Sciences et Médecine
Analyse des contraintes sur un prototype
diffractométrique X : cas de l'acier 35NCD16 traité
K. A. KASSEGNEJ, A. PIANELLI', P. DINGREMON'
1. Département génie mécanique, École nationale supérieure d'ingénieurs, université du Bénin - B.P. 1515 Lomé Togo, Tél.: 25.66.42
Fax (228) 25.97.36, e-mail: kkassegn@tg.refer.org, kkassegn@yahoo.fr
2. Laboratoire de science et génie des matériaux métalliques - École des mines de Nancy, Parc de Saurupt -
54042 Nancy Cedex - France, Tél. : 03.83.57.41.97 - Fax 03.83.57.97.94, Télex EMN 850661 F.
-
Introduction
les contraintes résiduelles sur cet équipement de haute
technologie mais sans organe soft, nous avons rédigé
Les progrès récents en matière d'informatique, etadaptéunjeud'outilslogicielsquigèrentlesorganes
d'automatisation, de production et de détection
d'orientation de l'échantillon et d'enregistrement des
des rayons X ont permis de concevoir des équipe-
données, pendant les mesures et qui interprètent les
ments d'extensométrie par diffractométrie X compacts,
résultats (KASSEGNE, 1992). L'application présentée
rapides et automatiques. Afin de mieux répondre aux
ici porte sur un acier (35NCD16), fourni par la société
besoins des industriels qui sont variables dans le temps,
BALZER, spécialisée dans la confection des outils de
aujourd'hui le chercheur est amené à utiliser des équi-
coupe et destinés à recevoir un dépôt métallique. Nous
pements prototypes modulables à volonté. C'est le cas
sommes donc amenés à effectuer l'analyse de l'état des
de ce diffractomètre qui est équipé d'un Détecteur à
contraintes de cet acier, suivant la préparation de ses
localisation linéaire (DLL) et d'un goniomètre sur lequel
surfaces avant le revêtement métallique superficiel, car
est monté un berceau d'Euler décentré et ouvert,
l'adhérence et la performance de ce dépôt dépendront
réunissant 4 rotations et 2 translations. Pour analyser
de l'état initial des contraintes résiduelles.
Principe de la méthode
C2(</I) = 031 coso + 023 sine
(3)
Le principe de la mesure des contraintes par diffrac-
s
v
1
S2 __ l+v
1 =- -
et
les constantes élastiques
E
2
E
du matériau.
tion X est connu et consiste à irradier une surface métal-
lique par un faisceau collimaté de rayons X et de
recueillir, par un détecteur, une partie des photons dif-
fractés, suivant une position bien déterminée. La repré-
sentation des intensités mesurées I, en fonction de l'angle
d'observation 28<j>,X est une convolution de courbes
de Gauss et de Cauchy (CASTEX et al., 1987). Dans
le cas où le matériau analysé a une isotropie de com-
;..:" ;~ptJc de la pièce cJéf;nipiil
!.l. geomémc Je lu piro.-
portement mécanique (coefficient d'anisotropie = 1)
X~ : rcpên- J\\' nw-ere défini pal
x~. X~.·
(KASSEGNE, 1992; HAUK et al., 1982), son module
une n:-.uuH'>n autour J~ X~..
d' Young E et son coefficient de Poisson
.\\It : ~;l~I~I:;(~~:l~~~·'~(":J~!tl par
V ne varient pas
1
avec la direction de mesure (<j>,X) (figure 1) et la défor-
mation E<j>,X dans cette direc~ion est reliée aux contraintes
O"ij (i = 1,2, 3) par la relation (1).
E</I,X = ~ S2C1(</1) sin2x + ;S2C2(</I) sin2x +
1
Sl(oll +°22+(33)+ Z S2 0 33
(1)
Avec: Cl (</1) = 011 cos2</1 + 022 sin2</1 + 012 sin2</1- 033 (2)
Figure 1: Repérage géométrique.
