco dans ln qUe'1lité du résultnt, proviant dœ chutes
faites par l'ordinntour dans les calculs dos fonctions tTigonocétriquos
utilisées pour ftliro le chnngenent do coordonnées. Cette observation nG fait
que ronforcer l'idéo qu'un bon repère doit ~tre le ~oins plat pOssible.

---

CONCLUSION
de travail vien cOrJpléter ceux de J.F. DARCES et J.Y. EXERTIER sur le
goniomètre à gros monocristaux construit au Laboratoire de Cristallographie.
Il i3e distingue par le fait que nous n'avons pas cherché à faire des mesures
précises d'orientation, Qais à conna1tre la certitude avec laquelle les
Desures que l'on effoctuait conduisaient à un r?sultat pricis.
De plus, pour une orientation domée, nous savons calculer à l'avance
les directions dos plans réticulaires qui donneront dos conditions de Dosures
favorables. Nous pouvons en outre prévoir les positions angulaires sur le
gonionètre qui pero.ettent d'observer les réflexions utiles. Par ailleurs,
10 manipulateur est averti des anbiguités et des difficultés qu'il peut
rencontrer.
Si l'on essaye de situer ce travail dans un cadre plus vasto, ces résultats
constituent une étape inportance dans l'autocatisation cODplète du gonionètre
à gros nonocristaux dont la cOTh~de sc ferait directenent gr~ce à un
ordinateur.
Pour l' ins tant, avec la ma....""Che oanuelle do} J.' appareil, nous pouvons dire
quo nous avons apporté la prouve que l'on peut avoir confiance dans
l'exactitude des mesures.

---

- 47-
ANNEXE

---

- 4-8 -
o R G li. Ir l G R li. j'II n E S

---

- 49-
l
Sous
progranI!lû
IND
1_ _- - - 1
Génération des symétriques des indicQs HKL
d'après la synétric de ln millo.
(cns du systène quadratique)

---

- 50 -
_(
Lire KA 1 nonbre do vocteurs n*~ d'indicos
)
.. HK1 introduif=s'--
--"
C I-JK:"""-=-1........)
1
'II
(
Lir; HKL-liJ)
,/""._,--_f;(:--
-
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---- 1IJK ----..1
C·· K; = 11
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1 - - - - - + )--I----·-;-~-=-;-T
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L = - L
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écrire n*(HKL)cr~ondré
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Pornutor II et K
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PROGKAMME IND15
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1 -1
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l
3 -2
., 1 -2
1
'3
2
.~
1
2
FAMILLE
l
0
0
-1
0
0
{}
-1
0
1
0
0
0
1
0

---

- 52 -
Programme
N l 11
]
1
! . . - - - - - -

---

- 53-
Cas du système cubique
PRIUClJlJ.
pour un cristal appamnant au système cubique (32èBe groupe
d'orientation) on détermine les angles que font tous les
noeuds visibles à partir d'une certaine direction Ng.
On fournit
le paramètre a du cristal,
la long~eur d'onde utilisée,
- les indices de la direction Ng,
- la liste des indices tirée du fichier AS~1.
On obtient
- pour chaque famille h, k, 1 le nombre de vecteurs visibles,
l'angle de chaque vecteur avec Ng,
...;;r ~-?
les angles de chacun de ces vecteurs avec a, b, c,
- la valeur de l'angle de Bragg.
Notice d'utilisation:
- paranlètre a en
F 10.6,
lambda
en
F 10.6,
- les indices u, v, w de Ng en : 6 ~ 10.6,
- le nonbre des vecteurs du fichier en : 313,
- les indices h, k, 1, du fichier en : 313.

---

- 54 -
("Lire
le~amètr~s
'-)'
'.
a, b, c,
,
,
,
_
'1'
Lire IGS indices de Hg
(Lire lc nombre ka d: vecteurs n": d•indices hkl introdrl'
,l.
t
IJK = 0
-----r Génération des symétriques de n-l<-mCL
t
1
. _'--;--~_
'i'
1 \\
,f
'"
Calcul de l'angle
= (Ng, n:.)
1
~
r
ft
tIJK = IJ1( + 1
-1
' - -
'l'