78
Rev. CAMES - Série A, vol. 01,1999
Sciences et Médecine
La méthode de localisation de la position des pics de
La complexité de réalisation des accessoires, surtout
diffraction sera fonction surtout de leur largeur (KAS-
mécaniques, de rotations des angles X, fait que ce type
SEGNE et al., 1995). On montre (PERRY et al., 1984)
de montage est moins répandu.
que E<\\>,X' donc l'angle de Bragg 8<\\>,X dans la direction
Pour réaliser ce prototype qui a été une idée originale de
(<\\>,X) est une fonction elliptique de sin 2X dans le cas
notre laboratoire (Diffractométrie X de l'École des mines
d'un état triaxial de contraintes. La pente du grand axe
de Nancy), il a fallu associer les performances tech-
de l'ellipse permet de calculer crjj, son ouverture est pro-
nologiques de deux spécialistes en diffractométrie :
portionnelle à cri3'
les sociétés HUBER (Allemagne) et SIEMENS (France
On a donc sur un graphe 8<\\>,X =f(sin 2x) :
et Allemagne). Ce prototype à 6 mouvements est
• ordonnée à l'origine: SI (011 + 022 + (33) +~S2 033 ;
constitué d'un goniomètre à rotations (ro,28) sur lequel
2
est monté un berceau d'Euler CX, ouvert et décentré,
• pente: 1. S2CI(<!»
;
avec un décalage de plan de 100 mm par rapport à
2
l'axe du goniomètre (figure 3).
• point de passage à zéro: sin2x=-2S I/S2 ;
• ouverture de l'ellipse à X =45° : S2C2(<\\»'
La régression elliptique de l'expression (1), dans trois
directions de mesure <\\> =0°,45° et 90°, permet de déter-
miner les coefficients CI (<\\» et C2(<\\», donc les contraintes
de traction ou de compression crij (i =j) et les contraintes
de cisaillement crij (i -:;:. j). Compte tenu de la faible péné-
tration des maténaux par les rayons X [6], on consi-
dère généralement que cr33 =O.
. Mètériel d'expérimentation
1
1
Le diffractomètre, sur lequel nous avons mené l'analyse
1
des déformations/contraintes, est un prototype dénommé
J
C4XY à 4 cercles, avec une table de translation XY.
l
'ub<:iI
L'axe horizontal AX de rotation de l'échantillon, décri-
1
kl:l "". X
vant les orientations X, est perpendiculaire à l'axe ver-
\\
Bisœctnce aux r'''«:a",
\\
incidett ct diflmcll!
ticale A8 portant les mouvements (ro,28). Le point de
rencontre de ces deux axes détermine le centre de la
sphère des mouvements et représente le point d'examen
de l'échantillon (figures 2 et 3). Ce montage sans mono-
chromateur permet de modifier la longueur d'onde À
Figure 3 : Représentation schématique du berceau d'Euler C4XY,
d'irradiation en échangeant le tube émetteur.
La rigidité de ses organes lui permet de supporter des
échantillons de masse et encombrement importants
(150 x 150 x 20 mm"; 6 Kg) et l'ouverture du cercle
Cx offre le libre passage du collimateur du détecteur lors
des rotations œ du berceau d'Euler et 28 du détecteur.
Les intensités de rayonnement sont localisées par un
détecteur à localisation linéaire (DLL), de fabrication
ELPHYSE, avec son électronique DACO-MP qui com-
prend le traitement des informations, la discrimina-
tion, l'ictomètre (Ratemeter) et un analyseur multicanal
,
à 4 valeurs: 4096 ; 2048 ; 1024 et 512 canaux.
A + =oormaI,e en 0
il l'kbanlilJOlI
Il est utilisé en mode 3, c'est-à-dire à 512 canaux avec
un pas en 28 de 0.02° et une largeur de fenêtre w =2
(0 :5:w :5:7), ce qui correspond à 384 canaux actifs
Figure 2: Repérage angulaire du goniomètre C4XY.
d'enregistrement, c'est-à-dire: 512 - w(2 x 32) =384.
Rev. CAMES - Série A, vol. 01, 1999
79
Sciences et Médecine
La valeur 32 correspond au nombre de canaux inac-
Pour chaque cas, nous avons enregistré 66 profils d'in-
tifs sur chaque côté du DLL.
tensités 1(28) correspondant à 6 directions </>(0° - 45°
- 90° - 122° - 160° - 210°) et 11 directions X (-45° à 45°)
L'association du DLL à ce goniomètre 4 cercles confère
(KASSEGNE et al., 1995). Les conditions de mesures
au diffractomètre une grande originalité et en toute
et de détermination des contraintes sont celles du
évidence, un tel système ne dispose pas de logiciels
tableau 1. La durée d'acquisition par profil est de 4
et il a fallu donc les mettre au point (KASSEGNE, 1992).
minutes et le détecteur a été positionné à 28 = 155.5°.
Expérimentation
Tableau I. Conditions de mesures et de détermination
des contraintes.
L'expérimentation a porté sur un acier spécial, faible-
ment allié, qui constitue une matrice pour un revêtement
Radiation
Ka du Cr
métallique. Il s'agit du 35NCD 16 (0.35 % de carbone
Diamètre du spot
1.29 mm pour X = 0°
- 4 % de nickel - faible proportion de chrome et de molyb-
Plan de diffraction
{211 }
dène) fourni par la société BALZER, spécialisée dans
Module d'Young E
210 000 MPa
la confection des outils de coupe et destinés à rece-
Coefficient de Poisson v
0.29
voir un dépôt métallique (nitrure de titane). Signalons
CER SI
- 1.381 10-6 MPa- 1
1
que BALZER garde un certain secret concernant cet
CER -
S2
6.143 10-6 MPa- 1
acier, notamment sa structure, ses techniques de trai-
2
tement, de revêtement et de contrôle de la couche de
Coefficient d'anisotropie A
1 (modèle de VOIGT)
nitrure de titane. Nos investigations ne portent ici que
sur l'analyse de l'état des contraintes résiduelles des sur-
faces de cet acier qui ont été préparées selon les confi-
Résultats et discussions
gurations suivantes:
Surfaçage de l'acier 35NCD16 suivi d'une
• Surfaçage de l'acier suivi d'une trempe et d'un
trempe et d'un revenu (figure 4) .
revenu;
Face rectifiée
- face rectifiée;
- face rectifiée puis polie.
Le repérage géométrique de l'échantillon (figures 1
et 2) sur le goniomètre est réalisé de manière à ce que
• Diffusion d'azote sans formation de nitrure:
la position </> =90 corresponde au sens de rectification
- face rectifiée;
(figure 4). Le coefficient C2(90) du tableau II, corres-
- face rectifiée puis polie.
pondant à a23' montre bien l'orientation dans laquelle les
contraintes de cisaillement ont plus d'effet sur la défor-
• Diffusion d'azote avec formation de nitrure g'Fe4N
mation. L'ouverture de l'ellipse des moindres carrés
ou eFe2-3N:
(figure 7) y est donc plus importante alors qu'elle est quasi
- face rectifiée;
nulle dans la direction perpendiculaire (C2(0) "" 0).
- face rectifiée puis polie.
Face rectifiée puis polie
Par rapport aux valeurs du tableau précédent, les faibles
valeurs de C2(</» du tableau III montrent que le polis-
sage de cet acier a été réalisé dans de bonnes conditions.
Les déformations dues à l'effet de cisaillement ont été
éliminées et dans toutes les directions </>, les ellipses
sens de
(figure 8) sont transformées en droites, ce qui situe
recutication
l'échantillon dans un état de contraintes planes.
Diffusion d'azote sans formation
de nitrure de fer·
Après l'usinage (rectification et polissage) et le
,
traitement de ses deux surfaces, la première préparation
des surfaces de l'échantillon est réalisée par diffusion
Figure 4 : Géométrie du sens de rectification du 35NCD16.
d'azote (3 % N2+H2) à 3 mbars, sans formation de
80
Rev. CAMES - Série A, vol. 01,1999
Sciences et Médecine
nitrure. Cette diffusion dans la matrice initiale a + car-
bure crée, sur une épaisseur d'environ 150 /lm, une
couche de a + MN avec: M =Cr + M (figure 5).
nitrure de ter
y"Fl' N
n*iNi<~ii0XW couchededllTusiQn
avee fomu.tlon
........