---

- - -
. . . _...- _ _ ,
_ _ ' "
_ ~
1l ... ~ .... VI'.1IIIl!'.
•
_
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_ ANGLE. AVEC N .ELA_a.~_
23.2044..
36.6291
_._
57.6b84
74.4986
=:-.7. --::: - " '_-
. . . . .
- ,
.
.0
4
-z
ANGLE AVEC ~ ET ABC
53.173.6_
30.6991,
51.6884
-74.4986
..
4
Z.
b
ANGLE AVEC N El A 8 C
1~~2415
57.6684
"14.4986
36.6991
2
-4
6
ANGLE AVEC N ET ABC
67.8422
74.4986
-~7.6ti84
30.6991
.-.
-2
4
b
ANGLE ~VEC N ElA6 C
52.6109
-.74.4986
~7.6884
~6. 6991
~
~<
--~
_ .
. ...
.. -
•. _.
2
6
4
ANGLE AVfC N ETA 8 C
25.1521
74.4986
36.6991
51. b8H
.
6
-2
4
ANGLE AVEC N ET A 8 C
47~8853
36.6991
-74.4980
57.6b8't
4
{)
2
ANGLE AVEC N ET ABC
26.2827
57.6884
36.6991
U,>.491;6
,
.
-
Q_ .-4
2
,ANÇ;L E__ AV EC ~~ ET ~ e ç
_ _.()~.343(1
36.699~
-51.6884
74.4GB6
' .
4
6 - 2
ANGLE AVEC N ET A ti C
55.154d
57.6884
3b.6:..i91
··74.4r~80
2
4
6
A~GlE AVEC N ET ABC
2L 9932
74.498b
;7.68fH
36.b'j91
4
-2
6
ANGLE AVEC ~ ET AOC
41.5709
51.6884
-14.49tlo
30.b991
...... -.
-..
.
6
2
4
ANGLE AVEC N ET A 8 C
18.9767
36.6991
74.4986
57.6864
-2
6
4
ANGLE AVEC N ET ABC
54.5017
-74.4986
36. 6'-N 1
51.6884
ANGLE DE BRAGG
71.45654PUUK
14 VECEURS
..
,
5 5 3
5
5
3
ANGLE AVEC N ET A d C
15.334~
4l.J.3871
49.3671
67.0102
.-
..
-..
5
5 - 3
ANGLE AVEC N ET ABC
60 .. Q950
49.3811
49.3~71
-67.0102
5
3
5
ANGLE AVEC N ET ABC
8.0021
49.3871
67.0l02
49.3811
",.-
. -
-3
5
5
ANGLE AVEC N ET ABC
59~9528
-67.0102
49.3811
49.3871
3
5
~
:;1
A~GLE AVEC ~ ET AbC
14.4522
67.0102
49.3871
49.3871
~
....
~
V)
~
-3
5
~~r,LE AVEC N eT A fi C
53.9611
49.3871
-67.0102
49.3811

---

- 56 -
ProgI'ar:JI:J.O
BETA
l._-------
INFLUENCE DE LA LONGUEUR D'ONDE

---

- 57 -
---------_._--- .-.- _._.- ---'
/'
- -~"\\
(
Lire los pnranlètre3
''''-._--._--_._-_.
a, b, c -i, (1 , ~
j
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- - - - - - " - _
...
..__.- _._- ---_.,\\
Lire los indicos dG Ng
. . .
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.-.---- ' - -
.~_.-
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' f - - - - - -
LirG)I"K~1
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Lire KA le nombre dG vocteurs n*.].
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J
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\\
Lire n*(HKL) pris parm KA vocteurs
..
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~I _...
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Génération dos synétriquGS
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---

- 58 -
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1.00000
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1.00000
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1
1
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ANGLE AVEC N ET A tl '-
1
0.000ù
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54.7356
54.7356
1 ~. 1 tH) 5 '"
TFTA J\\L
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1
1
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~
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,.
A~GLF. AVEC ,\\1 ET A B '"
F~MILLE
2
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A\\jGU':, l,VEC
~ ET A ci C
FAMILLE
.~
1
ANGLE AVEC 'Il ET A l3 C
1
1
3
t!.9.49tll
72.4515
72.4515
25.2393
3
1
1
29.4961
2~.2393
72.4515
12.451S
1
3
1
L9.4~61
72.451~
25.2393
72.4515
:W.30180
FAMILLE
....
2-
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L
L
ANc;LE AVEC N ET A B (""....
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2
0.0000
54.7356
54.7356
54.7356
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3
1
" [T A BETA
2
2
2
FAMILLE
4
0
0
A~GLE AVEC I\\j ET A B C
FAMILLE
3
1
l
ANGLE AVEC fi ET A B C
1
~
3
22.0016
76.7373
46.5084
46.5084
3
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l
'-Z.OO16
46.~Oe4
76.7373
46.5084
,
3
1
22.0016
46.5084
46.5084
76. 73 73
41.6~19b
.. FAMILLE
4
2
0
ANGLE AVEC 1'4 ET A tl C
(j
2
4
39.2314
90.0000
63.4349
26.5650
2
0
4
3-}.2314
63.4349
90.0000
2b.5650
4
0
1.
39.2314
26.5650
90.0000
63.4349
0
4
2
39.2'314
90.0000
26.5650
63.4349
2
4
0
39.2314
63.4349
26.5650
90.0000
4
2
0
39.2314
26.5650
03.4349
90.0000
42.90891