1: decomposé'l'Fe.N
:::::::::ri<:+ :èaiJ}ûr~:::::::::
. . . . . . . . . . . . , ...
..... substrat
couche de diffusion
sans formation
dl' composé
M=Cr+Mo
MN: CFC avec a-4.1SÂ
substrat -+.'.'
Figure 6: Diffusion d'azote avec formation de nitrure y'Fe4N.
M = Cr+ Mo
MN: CFe avec a", 4.15 A
Tableau II. Analyse de l'acier 35NCD16 rectifié sans
diffusion d'azote.
0
45
90
122
160
210
<1>
(degré)
Cl (<1»
-580
-228
-41
-160
-360
-290
(MPa)
C2 (<1»
30
52
38
17
-20
Figure 5 : Diffusion d'azote sans formation de nitrure de Fer.
(MPa)
Tableau III. Analyse de l'acier 35NCD16 rectifié puis
Diffusion d'azote avec formation
poli sans diffusion d'azote.
de nitrure y'Fe4N
0
45
90
122
160
210
<1>
Après l'usinage (rectification et polissage) et le trai-
(degré)
tement de ses deux surfaces, la deuxième prépara-
Cl (<1»
-570
-548
-538 -573
-360
-560
tion des surfaces de l'échantillon est réalisée par nitru-
(MPa)
ration à 3 mbars en phase gazeuse (l 0- 20 % N 2 +
C2 (<1»
3
-6
-7
-3
-2
7
80-90 % H2)' Il se forme sur une épaisseur de 3 à 4
(MPa)
/lm, une couche de nitrure de fer y'Fe4N suivant
le schéma de la figure 6.
Tableau IV. Analyse de l'acier 35NCD 16 - face rec-
tifiée - Diffusion d'azote sans formation
L'analyse des courbes 28 = f(sin2X) et des tableaux
IV à VIII
de nitrure de fer.
montre que la diffusion d'azote crée une nou-
velle distribution de contraintes par variation du volume
0
45
90
122
160
210
<1>
de la ferrite des faces rectifiée et polie de cet échan-
(degré)
tillon.
Cl (<1»
-317
-298
-283
-315
-334
-328
(MPa)
Sur la face rectifiée, cette diffusion a établi un état
C2 (<1»
-6
0
0
2
4
8
de contraintes planes avec une augmentation de 0"22'
(MPa)
Les ellipses, 28 fonction de sin 2x,dues aux contraintes
de cisaillement par rectification, sont transformées en
Tableau V. Analyse de l ' acier 35NCD 16 - face polie
droites, quelles que soient les orientations <p. Cet effet
Diffusion d'azote avec formation de nitrure
de distribution de contraintes est encore plus accentué
de fer.
avec la formation de nitrure y'Fe4N tout en conser-
0
45
90
122
160
210
vant un état de contraintes planes.
<1>
(degré)
Le même phénomène d'augmentation de l'état de com-
Cl (<1»
-345
-318
-318 -330
-340
-340
pression est observé sur la face polie, en passant de
(MPa)
la diffusion d'azote à la formation de nitrure de fer
C2 (<1»
2
0
0
-1
2
(MPa)
y' Fe4N .
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81
1
\\
Sciences et Médecine
2e
~ =00
28
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au sens de rectification
1555
0: X<O
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o
01
0.2
0.3
0.4
05
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0.1
0.2
0.3
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0.5
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·:X>O
o
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o
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156
155.5
0: X <1)
0: X <0
.: X. >0
.: X so
sinJx
o
0.1
112
0.3
0.4
0.5
0
0.1
0.2
0.3
OA
0.5
Figure 7a : Ellipses des moindres carrés - Rectification sans diffusion d'azote.
82
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Sciences et Médecine
.18
w
.=~
direction perpendiculaire
156
au sens de rectification
156
155.5
o:x<.Û
O:X<O
155
155
.: Z>O
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Slll2X
o
0.1
0.2
0.3
OA
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o
0.1
0.2
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26
156
1555
J 5..'5.5
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o
O. J
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155.5
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155
0: X -o
.: X>O
sin2',(
·:X>O
sîn:ZX
0
0.\\
0.2
0.3
0.4
0.5
0
0.1
0.2
0.3
0.4
0.5
Figure 7b : Ellipses des moindres carrés - Rectification + diffusion d'azote sans formation de nitrure.
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83
Sciences et Médecine
26
+=45°
0: X <0
0: X <Ü
+: 1.>0
+: X >0
o
01
0.2
0:\\
0.4
0.5
o
0.1
0.2
0.3
0.4
0.5
J :"fi
1555~
155
<x <0
155
0: X <0
.: x>O
sinl-I"
.: X~)
sin2x
0
o.t
0.2
OJ
004
0.5
0
0.1
0.2
0.3
0.4
0.5
26
, = 160"
26
.p - 210°
[~i
J56
155.5
15:'i.5
15:5
0: X <0
155
0: X <0
.: X >0
sinlx
.: x>O
sinl-/,.
()
0.1
0.2
0.3
OA
0.5
0
0.1
0.2
0.3
0.4
0.5
Figure 8 : Ellipses des moindres carrés - Rectification puis polisage sans diffusion d'azote.
84
Rev. CAMES - Série A, vol. 01,1999
Sciences et Médecine
Tableau VI. Analyse de l'acier 35NCD16 - face rec-
Tableau VII. Analyse de l'acier 35NCD 16 - face
tifiée - Diffusion d'azote avec formation
polie - Diffusion d'azote avec forma-
de nitrure de fer.
tion de nitrure de fer.
<j>
0
45
90
122
160
210
<j>
0
45
90
122
160
210
(degré)
(degré)
Cl (<j»
-317
-298
-283
-315
-334
-328
Cl (<j»
-470
-440
-458
-448
-483
-460
(MPa)
(MPa)
C2 (<j»
-6
0
0
2
4
8
C2 (<j»
1
-3
-7
-10
-4
5
(MPa)
(MPa)
Tableau VIII. Analyse de l'acier 35NCD16 - Contraintes selon le traitement et selon l'usinage de l'échantillon.
0'11
0'22
0'33
0'12
0'23
0'31
Poli
548 ± 24
517 ± 24
3 ± 15
- 1 ± 17
- 8 ± 13
o± 13
Poli + N
- 328 ± 26
- 325 ± 26
21 ± 16
3 ± 18
- 2 ± 14
o± 14
Poli+N
- 457 ± 40
- 433 ± 41
28 ± 14
- 2 ± 28
- 9 ± 18
2 ± 17
+ y' Fe4N
Rectifié
- 365 ± 24
- 36 ± 24
7 ± 13
3 ± 17
49 ± 14
o± 14
Rectifié+N
- 368 ± 27
- 356 ± 27
- 38 ± 16
- 1 ± 19
- 1 ± 14
- 6 ± 14
Rectifié-N
- 492 ± 41
-455±41
14 ± 15
- 8 ± 28
- 3 ± 18
O± 17
+ y'Fe4N
(O'ij en MPa)
Conclusion
sincère collaboration matérielle à ces travaux qui consti-
tuent la continuité de nos recherches doctorales.
Les progrès récents de la conception des diffractomètres
Nous n'oublions pas la société BALZER de Nancy, spécia-
et des détecteurs de rayonnement X, des moyens infor-
lisée en revêtement métallique qui, malgré le secret de fabri-
matisés d'acquisition, de stockage, d'interprétation des
cation de leur confection, nous a été d'un concours appréciable.
mesures et de présentation des résultats, assurent, par leurs
combinaisons, une puissance et une fiabilité sans cesse
Références bibliographiques
croissantes à cette ancienne, mais toujours jeune méthode,
KASSEGNE K., 1992. Analyse par diffraction X en trois dimen-
qu'est la Diffractométrie X. Nous avons développé et mis
sions des déformations/contraintes dans des matériaux cristallins à
au point, sur ce diffractomètre, des outils de mesures et
réseau très déformé - Thèse de Doctorat - LSG2M École des mines
d'interprétation des résultats concernant les matériaux à
de Nancy; ENSI université du Bénin, Lomé-Togo, Juil., pp. 23-29.