---

-60-
•
Programme
OUREP
J

---

- 6t -
ProgTruTIrle OUREP
~
classer des repères construits à partir d'une liste donnée de vecteurs.
PRINCIPE
on construit tous les repères possibles en élirrlnant
- ceux pour lesquels un des angles ~
e , -" "*
en' / ' ~I,
i
- ceux pour l
1
esque s un des
1
ang es ...
e· , -*
e i' • /
L.. e" •
i
On fournit deux classements distincts basés sur les critères suiva.'1ts
" " ; ; ' - ,
- l'u.'1
rOi' e
decroissant,
k
- l'autre
ë!, ê*; croissant.
On imprime IGS noms des N premiers repères de chaque liste avec la valeur
correspondante.
-.->
Remarque
.........
on indique si la direction Ng donnée à l'avance est à l'intérieur
des repères retenus.
NOTICE D'EXPLOITATION
- n, II
en 313
- indices U, V, vi de Ug
en 313
- les six paramètres cristallins
en 6 F10.6
- liste des indices H, K, L des vecteurs
en 313
n
nombre do vecteurs dOl!nés,
N
nombre de repères devant figurer sur les listes.

---

- 62 -
'\\
Liro a, b, c J.., eJ' ~,
Lire le noobro do voctours HKL
'1
Lire los indicos do Ng
4
)
'\\,-__L_i_r_o_lO_S__b_o_rn_o_s__-'_o_t_'Jf_o- - - - - - - - - - -
t
1.-.---C-e-l-ctù--d-u-n-o-I'l-b-ro-'-d-e--ro~-è-res P-O-G-S-i-b-l--e,_s~~~~~~~~~~~~
1
Fom.a.tion d'un repèro n*l ' n*i ' n*j
l,
-----------_-:....-...:::-_~---------...:
'i'
1
Calcul des anglos 9 i' L~-i.....du repère
~
- - - - - - -
____
~i} ~
non
~.
t-fi L
~ oui
't
Calcul dos SOIJDes
5- f i
Classol'lent suivant
Cooparaïson dos tests
et
~
1
~
J.
_ . - ~~~~--_--.:::~no~n
'~.-.~-.
--.__
Foroation dos ropères toroinGo ?
----------'" lNI
Impression dos ropères classés/dos vecteurs
utilisés, des facteurs de q~~ité dos tests
i'V

---

- 63-
·
11
f
'
Programma
VARI
1.. ;

---

- 64 -
Programme
VARI
: Sélectionner d~s bons repères en fonction des critèros d'ouverture
zp ou 4J d'une part et do la différence entre l'angle observé et
l'angle calculé d'autre part soit
ROO-ROC •
PRINCIPE : on construit tous les repères possibles, sont éliminés ceux qui
ne satisfont pas aux tests d'ouverture et ROo-ROC qui sont dG plus en plus
sévères~
On fournit
••••••••••
le paramètre a du cristal,
la liste des vecteurs et los valeurs angulaires qui leur sont
attachées,
- la valeur du t8St ROO-ROC,
- La valour initiale de l'anglo d'ouverture, le pas, sa borne supérioure~
On imprime :
••••••••••
- les noms dos repères retenus et les testa qui ont permis de faire
leur sélection et les vecteurs corresponëkqnts,
l'écart type et le module de l'écart type,
les valeurs angulairos moyennes.
Notice d'utilisation
- le paranètro a
en F10.6
- les indicos hkl,
en 313
los bornes d'ouverture p ou tf en ~I3
le nOItlbre dos vectours en 913