réseau très déformé. Par usage de la méthode des moindres
CASTEX L. et SPRAUEL J. M., 1987. Évolution récente de
carrés et de la régression multiple, nous avons déterminé
l'analyse des contraintes résiduelles par diffractométrie X. Revue
française de mécanique, 2, pp. 103-110.
les contraintes résiduelles, en surface des échantillons des-
tinés à recevoir des dépôts métalliques. Dans cette étude,
HAUK V. M., OUDELHOVEN R. W. M and VAESEN G. J.
H., 1982. The state of residual stress in the near surface region of
nous avons fait une hypothèse simplificatrice qui est
homogeneous and heterogeneous materials after gringing,
fondamentale: dans le volume irradié par les rayons X,
Metallurgical Transactions, 13A, July, pp. 1239-1243.
le matériau est homogène et quasi isotrope, ce qui équi-
KASSEGNE K. A., PJANELLI A., 1995. Méthodes numériques
vaut à la présence des contraintes macroscopiques uni-
de localisation des raies larges en diffractométrie X - Ann. Univ.
quement.
Bénin, Série Sciences Tome Xl, pp. 143-155.
PERRY K., NOYANJ. C., RUDNJK P. J., COHEN J. B., 1984.
Remerciements
The measurement of elastic constants for the determination of
stresses by X-ray - Advances in X-ray analysis, 27, pp. 159-170.
Nous tenons à remercier le GAMEDIX (Groupement pour
BRAKMAN C. M., 1987. Diffraction elastic constantsof textured
l'avancement des méthodes de la diffractométrie X) de
cubic materials, The Voigt model case, Philosophical magazine A,
l'École des mines de Nancy, pour son ouverture et sa
Vol. 55, n? l, p. 39-58.
Rev. CAMES - Série A, vol. 01, 1999
85
Sciences et Médecine
'(1)
La mise au point de matériaux nouveaux exige que
Ü When new mate rials are elaborated, their proper-
E l'on contrôle leurs propriétés dans toutes les direc-
ca ties must be essentially checked in the whole use
...
~ tions d'utilisation d'une pièce. Ceci est particulière-
-
orientations. That is very important when we ana-
en
'(1)
ment important lors de l'élaboration des matériaux
.c lyse anisotropie materials in different directions.
a: anisotropes où ces propriétés sont volontairement
<C This applies to current cutting tools which are ela-
différentes, suivant l'orientation. C'est le cas des outils
borated with special steel by the metallic layer of
de coupe actuels qui sont élaborés à base d'aciers
, superficial facing. X-ray diffraction, a non destruc-
spéciaux, revêtus superficiellement d'une couche
tive method, is a qood means to analyse the stresses
métalliquede haute performance. Pour analyser l'état
of these facings and in order to appraise the cut-
des contraintesde ces revêtements sans destruction
ting tools Iimit of use. In this paper we propose
du matériau, afin d'évaluer la limite d'utilisation des
to analyse the distribution of residual stresses in
outils de coupe, la diffractométrie X constitue un
a weakly alloyed steel (35NCD16) by which the sur-
moyen adéquat. Dans cet article, nous proposons
face is elaborated for metallic facing. The diffrac-
l'étude de la répartition des contraintes résiduelles
tometer on which we have established and adapted
dans un acier faiblement allié (35NCD16), dont la
some software tools to analyse these stresses,
surface a été préparée pour un revêtement métal-
is a prototype denominated C4XY with 4 circles and
lique. Le diffractomètre sur lequel nous avons rédigé
an XY translation table.
et adapté des outils logiciels, en vue d'analyser ces
Keywords: strains/stresses, prototype diffractometer, super-
contraintes, est un prototype dénommé C4XY à 4
ficial facing, ion nitride.
cercles avec une table de translation XV.
Mots-clés: déformations/contraintes, diffractomètre, pro-
totype, revêtement superficiel, nitrure de fer.
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Rev. CAMES - Série A, vol. 01,1999