---

-65-
Lire a, b, c,o{.,
,
~, ~,
1
Lire les angles
i
f ' les HKL corrospondants
\\1
\\
Lire la va10ur du test RaO-ROC = t
\\
Lire l' ouvl3rture ~, 10 pas, la borno supérieure
j
\\",--- \\...~. _.----------------
/
l---------~---------------·
--------_l
~
_
; - - - - - -
1Calcul du nŒillbro de repèros possibles
._------_._---
J
-:;:-;~;:;~*~~~:-,;-*j-
\\-;,-\\
fu_tion
----- --------- h.
+
t
l.-____
.,/
- - - - - - - - - - - -
1
......_-- -~~
n o n ' ,
favorable au tost \\.\\i?
~
!
j,_,
.
- ----
'"1
},oui
L
lllg
--l
1
Calcul d.,s coordonnées
des anglos
.= llOC __
r
-.(.---z:O~.~OC~
~~._----
'1
.
.
1L/_O_U1._o
_
i
r-- Calcul dos valeurs angulairos moyennas
+
~/
1
- - - - - - i
r-
Calcul de l'écart typo do son modulo
\\
1
,
- - - - i
!
-~-~--~
1
r.epères torminée
- ~__
---------- /
----........-_------~'-----
':""'------------~
\\
Lo nonbro do repères traités, l~~
.)_i;~_'
écarts typos, nodulos
J-";"
_(_I:l_.
L
Im_p_r_o_'s_s_i_o_n_d_o_s_r_cp_è_r_"'_JS_-_C_h_O_iSiS' d_e_s__
:_)y_o_nn_o_s_)
-
-~
.~

---

PROGRA",.,e VARI3
1
63.405
4
1
-3
2
42.335
L
4
3
3
42.250
5: -4
3
4
17.395
3.
0
5
5
55.225
5
-1
-2
6
46.152
1
4
2
7
46.122
5
-4
2
8
18.965
4
1
2
9
18.950
5
-1
2
lC
63.405
5
-1
-3
PARAplETRES
4.9128
4.9128
5.4045
90.0000
90.0000
120.0000
120
REPERES PCSSIBlES
PROGRA"'~E VAR13
66
REPERES PLUS OUVERTS QUE
10
DEGRES
0.C120S
0.01643
0.00176
45.00537
90.02386
54.10362
0.021806
1 2 3
1 2 4
1 2 5
1 2 7
1 2 9
1 3 4
1 3 6
1 4 5
1 4 6
1 4 7
1
4
9
1
4
10
1
5
6
1
5
8
.. 1
5
9
1 6 1
1 6 8
1 6 9
1 7 8
1 1 9
1
7
10
1
8
9
1
8
10
1
9
10
2
3
5 1-
2
3
8
2
3
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2
3
10
2
4
5
2
4
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Z
4
9
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4
10
2
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2
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10
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t ,
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.. ,4.,11
;
;;#.441$·,,·4.%4
.?~_Lt,;",,.

---

EI;BLIOGRAPHIE
- 1 -
GUTNIER, Théorie ct Technique de la radiocristallographie.
-'2 -
Dispositif SECilSI
- 3 -
Berg Barett,
Trans. AII'1E, 161 (1945), 15.
- 4 -
J.Y. ID,'ERTIER, Thèse 3ène cycle nO 164 (1973) BES~:JrcŒT
- 5 -
J .F. DliliCES, Thèse 3ène cucle nO 110 (1970) B5SAHCON
- 6 -
H. I·'IFJUGOUX, J.F. DiiliCES, J1esure de l'orientation d'uno lano
tclillée lli~ un nonocristal.
- 7 -
H. iERIGOUX, C.R. Acad. Sc. Paris, t. 276, (1973).
- 8 - S.ltT. PETTDRSON, R.G. SIUTH, K.R. BUSSIHG, H.A. LEVY, Expérience with
the oak ridge autonatic three circle neutron diffractonetor,
Journal de Physique, toue 25, nai 1964, p. 495.
- 9 -
1... SiilJTORO, N. ZOCCHI, GeŒletricnl properties of a four circle
Houtron diffroctoI:.0tor for neasuring intonsitios at on "optinun"
azinuth of the reflocting planes. :\\cta Crysta. (1964), 17, 597.
- 10 -
H. CUlUEN, calculs cristallographiques en notation natricielle,
Bull. Soc. Franc. Jlinor. Crist~ (1957) 45-58.
- 11 -
H. BUSING and Henri A. LElff, li.l1g1e calculations for 3 and 4 circule
X-ray and neutron diffrnctoneters. fictn. Cryst. 1967, 22, 457.
- 12 -
P. }ŒYER, Méthode de détorv~tion do l'orientation d'1L~ cristal de
réseau à partir d'lU1 diaphragoe de Nussenborg.
Bull. Soc. ~:ran. }lin. 1973, 36, 72-73.
- 13 -
Diffractonètre autonatiquo à nonocristnl.
Bull. Soc. Franc. Miner. 1956, 568-76.
- 14 -
REGIS, Orientation d'un cristo.l à partir d'un diagraIJ1Je de KIKUSCHI
67-316-319, Bull. Soc. fumc. ainer.

---